苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：a=0.716 9（7）nm,b=0.939 8（2）nm,c=1.645 6（5）nm;α=106.584（2）°,β=95.591 0（10）°,γ=90.988 0（10）°;F（000）=456,Z=1,V=1.056 5（3）nm3,Dc=1.377g.cm^-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.     

3-吡啶4-苯甲酸构筑的-维链状钴（Ⅱ）配合物

以3-吡啶-4-苯甲酸（HL）和Co（NO3）2·6H2O为原料,利用水热法合成了一雏链状钴配合物{[Co（L）2（HL）（H2O）]·H2O}n（1）。通过x-射线单晶衍射技术测定其晶体结构,并利用元素分析、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明：配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为：a=1．1362（2）nm,b=1．1688（2）nm,c=1．4104（3）nm,α=93．93（3）°,β=104．25（3）°,γ=116．81（3）°,Z=2,V=1．593（3）nm3,Mr=690．56,Dc=1．658／g·cm-3,μ=0．745mm-1,最终偏离因子R1=0．0969,wR2=0．1616。配合物1呈现出一维分子钩双链结构,相邻链间通过O—H…O氢键相互作用组装成二维超分子结构。     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

双(3-甲氧基-4-羟基)苯甲醛合氢氧化锌配合物的晶体结构

合成双 ( 3-甲氧基 - 4-羟基 )苯甲醛合氢氧化锌配合物 ,测定红外光谱、热重、单晶结构 ,晶体C16H18O8Zn属单斜晶系 ,空间群为Cc ,晶胞参数 :a =2 .2 1 6 7( 4 )nm ,b =1 .0 540 ( 2 )nm ,c =0 .780 0 ( 2 )nm ,β =1 0 6 .9°,Z =4。结构解析最终一致性因子R1=0 .0 390 ,wR2 =0 .0 91 6。中心Zn原子通过 6个O原子形成八面体结构的配合物。分子间通过氢键和范德华力形成 3D网状超分子结构     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯,并研究了其在Triton X-100表面活性剂存在下与镉的显色反应.在pH=11.0～12.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉形成3:1型浅黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于λ=535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,ρ(Cd2 )在0～480μg/L时符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意.     

2，4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数n=2．0900（2）nm,b=0．79290（8）nm,c=1．32481（14）nm;β=100．2090（10）°;F（000）=944,Z=8,V=2·1607（4）nm3,Dc=1．365g·cm^-3,Mr=225．27,最终结构偏离因子R=0．0460,Rw=0．1309,S=1．031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm^-3。和-247nm^-3．     

对羟基苯甲酸丙酯的分子与晶体结构

利用单晶 X-射线衍射分析方法测定了对羟基苯甲酸丙酯的晶体结构 .单斜晶系 ,P2 1/c,a=1 .2 1 0 3 (3 ) nm,b=1 .3 881 (4) nm,c=1 .1 886 (4) nm,β=1 0 8.5 4 8o,V=1 .883 6 (9) nm3 ,最终偏离因子 R1=0 .0 5 0 4 .测定结果表明 ,晶胞中每个不对称单位由两个对羟基苯甲酸丙酯分子组成 ,两个分子中的酯基和苯基基本共平面 ;分子中的酚羟基氧原子 O(5 )和 O(6 )均与另一个不对称单位的羰基氧原子 O(3 )和 O(4)形成了分子间氢键 ,这表明分子在晶胞内堆积时 ,除了范德华力以外还靠氢键来维系 .     

1-羟基-3-（2-（1哌啶基）乙氧基）吨酮-铜（II）与DNA相互作用的研究

采用紫外和荧光光谱研究1-羟基-3-（2-（1哌啶基）乙氧基）吨酮-铜（Ⅱ）（-1-Hydroxy-3-（2-（1-piperidinyl）ethoxy）xanthoneCu（Ⅱ）,CuL）与DNA的相互作用,并对CuL进行细胞毒性的评价。结果表明CuL以插入方式与DNA结合,引起细胞的DNA损伤,抑制细胞生长,导致细胞死亡。     

萘乙酸及2，2’-联吡啶的铕（Ⅲ）配合物的晶体结构与荧光性质

利用水热法制备了一种新型稀土配合物[Eu（NAA）,（2,2＇-bipy）]（NAA=萘乙酸;2,2＇-bipy=2,2＇-联吡啶）,通过x-衍射单晶结构分析、元素分析、红外光谱分析以及荧光光谱分析进行了表征．结构分析表明,标题配合物属于三斜晶系,n空间群,晶胞参数a=1．21506（15）nm,b=1．28762（16）nm,c=1．3144（3）nm,α=96．792（3）°,β=94．331（3）°,γ=115．843（2）°,V=1．8191（5）nm3,z=2。金属离子Eu（Ⅲ）与三个NAA配体和一个2,2＇-bipy配体配位,处于九配位的单帽四方反棱柱构型中。配合物中存在点对面式和面对面式的两种π-π堆积作用共同构筑了三维超分子结构。荧光分析表明,配合物发光主要表现为金属离子Eu（Ⅲ）的特征发光峰。     

大环稀土-过渡金属超分子配合物[Tb（NiL）3（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH2OH的合成及晶体结构

合成了以大环草酰胺配合物NiL为配体的四核Ni3Tb稀土-过渡配合物[Tb（NiL）2（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH3OH,并利用单晶X-射线结构分析、红外光谱以及电子光谱等多种手段对该配合物进行了结构表征．结构分析表明,该配合物为三斜晶系,对称群为P=1,a=1．5081（3）nm,b=1．5132（3）nm,c=1．7446（3）nm,α=82．512（11）°,β=70．095（6）°,γ=84．185（10）°,Z=2．     

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征．该化合物为单斜晶系,空间群P2 1／c,晶体学参数：a=0．71850（14）nm,b=1．3771（3）nm,c=0．74130（15）nm,β=91．08（3）°,F（000）=320,Z=4,V=0．7333（3）nm^3,Dc=1．378g·cm^-3,Mr=152．14．最终结构偏离因子R=0．0586,Rw=0．1579,S=1．016．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为：冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min．     

N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼的合成,表征和抑菌性研究

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经乙酰化、氧化、水解三步制备了2-甲酰基-8-羟基喹啉,然后再与邻氯苯甲酰肼缩合得到了N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼,通过FTIR进行了结构表征,并通过X-射线单晶衍射测定了该酰肼的晶体结构.结果表明:该酰腙为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=7.3403,b=8.2419,c=12.7238,α=104.003°,β=97.275°,γ=96.149°,V=733.253,Z=2.最终一致性因子为R1=0.0423,wR2=0.0953.利用微量量热法对N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼的抑菌活性进行了测定和分析,实验结果表明最佳抑菌浓度为c=0.02376 mg/mL,说明了此化合物有很好的抑菌活性.     

3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～3h）,而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（4a～4h）,通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4a～4h的结构进行了表征.     

配合物[Cd（phen）3]SO4·3（Hhca）的合成、结构及其性能的表征

以4-羟基肉桂酸（Hhca）,1,10-邻菲啰啉（phen）与硫酸镉（CdSO4.8H2O）反应得到了一个结构新颖的单核配合物[Cd（phen）3]SO4.3（Hhca）,元素分析、红外光谱、热重分析和单晶结构衍射等测试表征了它的结构,晶体结构分析表明它属于三方晶系,空间群R3 c,a=b=1.906 79（2）nm,c=2.542 8（3）nm,γ=120°,V=8.006 5（1）nm^3,Z=6,Dc=1.545 g/cm^3,F（000）=3 816,μ=62.7 mm^-1,R=0.037 3,wR=0.083 7,GOF=1.180.在该配合物中,Cd^2＋与phen形成六配位的配位构型,与Hhca并没有配位.Hhca与阴离子硫酸根通过氢键作用,使配合物形成了三维超分子孔洞结构,[Cd（phen）3]^2＋位于孔洞之中.更有意思的是,配合物的固体荧光谱在450-650nm展示了较强的宽峰,类似于白光发射峰,这可能与配合物的空间结构及氢键作用相关.     

羟基苯甲酸四元稀土Eu(Ⅲ)配合物的合成和表征及荧光性能

合成了Eu^3＋与对羟基苯甲酸、1，10-邻菲哆啉（phen）的具有新型结构的稀土配合物．通过TEM，元素分析，IR，XRD，TG，UV及荧光光谱对其表观形貌、粒径尺寸、组成结构以及荧光等性能进行了分析表征，其结果表明对羟基苯甲酸稀土配合物呈球形形状，粒径尺寸在100nm左右；配合物具有良好的热稳定性，其结构式为：Eu（HOC6H4COO）3（phen）H2O．配合物的荧光发射峰分剐与稀土铕^5Do→^7FJ（J=0,1，2，4）的跃迁相对应，最强发射峰位于616．3nm处，表明稀土配合物在结构上是非中心对称的．     

甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸烯雨酯合成甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.