1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与汞的显色反应.在OP存在下,pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPHMPDT形成摩尔比为1:5型的淡黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以450nm为参比波长,530nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,汞的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意.     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章报道了新显色剂1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯(NPMPDT)的合成及其与镉的显色反应。在Triton X—100的存在下,pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPMPDT形成摩尔比为4:1型的黄色配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.45×105 L.mol-1.cm-1,镉量在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律,用其测定人发及废水中微量的镉,结果满意。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

新显色剂HSNPT的合成及其与铜的光度性能研究

合成了新显色剂2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯(HSNPT),并对HSNPT与铜的显色反应进行了研究.结果表明:在表面活性剂TX-100存在下,在pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,HSNPT与铜形成配合比为3:1型淡黄色配合物.配合物最大负吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数为1.60×105L·mol-1·cm-1.Cu2 的浓度在25mL中0～12μg范围内符合比尔定律.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯(NPCPDT)试剂,研究了该试剂与镍的显色反应.在OP表面活性剂存在条件下,在pH=10.0~11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生配位反应,形成2∶1型配合物.配合物在470 nm处有一最大正吸收,在540 nm处则有一最大负吸收.以470 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为9.39×105L.mol-1.cm-1.Ni2 的浓度在0~12μg/25 mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,得到满意的结果.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与钴的显色反应

在Triton X-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与钴的显色反应.在pH 10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NBTNPT与钴生成N(NBTNPT):N(Co2 )=2 : 1的配合物,其最大负吸收峰在波长535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×105L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～360μg/L时符合比耳定律.用该方法测定维生素B12注射剂中的微量钴,测定结果满意.     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,pH =11.40的 Na2B4O7-NaOH 的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2∶1的黄绿色配合物,配合物在波长413 nm 处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10~1.60μg/mL 范围内遵守比尔定律.用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意.     

(Bu4N)0.9 [(C4S4H4)2Ni]的合成及表征

本文设计合成了未见文献报道的新型金属配合物（Bu4N）0.9[（C4S4H4）2Ni],通过分析IR、UV1、HNMR谱和EA,确定了化合物的组成和结构,并用循环伏安法研究了其电化学性质.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

Meso(4-磺基苯)卟啉(TPPS4)的极谱行为研究

研究了TPPS4的极谱伏安行为,结果表明:在底液为pH=7.18的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,TPPS4在-0.67V(vs.SCE)处有一个稳定而灵敏的还原峰,其峰电流与TPPS4浓度在1×10-7～9×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(相关系数r=0.9983,0.9999),检测限LOD为3×10-8mol/L.标准回收率在96.17%～102.3%之间,精密度较好,RSD为0.56%(n=5),可望用于定量分析.此外,还对电极反应的机理进行了探讨.另外,通过研究峰电流与扫描速度的关系,可以定性地判断TPPS4与各种环糊精包结能力的大小.     

一类烷基环己基苯甲酸酯类液晶的合成

以4-(4-乙基环己基)苯甲酸、4-(4-丁基环己基)苯甲酸、4-(4-戊基环己基)苯甲酸为原料,经酰化、酯化两步合成4-(4-烷基环己基)苯甲酸(3-氟-4-氰基)苯酚酯,运用FTIR、1HNMR、HPLC和EA对其分子结构进行了表征,为进一步研究其液晶性能奠定了良好的基础.     

(C)(Spq(4))经由Uq(sp(4))的Jantzen途径实现

Jantzen由Uq(sl2(C)) 的表示论通过R-矩阵的方法给出了SLq(2)的定义关系式,用Jantzen的方法通过Uq(sp(4))的表示理论实现了(C)(Spq(4))的定义关系式.     

Mo2(PH3)4Cl4分子的空间效应的DFT计算

通过密度泛函理论 (DFT)研究Mo2 (PH3 ) 4 Cl4分子 ,分别对其D2d、D2h、D2 三种旋转构像进行结构优化和能量解析。计算表明 ,在D2d、D2h、D2 三种旋转构像中 ,Mo—Mo键长分别为 2 .180 ,2 .192 ,2 .32 9 ,其SCF能量分别为 - 2 2 7.3193a .u ,- 2 2 7.2 0 91a .u ,- 2 2 7.0 4 14a .u。我们认为 ,金属原子d轨道的δ重叠程度是导致D2d和D2h构像比D2 构像稳定的原因 ,空间位阻导致D2d构像比D2h构像更稳定     

Au（PPh3）4ClO4的分子与晶体结构

近年来,不少AU(I)与单齿膦配体的络合物分子与晶体结构已被测定。本文中报道了一个四配位络合物Au(PPh~3)_4ClO_4的分子与晶体结构,该结构具有对称性高,构型多的特征。 合成方法 将Au(PPh_3)Cl 溶于乙醚形成饱和溶液,滴加KBH_4乙醇溶液至生成     

4,4′-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜的显色反应

在四硼酸钠和Triton X-100存在下,4,4-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜生成紫红色配合物,最大吸收波长为534nm。研究了最佳实验条件,铜在0～10μg/25ml范围内遵守比尔定律,配合物摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试验了三十余种共存离子的影响,拟定了干扰离子的消除方法。本法应用于废水样品中微量铜的测定,结果令人满意,样品1和2测定的变异系数分别为1.4%和4.8%。     

固－液相转移催化法合成1－芳氧基乙酰基－4－对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲

在固液相转移催化条件下，合成了１０个１－芳氧基乙酰基－４－对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲，通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究

以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。