HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

毛细管电泳-柱端安培检测装置的研制

设计了一种喷壁式毛细管电泳安培检测装置 .用原儿茶醛和原儿茶酚作为模型化合物考察了分离电压、电极与毛细管出口之间的距离对噪音和电极响应的影响 ,研究了清洗步骤对测定结果重视性的影响 .对该检测器的性能进行了测试 ,其分离效率可达 1.2× 10 5(原儿茶醛 )和1.1× 10 5(原儿茶酚 ) ,原儿茶醛和原儿茶酚检测限分别为 0 .2 5和 0 .50 μg/mL .     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.     

不同株系丹参有效成分比较研究

为比较不同株系之间丹参有效成分的差异,采用高效液相色谱法测定丹参中包括丹参酮ⅡA在内的4种脂溶性成分和包括丹酚酸B在内的3种水溶性成分的含量,并应用SPSS软件对所得数据进行分析。通过对两大类成分的比较,发现10种株系丹参中,3、7号株系的脂溶性成分含量较高,可考虑培育为脂溶性成分提取原料;而1、9、10号株系的水溶性成分较高,可考虑培育为水溶性成分提取原料。显著性分析结果表明,所测10种不同株系丹参在其主要水溶性和脂溶性成分上存在显著差异。该研究可以为丹参优良种质的筛选提供依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.000 51～0.10μg(r=0.999 9),0.002 9～0.058μg(r=0.999 7)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

植物生长因子对丹参愈伤组织有效成分积累的影响

通过不同种类和浓度激素对丹参愈伤组织中丹参脂溶性成分积累的研究得出:以培养的丹 参叶片、茎段、根为外植体诱导的愈伤组织中丹参脂溶性成分含量比较低,而在以MS为基本培养 基,附加2,4-D 3.0 mg/L、NAA 0.5 mg/L的培养基上根诱导出的愈伤组织中,丹参酮ⅡA含量为 0.0142％,高于其他愈伤组织中丹参酮ⅡA的含量.     

丹参注射剂中丹参酮Ⅱ_A的含量测定及贮存期的预测

本文通过建立丹参注射剂中丹参酮ⅡA含量测定的高效液相色谱方法,并考察丹参注射液和丹参粉针剂两种剂型的贮存期.采用以丹参酮ⅡA为指标成分,经典恒温法,预测和比较了丹参注射液和丹参粉针剂的贮存期.结果表明,丹参酮ⅡA的含量随温度升高和时间延长逐渐下降.经典恒温法测定得丹参注射液中丹参酮ⅡA贮存期0.43年,其在粉针剂中贮存期可达2年以上.故制备中药冻干粉针的方法可以提高中药注射剂有效成分稳定性,延长有效期.     

水溶性纤维的开发与应用

论述了水溶性纤维的各种生产方法和应用情况 ,并展望了水溶性纤维的应用前景 .     

可溶性富勒烯衍生物的制备与表征

随着近些年世界对能源和环境问题的关注,新能源利用技术特别是太阳能的利用得到了快速的发展,其中在有机聚合物太阳能电池研究方面,设计并制备出了多种电子供体和受体材料,用以改善光电转化效率。设计出一种可溶的富勒烯衍生物（受体材料）的简单合成路线,采用丙二酸亚异丙酯和十二醇为初始原料,通过二者的酯化反应得到中间体丙二酸十二醇单酯,再与叔丁醇进行酯化反应,得到了不对称的丙二酸双酯中间体,最后与富勒烯C60进行Bingel反应制备出含C60的富勒烯衍生物,该目标化合物的电化学性质已被表征。     

可溶性镁合金的制备及其性能

针对传统可溶性压裂球材质存在的缺点,采用铸造法制备性能优异的可溶性镁合金,系统研究了铝含量对可溶性镁合金组织、溶解性能及力学性能的影响.结果表明:可溶性镁合金组织由α-Mg和β-Mg17 Al12相组成,随着铝含量的增多,组织中β-Mg17 Al12相数量增多,呈连续网状分布于α相晶界处,并且α晶粒也变得粗大.可溶性镁合金在氯化钾(KCl)溶液中可自行溶解,且随KCl浓度的升高,溶解速率变大,在质量分数为3％的KCl中溶解性能最佳.随着铝含量的增加,可溶性镁合金的溶解速率变大,室温下溶解速率最高可达7.42 mg·h-1·cm-2.溶解产物粒度分析结果显示,中值粒径D50为38.691μm,溶解产物物相为Mg17 Al12和Mg(OH)2.可溶性镁合金的抗压强度最高可达430 MPa,变形量为3.0％时试样断裂,随着铝含量的增加,可溶性镁合金的塑性降低.     

不同盐碱化草甸羊草越冬根茎中可溶性糖和蛋白研究

对松嫩平原不同盐碱化草甸的羊草越冬根茎中果糖、蔗糖、可溶性总糖含量和可溶性蛋白含量进行了测定,分析了越冬根茎中有机物质与土壤pH值、电导率及7月中旬时羊草生物量的关系.结果表明:羊草越冬根茎中的果糖、蔗糖及可溶性总糖含量与土壤中盐碱度有着密切的联系.随着pH值和盐度的逐渐升高,蔗糖和可溶性总糖含量呈下降趋势;果糖和可溶性蛋白质含量呈先下降后升高的趋势.羊草越冬根茎中蔗糖和可溶性总糖含量与7月中旬时羊草的密度和高度有显著的正相关性.     

共缩聚型可溶性耐高温聚芳酰胺合成及表征

采用1,2－二氢－2－（4-氨基苯基）－4－[4－（4－氨基苯氧基）－苯基]－二氮杂萘－1－酮（A）、4,4′－二氨基二苯醚（B）、4,4′－二氨基二苯甲烷（C）为共缩聚二胺单体与对苯二甲酸进行共缩聚反应,制备共缩聚型聚酰胺。当A与B或C的物质的量比为10：0－5：5时,所得聚酰胺溶于强极性溶剂,在NMP中的特性粘度为0．91－1．43dL/g。它们的玻璃化转变温度均高于300℃,具有优异的耐热性能,在氮气中5％的热失重温度为450℃左右,并且在研究范围内与共聚二胺的结构及比例无关。     

水溶性菁染料荧光标示剂的合成及其光谱性能

合成得到了5种新的线性多甲川3H-哚碳菁染料，其结构特点是吲哚环中含有N-对羧苄基，通过^1H NMR和ESI-MS等对新染料化合物的结构进行了表征，并探讨了它们的光稳定性及在水、甲醇、乙醇和DMF等溶剂中的光谱性能。     

有限可解群的p超可解性和p幂零性条件

群G的一个子群T称为子群H在G中的F-s补, 如果G=TH且T/T∩HG是一个F群.利用这一概念,给出了关于有限群p超可解性和p幂零性的一些新的判别准则.     

A soluble polymer-supported NADH model: Synthesis and application

A polyethylene glycol (PEG)-supported NADH model as a novel organic reductant was designed and synthesized. The reductions of various α, β-unsaturated ketones by the PEG-supported NADH model were examined, and the results showed that the reductions completely and quickly proceed with no catalyst at ambient temperature. The main advantages of this liquid-like PEG-supported NADH model are easy workup, and an optimal potential for recycling use and solvent-free for use in reactions.