三聚氰胺-环三磷腈阻燃剂的制备及其应用

磷腈化合物是一类无卤、对环境友好且具有生物相容性的低毒性阻燃剂,但大部分磷腈衍生物是油溶性的,需要通过熔融共混、辊轧等方式才能制成阻燃纤维、塑料,操作工艺复杂,无法直接用于天然纤维,因此大大限制了其应用范围.该文以六羟甲基三聚氰胺和六氯环三磷腈为原料,通过亲核取代、醚化两步法合成了一种水溶性、醇溶性无卤磷腈阻燃剂.用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、31P NMR)和电喷雾电离质谱(ESIMS)等进行了结构表征,证明其为无氯、P螺原子链接的目标化合物.将该阻燃剂用95%乙醇溶解,配成4种浓度梯度(5%、10%、15%、20%)的阻燃溶液,浸泡布料(医用纯棉纱布、化纤窗帘布)获得阻燃布,用热重分析仪(TGA)在氮气氛下对阻燃布料的热性能进行了分析,结果表明,该阻燃剂热稳定性较高,残碳率高达41.8%.阻燃布料点燃后最高残碳率达44.2%,极限氧指数(LOI)比未阻燃前提高了29.6%,对织物有较好的阻燃性能;仅含阻燃剂质量分数为3.0%的窗帘布点燃后不再有熔滴出现,有较好的抗熔滴效果.     

掺镱光学频率梳噪声抑制与载波包络相位锁定

本文研究了泵浦源功率稳定性、环境温度和机械振动等因素对掺镱光纤光学频率梳自由运转下的载波包络偏移相位的影响,基于锁相环伺服反馈系统实现了光学频率梳的载波包络相位锁定.实验中采用重复频率为60 MHz的掺镱光纤飞秒激光器,经过两级功率放大、光谱展宽和f-2f拍频探测系统,获得了信噪比为25 dB的拍频信号.在此基础上,由伺服反馈系统对载波包络相位信号进行控制,锁定后的载波包络相位信号的频率抖动标准方差为283 mHz(计数时间为0.5 h).     

2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

固—液手性相转移催化烷基化——Ⅰ合成(-)—2—甲酰乙氧基—2—壬烷基环戊酮

在相转移催化条件下,以己二酸为原料合成了(一) 2 甲酰乙氧基 2 壬烷基环戊酮。     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

新型1，3-二硫杂戊烯-2-硫酮衍生物的合成

通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂戊烯-2-硫酮的锌配合物和几种二卤化物的反应,成功地合成了3种1,3-二硫杂戊稀-2-硫酮的衍生物。讨论了这些化合物的实验条件和方法,并对目标化合物应用IR、^1HNMR、MS等进行了论证解析。     

缩醛酯在Perkon类反应中的形成及其晶体结构

摘要:通过Perkin类反应得到3个新的化合物 1,2 和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定个化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-｛2'-[3'-(1'-乙酰基-吲哚)基]乙烯｝基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a＝2.26566(9) nm, b＝2.01990(8) nm, c＝0.79445(3) nm, ＝90, ＝90.715(2) , ＝90, V＝3.6354(2) nm3, Z＝8, Dc＝1.353 Mg/m3, ＝0.091 mm-1, F(000)＝1552, R1＝0.0526 and wR2＝0.1409.化合物2,1-(1',1'-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a＝1.70116(8) nm, b＝2.00171(8) nm, c＝0.76628(3) nm, ＝90, ＝90, ＝90, V＝2.60936(19) nm3, Z＝8, Dc＝1.345 Mg/m3, ＝0.251 mm-1, F(000)＝1104, R1＝0.0342 and wR2＝0.0985. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率.     

缩醛酯在Perkin类反应中的形成及其晶体结构

通过Perkin类反应得到3个新的化合物1,2和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-{2′-[3″-(1″-乙酰基-吲哚)基]乙烯}基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a＝2.265 66(9) nm, b＝2.019 90(8) nm,c＝0.794 45(3) nm,α＝90°,β＝90.715(2) °,γ＝90°,V＝3.635 4(2) nm3,Z＝8,Dc＝1.353 mg/m3,μ＝0.091 mm-1,F(000)＝1 552,R1＝0.052 6 and wR2＝0.140 9.化合物2,1-(1′,1′-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a＝1.701 16(8) nm,b＝2.001 71(8) nm,c＝0.766 28(3) nm,α＝90°,β＝90°,γ＝90°,V＝2.609 36(19) nm3,Z＝8,Dc＝1.345 mg/m3,μ＝0.251 mm-1,F(000)＝1 104,R1＝0.034 2 and wR2＝0.098 5. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率.     

核磁共振检测食用植物油中有害多环芳烃蒽研究

在植物油中外源添加多环芳烃蒽,并逐级稀释,然后用400M液体核磁共振仪配合反式ATB探头检测不同蒽含量的植物油的1H NMR,结果表明:核磁共振该1H NMR法能够清晰检出蒽,其限度为10g/kg,达到国家标准GB 2716 - 2005的要求．     

铈掺杂ATO（Ce-ATO）纳米粉体的制备及表征

采用自蔓延燃烧法制备出Ce掺杂的ATO (Ce-ATO)纳米粉体.利用XRD、SEM对粉体的结构及粒径进行了表征.研究了Ce掺杂量、滴定终点pH值、煅烧温度与煅烧时间对粉体晶型结构与粉体粒度及性能的影响,发现当Ce掺杂量为4%,滴定终点pH为7,在600℃下煅烧2h得到的粉体性能最好.此条件下制备的Ce-ATO粉体晶粒尺寸分布为18~22nm,且Ce-ATO粉体的电阻率为9.72?cm