铂系元素的二段色层分离

本文研究了N_(235)和N_(263)为固定相,对铂系元素和金、铜、钴、镍的纸色层行为,并在此基础上,提出了适于混合物分离的二段色层法.该法以N_(263)为固定相,用4N HCl作展开剂分离钴、铜、镍、铑,用4N HNO_3—2N HCl作展开剂分离金和其余的铂系元素.用此种方法可以满意的分离与鉴定金、铱、铂、钯、铑、锇、钌、钴、铜、镍等十种元素.     

螯合树脂分离富集催化极谱法测定地质样品中的铑、铱

合成了茜素红S树脂,并将其用于分离富集地质样品中的铑、铱．实验表明,富集铑、铱的上柱酸度为pH2.0,回收率分别为99．2％和98．3％,用3％硫脲可以将其定量洗脱．用极谱法测定,标样测定结果与标准值吻合．     

用于光谱分析的高纯铱基体的研制

为满足新国家标准对铱标准样品的要求,研制出用于光谱分析的高纯铱基体.通过实验研究,确定了高纯铱基体研制的工艺流程为P204萃取除去贱金属阳离子→N235萃取除去以络合阴离子存在的贵金属杂质→H2还原除铑及其他金属杂质→732#树脂交换除去痕量的贱金属阳离子→NH4Cl沉淀铱、H2还原铱→HF除硅.研制出的铱基体纯度高达99.999%.实验研究全流程铱的直收率为61.99%,铱的总收率为95.26%.     

测定地质样品中的铑、铱

合成了茜素红S树脂,并将其用于分离富集地质样品中的铑、铱.实验表明,富集铑、铱的上柱酸度为pH2.0,回收率分别为99.2%和98.3%,用3%硫脲可以将其定量洗脱.用极谱法测定,标样测定结果与标准值吻合.     

痕量铈的液膜富集(英文)

本文研究了兰113A—P507—液体石蜡一环已烷煤浊—HCI—H_2O_2液膜体系分离富集Co(Ⅳ)的最佳条件,根据Ce(Ⅳ)的特殊性质,用液膜法可以将铈从HB_(?)O_3和HNO_3的溶液中分离出来,并获得很高的富集倍数和近100％的回收率,实现了从混合稀土溶液中分离富集痕量铈的目的,将液膜富集方法和偶氮胂Ⅲ显色分光皮法相结合,可富集测定ppb级的铈。本文也研究了的液膜传质机理,由于内相HCI的解吸作用和H_2O_2的还原作用,使铈的迁移不受平衡条件的限制,能获得满意的富集效果。     

铂族金属的分析 Ⅲ.酸和水对铂族元素纸上层析的影响

本文研究了以不同的含酸量和含水量的丙酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯作展开剂对铂族(包括金和银)氯络合物纸上层析的影响,并对贵金属层析行为的一般规律作了某些解释。在若干场合下一般只能分离三元混合物。含酸20～40％(体积)的乙酸乙酯,可以清晰地分离金—钌—铂—钯—铱(铑)等五元混合物,其比移值依次为0.99—0.93—0.82—0.59—0.12(0.13)。银留原点,锇与铱重迭。     

铂族金属氨络合物生成的动力学差异研究及应用

研究了不同铂族金属离子生成氨络阳离子的动力学 ,测定了相应的速率常数ka( 2 5℃ ) ,Pd(Ⅱ )、Pt(Ⅱ )、Pt(Ⅳ )、Ir(Ⅳ )生成氨阳离子络合物的动力学速率存在明显差异 ,ka(s-1)依Pd(Ⅱ ) (快 ) >Pt(Ⅳ ) ( 1.18× 10 -3) >Pt(Ⅱ ) ( 5 .5 6× 10 -5)>Ir(Ⅳ ) ( 1.5 6× 10 -6 )的顺序递减 ,基于这种动力学差异建立了Pd(Ⅱ )—Ir(Ⅳ )、Pt(Ⅳ )—Ir(Ⅳ )及Pd(Ⅱ )—Pt(Ⅱ )二元体系的分离方法 ,并用于合金样品的分离     

氟石中硫的测定——色层分离硫酸钡重量法

本文陈述了氟石中硫的分析方法。以活性氧化铝色层分离大量钙和其他金属离子,稀盐酸溶液洗脱磷酸根离子,稀氨水溶液洗脱硫酸根离子,并以硫酸钡形式沉淀、称量。对矿样的溶解、硫的氧化、共存元素的干扰、洗脱条件亦作了研究。标准偏差S≤3.97×10~(-4)％。本法适用于分析含硫量0.003％以上的氟石矿样。     

相转移催化法合成葡糖苷的研究

用相转移催化法使2,3,4,6—四—0—乙酰基—1—溴—1—脱氧—α-D-葡萄吡喃糖(Ⅰ)和2-0-苯甲基—5—氟脲嘧啶(Ⅱ)反应同时合成了两种糖苷:2—0—苯甲基—3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅲ,N—糖苷型)和2—0—苯甲基—4—0—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅳ,0—糖苷型)。此法产物易于分离纯化,收率也高。(Ⅲ)在Pd—C催化剂存在下进行氢解,得3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅴ)。(Ⅲ)和(Ⅴ)是未见报道的两种新化合物,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱加以证实。同时证明(Ⅲ)(Ⅳ)和(Ⅴ)均属β—型糖苷。     

DNG萃取铑和分离纯化铂、铑的研究

本文研究了影响DNG(N,N-二壬基甘氨酸)萃取锗的各种因素,提出了用DNG萃取分离并纯化铂(Ⅳ)和锗(Ⅲ)的条件和工艺路线,用某厂Pt-Rh合金废料为原料进行小试,得到的金属纯度为:Pt 99.94％,Rh 99.93％,回收率:Ph 99％,Rh 90％。     

借IAP—4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（Ⅲ）的２－（２－咪唑偶氮）－苯酚－４－磺酸（ＩＡＰ－４Ｓ）螯合物,并于５６０ｎｍ波长处检测之。研究了Ｉｒ（Ⅳ）－和Ｒｈ（Ⅲ）－ＬＡＰ－４Ｓ螯合物分离的最宜条件。于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上,用含７．５×１０＾－３ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５）和５．５×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇－水（４０：６０,ｖ／ｖ）作流动相,     

铂催化水与氮杂苯并冰片烯加成开环反应研究

氧/氮杂苯并冰片烯的加成开环反应是构建C—C、C—杂原子键的高效方法,在过去的几十年里研究人员对此保持着广泛的兴趣,并发展了钌、钯、铱、铑、铂、铜、钴、镍等多种过渡金属催化剂.一些含有O、N、P、S等杂原子的亲核试剂也已被成功地用于氧、氮杂苯并冰片烯的开环反应.但水作为最简单的亲核试剂,其与氧、氮杂苯并冰片烯的加成开环反应目前仅能通过铑和铱催化剂实现.基于此,课题组首次开发了一种Pt(COD)Cl₂催化剂,高效地实现了水作为亲核试剂与氮杂苯并冰片烯的加成开环反应.该反应条件温和、收率较好、对映选择性优异(均高于95%),能高效制备一系列的高光学纯度二氢化萘衍生物.     

金、铂、钯和铱存在下铑的萃取分离及两种体系萃取分离铱和铑的比较研究

溶剂萃取分离铑所见报导有三异丁基胺~([1]),三氯乙烷~([2 .3]),三正辛胺~([4 .5],异戊醇~5,TBP及8—羟基喹啉—熔萘萃取等~([12])。但在金、铂、钯、铱和铑共存下萃取分离铑尚报导不多。本文的目的是探讨在毫克级量的金、铂、钯和铱存在下微量铑的萃取分离。根据Faye等的报导~([7]),铂、钯的碘络合物易乃TBP萃取,金的卤素络合物也被TBP所     

相转移催化在农药合成中应用的研究——(Ⅰ)“燕麦敌”、“燕麦畏”及其混合除草剂的合成

本文报告利用相转移催化法合成高产率“燕麦敌一号”(Ⅰ)、“燕麦敌二号”(Ⅱ)、“燕麦畏”(Ⅲ)以及“燕麦敌一号”、“燕麦畏”混合除草剂(Ⅳ)的实验结果。于二异丙胺中加入浓度18％左右的氢氧化钠溶液,通氧硫化碳生成N,N—二异丙氨基硫代甲酸钠,然后加入甲苯、RCl和混合物),在相转移催化剂TBAB存在下,室温(20～30℃)反应2—3小时,得到产率91％(Ⅰ)、91％(Ⅱ)、92％(Ⅲ)和89％(Ⅳ)。考察了催化剂品种、用量、反应时间对反应的影响,比较了相转移催化缩合与一般缩合的优缺点。实验结果表明:相转移催化缩合具有降低反应温度、缩短反应时间、提高产品收率等优点。     

还原萃取—碱度法分离提纯氧化铕

本文研究了用锌粒还原柱还原Eu(Ⅲ)时,流速和温度对还原率的影响。实验结果表明,当还原柱固定(φ=3cm.h=30cm),流速在3—30ml/分温度在18—45℃时还原率均可大于96％。提出了用还原后的料液脱除有机相中溶存氧的新方法。从而提高了氧化铕的收率。用本方法以Sm Eu Gd富集物为原料,制得了纯度>99.95％收率≥90％的Eu_2O_3。本方法的优点是工艺简单,化学试剂消耗少且能连续生产。     

铑（Ⅲ）-高碘酸钾-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.铑质量浓度在0～1.1μg/25mL范围内符合比尔定律,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μg/25mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.20%(n=11).催化反应的表观活化能为100.38.KJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.     

低压合成丁醛中微量铑的示波极谱测定

本文用pH为6-70.5M的氯化钠—磷酸缓冲液为底液,测定铑(Ⅲ)—E.D.T.A络合物在示波极谱上还原的性质及其影响因素,确定了测定铑(Ⅲ)的最佳条件,铑(Ⅲ)浓度从0—45ppm与峰电流呈线性关系,可用于微量铑的定量分析。用硝酸—过氧化氢湿法氧化及亚硝酸钠分离干扰的方法对合成丁醛的样品及催化剂进行前处理,用上述方法测定,并与比色法、重量法进行对照,结果一致。     

雪莲多糖对小鼠脾虚模型腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响

根据中医饮食失节,过食肥甘,饥饿等均可伤元气、损脾胃的理论,本次试验以莲花白、猪脂为主饲喂小鼠,复制成脾阳虚模型,将其分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组,Ⅰ组小鼠每日灌服雪莲多糖液0.5ml(含多糖25mg)/只,Ⅱ、Ⅲ组每日分别灌服四君子汤1ml(含生药1g)/只和生理盐水0.5ml/只,另以正常小鼠作对照(Ⅳ组),每日灌服生理盐水0.5ml/只,均各连服7天。在停药前两天,全部小鼠均以含可溶性淀粉5％为溶液1ml/只作腹腔注射,停药后的翌日,检测各组腹腔巨噬细胞对鸡红细胞的吞噬指数和吞噬百分率。结果Ⅰ组均值分别为0.457±0.0655,40.0±7.75％;Ⅱ组0.260±0.0498,21.6±4.81％;Ⅲ组0.220±0.0444、16.8±4.29％;Ⅳ组0.244±0.0532,20.1±4.99％,Ⅰ组两项指标明显高于其余各组,差异均极显著(p<0.001),表明雪莲多糖对脾阳虚小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能有明显的增强作用。     

制取荧光级氧化铕新的联合工艺

报导了锌还原、P_(204)单级萃取富集稀土料液中的铕,再用萃取包层分离纯制荧光级氧化铕的工艺。通过条件试验,探索到还原,萃取及萃淋的最佳条件,探讨了萃取色层反应机理。经小型试制,各批产品纯度皆>99.98％,回收率皆>97％,工艺简短,设备简单,所耗原料价廉易得,且各项要求均达生产指标。     

借IAP-4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑（英文）

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（ＩＩＩ） 的２（２咪唑偶氮）苯酚４磺酸（ＩＡＰ４Ｓ）螯合物,并于５６０ ｎｍ 波长处检测之．研究了Ｉｒ（ Ⅳ）和Ｒｈ（ Ⅲ）ＩＡＰ４Ｓ螯合物分离的最宜条件．于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８ 柱上,用含７．５×１０－３ ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５） 和５．５ ×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇水（４０：６０,ｖ／ｖ） 作流动相,流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ． 检测限为１．３ ｎｇ 铱和１．５ ｎｇ 铑．