反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

阿魏酸酯酶的制备及其酶学性质

利用丰富廉价的植物纤维资源,代替有限的粮食原料发酵生产生物能源已成为国际上研究的热点,也可能是解决未来能源问题的一条重要出路.阿魏酸酯酶能够降解植物细胞壁中羟基肉桂酸酯中的酯键,破坏细胞壁的骨架机构,获得反式阿魏酸.本研究利用泡盛曲霉固体发酵麦麸,蔗渣等纤维质原料产生阿魏酸酯酶,发酵液采用硫酸铵盐析、透析、冷冻干燥等方法得到阿魏酸酯酶酶粉,对取得的该阿魏酸酯酶进行了酶学性质的初步实验.结果表明该酶制剂最适pH为6.0,最适温度为25℃,Cu2+、Fe2+、EDTA对该酶活力有激活作用,Mg2+、Zn2+、Mn2+则有一定的抑制作用.其中,Cu2+的最适添加浓度为0.25 mol/L,EDTA与Fe2+的最适添加浓度为0.20 mol/L.W(最适酶)∶W(底物)=1∶100,在1.5 h后,酶解产率达到最高.并研究该酶对去淀粉麦麸、蔗渣、玉米皮和玉米芯这4种天然纤维质原料的酶解效果,结果表明该酶对去淀粉麦麸的酶解效果最佳.产生阿魏酸的质量浓度达到72.93 mg/L,与笔者之前利用发酵后浸提得到的粗酶液酶解产生阿魏酸的质量浓度相比,纯化后的阿魏酸酯酶活力有了非常显著的提高.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

当归及其药对当归—白芍中阿魏酸的HPLC-DAD定量分析

分析当归及其药对当归—白芍中阿魏酸的含量。采用HPLC-DAD法测定阿魏酸的含量,色谱柱为C18ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm);柱温为(35±1)℃;流动相为乙腈—0.085%磷酸溶液;流速为0.9 mL/min;检测波长为322nm;等度洗脱。实验结果表明,当归及其药对当归—白芍检测液中阿魏酸的平均含量分别为25.015、20.975μg/mL,药对中阿魏酸含量下降了16.15%。该方法简便快速,精密度高,重复性好,其结果准确可靠,适用于当归及其药对资源的质量控制。     

色谱法分离卵磷脂

对以硅胶为吸附剂的1. 5 cm×40 cm色谱柱分离卵磷脂的操作条件进行了研究.利用薄层层析法确定了洗脱剂的组成为甲醇/ 氯仿混合液( pH 值3~ 4) .通过洗脱方式及梯度差实验,得出梯度差为V( CH₃OH)∶V( CHCl₃) = ( 1∶2) ~ ( 2∶1)的凹形梯度洗脱为最佳洗脱方式的结论,其洗脱剂用量仅为柱体积的5~ 6倍,洗脱时间为6 h 左右.     

阴离子交换树脂分离卡那霉素A、B组分的研究

根据吸附色层分离原理 ,利用阴离子交换树脂分离卡那霉素A、B组分 ,研究了不同树脂类型、不同树脂粒径及不同洗脱条件 (洗脱液NH4 OH浓度、洗脱流速、上柱量 )对分离效果的影响 .以含卡那霉素B 2 0 %的结晶母液为原料 ,通过试验确定了分离提取高纯度的卡那霉素B组分的最佳工艺条件为 :洗脱剂NH4 OH体积分数为 0 .6 % ,洗脱流速 0 .5mL/min ,树脂粒径为 0 .2 0mm ,上柱量为 1.0 5 μg/mL(树脂 ) .     

不同工艺对芎麻汤成分质量浓度及配比的影响

比较不同提取工艺所得芎麻汤中阿魏酸、天麻素的质量浓度及其配比关系,为芎麻汤的新药创制及现代复方中药的质量控制、主效应的确定及配伍规律研究提供科学依据.分别采用煎煮法、不同体积分数乙醇回流提取法提取川芎、天麻,制成芎麻汤,HPLC法测定阿魏酸和天麻素的质量浓度,并计算其配比.阿魏酸色谱条件为流动相:甲醇-0.01%冰醋酸溶液(30∶70,V/V),检测波长:310nm;天麻素色谱条件为流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(3∶97,V/V),检测波长:220 nm.芎麻汤水提液阿魏酸质量浓度0.976 mg/mL,天麻素1.586 mg/mL,阿魏酸与天麻素的配比为1∶1.6;芎麻汤乙醇回流提液中阿魏酸质量浓度6.08 mg/mL,天麻素3.57 mg/mL.传统方剂制备工艺改变,可能带来方剂主效应的改变,主要有效成分配比应纳入质量考察.     

大孔树脂精制血竭总黄酮

采用D 101大孔树脂纯化血竭总黄酮,筛选适宜的吸附和解吸条件,并对解吸动力学曲线进行了数学拟合.研究结果表明:在pH 11.20、流速为1.0mL/m in、上柱原液总黄酮浓度3.64×1-0 3g/mL条件下,D 101树脂对血竭总黄酮的动态吸附容量为13.4 m g/g;用70%乙醇为洗脱剂,在pH 6.00、流速0.5 mL/m in条件下,用量为4倍柱床体积时,可洗脱下树脂吸附的血竭总黄酮,解吸率达97.1%;血竭总黄酮在D 101树脂上的解吸动力学可以用一级扩散方程较好拟合.     

金水六君煎胶囊质量标准研究(Ⅱ)--橙皮苷和阿魏酸的分析测定

据药理试验表明,橙皮苷是复方金水六君煎胶囊的有效成分,采用HPLC法,对金水六君煎胶囊中橙皮苷和阿魏酸进行了含量测定.用Hypersil BDS C8柱(10μm),流动相为V(乙腈)V(体积分数8%醋酸)=1783,流速为1.0 mL@min-1,柱温40℃,橙皮苷在284 nm下检测;阿魏酸在314 m下检测.橙皮苷平均回收率为100.1%,RSD为1.60%;阿魏酸平均回收率为98.3%,RSD为1.10%.     

反相离子对高效液相色谱法检测肾上腺素与肾上腺酮

采用反相离子对高效液相色谱法测定肾上腺素与肾上腺酮.流动相为甲醇∶25 mmol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(15∶85,V/V),庚烷磺酸钠(5 mmol/L)为离子对试剂,流速1.0 mL/m in,检测波长233nm,柱温25℃.在肾上腺素与肾上腺酮浓度分别为36~1 800 mg/L,36~1 350 mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8,0.999 5).当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为1.4和2.8mg/L.该法灵敏度高,可用于肾上腺素与肾上腺酮的定量分析.     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

聚天冬氨酸修饰玻碳电极伏安法检测阿魏酸

通过在水溶液中直接电聚合的方法制备了聚天冬氨酸修饰玻碳电极.在pH为4.5,0.1 mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中,修饰电极对阿魏酸表现出良好的吸附能力,显著地提高了阿魏酸的电信号强度.探讨了聚天冬氨酸修饰玻碳电极的作用机理,建立了阿魏酸的快速检测方法.在浓度为9.1×10-7～3.0×10-3mol.L-1范围内,阿魏酸的微分脉冲氧化峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为3.1×10-7mol.L-1.此方法用于中成药逍遥丸中痕量阿魏酸的检测,回收率为97.9%～102.2%.     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。     

紫茄地上部分化学成分研究

研究紫茄地上部分的化学成分。采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。从紫茄地上部分的石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物中分离得到16个单体化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、二十四烷酸（2）、十六烷酸单甘油酯（3）、十八烷酸单甘油酯（4）、亚油酸单甘油酯（5）、二十二烷酸单甘油酯（6）、胡萝卜苷（7）、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（8）、反式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺（9）、东莨菪素（io）、N-p-coumaroyl octopamine（11）、N-trans-sinapoyhyramine（12）、N-trans-feruloyl-3-methoxytyramine（13）、（＋）-丁香脂素（14）、滨蒿内酯（15）、对香豆酸对羟基苯乙醇酯（16）。化合物扣6,15,16均为首次从该植物中分离得到。     

阿魏酸酰胺类化合物的合成与表征

阿魏酸及其酰胺类化合物是一类具有重要生物活性和药理作用的天然产物及其衍生物.本论文以廉价易得的香兰素为原料,经克脑文盖尔(Knoevenagel)缩合反应得到阿魏酸(1).然后以N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,阿魏酸分别与8种芳香胺反应合成了8种阿魏酸酰胺类化合物2-9.其中7和8是未见文献报道的新化合物.所合成的阿魏酸酰胺类化合物通过核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、质谱(MS)和红外光谱(IR)进行了结构表征.该阿魏酸酰胺类化合物合成方法原料易得、工艺简便、收率较高.     

阿魏酸的合成及其分子改造研究进展

本综述了合成阿魏酸及其酯类，酰胺类，酮类和醚类等衍生物的研究状况。鉴于阿魏酸及其衍生物的用途广泛，生物活性高而且低毒性，深入开展对阿魏酸及其分子改造的研究具有重要意义。     

散偏口服液中阿魏酸的含量测定

采用HPLC法、C18柱，以甲醇-1％冰醋酸溶液(30：70)为流动相，检测波长为313nm，对散偏口服液中阿魏酸的含量进行测定，结果表明，阿魏酸在0．996～49．80mg／L范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为96．96％，RSD为2．13％．该方法精确、稳定、快速方便，适于该复方制剂的质量控制．     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。