新型硫化剂在Na2WO4溶液中制备硫代钼酸盐

用离子交换法分离P,Si,As,Mo制取高纯APT,需要用硫化剂Na2S或NaHS等从钨酸钠溶液中使钼酸盐转化为硫代钼酸盐,用离子交换法吸附硫代钼酸根从而实现钨钼分离.这些硫化剂价格较高,使除钼成本增大.因而,研究一种高效、价格低廉的新型硫化剂非常重要.作者研究了一种比RCS廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS,NaHS,Na2S和H2S,考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果.结果表明,对含WO3 ℃搅拌反应2.5 h,反应冷至室温后,用1∶1(体积比)的盐酸在密闭的容器中调节酸度至pH值为8.0～8.4,在70 ℃磁力搅拌再反应2 120.256 g/L,Mo 1.457 g/L的实际钨酸钠溶液,控制R1CS的加入量为Mo的近10倍,在装有回流管的三颈瓶中于106 h,用3%N263单级萃取检查硫代化效果,钼的萃取率可达96%以上,表明运用这种新型硫化剂在Na2WO4溶液中制备硫代钼酸盐时成本低,效率高.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

用于光谱分析的高纯铱基体的研制

为满足新国家标准对铱标准样品的要求,研制出用于光谱分析的高纯铱基体.通过实验研究,确定了高纯铱基体研制的工艺流程为P204萃取除去贱金属阳离子→N235萃取除去以络合阴离子存在的贵金属杂质→H2还原除铑及其他金属杂质→732#树脂交换除去痕量的贱金属阳离子→NH4Cl沉淀铱、H2还原铱→HF除硅.研制出的铱基体纯度高达99.999%.实验研究全流程铱的直收率为61.99%,铱的总收率为95.26%.     

膜反应器结合离子交换法对镍钼矿的生物浸出

采用对钼有一定耐受性的金属硫叶菌,通过膜反应器结合离子交换吸附,除去钼以实现镍钼矿的浸出。研究结果表明:由于膜生物反应器(MBR)中膜的超滤作用,浸出液中的钼质量浓度保持在该菌可以承受的范围内,再通过离子交换将滤出液中的钼交换吸附,交换处理的浸出液返回浸出反应器,从而使MBR中钼保持很低的质量浓度而实现细菌对矿物高效浸出。浸出条件为:温度为65℃,接种量为10%,矿浆质量浓度为100 g/L,浸出时间20 d。在浸出过程中,当所超滤和离子交换的浸出液体积为35%左右时,MBR的Ni和Mo的浸出率分别为70.70%和46.92%;当所超滤和离子交换的浸出液体积为18%左右时,MBR的Ni和Mo的浸出率分别为74.71%和50.97%;当所超滤和离子交换的浸出液体积为10%左右时,MBR的Ni和Mo的浸出率分别为79.53%和56.52%;而在相同条件下,柱浸镍和钼的浸出率则保持在75.59%和54.07%左右;可见,在浸出液的超滤和离子交换量较低(约10%)时,MBR中Ni和Mo浸出率比同条件下的柱浸浸出率高,达到了较好的浸出效果。     

钨钼分离不同酸度调节剂对钨钼交换容量影响的研究

使用一种新硫化剂，分别以HC1、HCOOH作酸度调节荆，考察了含钼酸根的Na2WO4料液中钼酸根生成硫代钼酸盐钼的硫代化率，以及硫代化料液中阴离子C1^-、HCOO^-存在下，树脂D290、201-W对钨钼交换容量的影响。实验结果表明，使用新的硫化剂钼的硫代化率都在99％以上；C1^-存在下，树脂201-W对WO4^2-的交换容量为13．920mg／ml湿树脂；HCOO^-存在下，树脂对WO4^2-的交换容量为75．725mg／ml。     

离子交换法生产APT中阳离子杂质的控制

在生产规模下对仲钨酸铵（ＡＰＴ）中阳离子钾与钙元素超标的原因进行了调查分析．并研究了控制ＡＰＴ中这些杂质含量的办法．结果表明：氯化铵质量是影响钾与钙超标的重要原因；此外，生产过程中多种因素造成的物理吸附也是影响钙元素超标的重要原因．为此研究了相应的解决办法，可使ＡＰＴ中钾与钙含量长期稳定控制在０．００１％以下．     

嗜热金属球菌对镍钼矿的浸出

对嗜热金属球菌(Metallosphaera sedula)浸出镍钼硫化矿进行了研究,以探求高效可持续的生物冶金方法. 结果表明:有菌组镍的浸出率均在91%以上,而无菌组为77.64%;以亚铁为能源培养的驯化菌组镍和钼的浸出率分别为96.56%和65.43%,非驯化菌组为94.37%和60.20%;起始pH为2时浸出组镍浸出率达97.55%,钼浸出率为62.97%;粒径小于0.048 mm和小于0.077 mm的浸样镍浸出率分别为97.58%和95.37%,钼浸出率分别为64.46%和59.54%;低矿浆质量浓度比高矿浆质量浓度的浸出率高,5 g·L-1矿浆镍和钼的浸出率分别达98.67%和81.87%;在无菌条件下,浸样添加0.5 g·L-1 Fe3+和对照组镍浸出率分别为91.19%和77.64%,钼浸出率为52.25%和50.19%;透析浸出率比非透析浸出率低;金属球菌浸出组比氧化亚铁硫杆菌浸出组的浸出率高,前者镍和钼浸出率分别为94.01%和64.74%,后者仅为67.77%和38.16%.     

从镍钼矿冶炼烟尘中浸出硒的体系选择

研究在酸性和碱性浸出体系中氧化浸出镍铝矿冶炼烟尘中硒的热力学,采用线衍射对镍钼矿冶炼烟尘及其浸出渣进行表征.结果表明:在盐酸-硫酸的复合体系中,采用氯酸钠为氧化剂,有利于镍钼矿冶炼烟尘中硒浸出;实验研究证明热力学研究的正确性.在盐酸和硫酸复合体系中,氧化浸出镍钼矿冶炼烟尘中的硒,硒的浸出率大于98％,浸出渣含硒0.13％.冶炼烟尘中硒以单质的形式存在;浸出渣中未见有硒及其化合物的衍射峰出现,表明烟尘中硒浸出较完全.     

镍电解阳极液深度净化除铅

为了处理含高铅的镍物料,进行了电解阳极液中深度除铅的实验研究.分析了电解镍含铅量与电解液中Pb2+质量浓度的关系、共沉淀净化除铅的机理及电解液中的Cl-、Fe3+对除铅结果的影响.通过实验研究,确定了采用共沉淀法深度除铅的最优技术参数:氯化钡加入系数为150、除铅温度为55℃、搅拌除铅时间为60 min、喷淋加入氯化钡溶液的时间为21 min、絮凝剂的质量浓度为2.5 g.L-1.实验结果表明:采用氯化钡共沉淀法净化除铅,除铅后电解液中[Pb2+]≤0.0003 g.L-1,渣含镍质量分数小于4%,满足电解镍生产对电解液成分的要求.通过除铅扩大试验,证明了小型试验所确定的技术参数的可靠性,该工艺成功地应用于工业生产实践.