苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

2-羟基-3-碘苯甲醛合铜(Ⅱ)的微波固相合成及晶体结构

以水杨醛为原料,经碘代反应合成了2-羟基-3-碘苯甲醛,并在微波辅助作用下与醋酸铜固相合成2-羟基-3-碘苯甲醛合铜配合物.利用单晶X射线法测定了标题化合物的晶体结构.该化合物为正交晶系,空间群为Pna21,晶体学参数:a=1.278 97(12) nm,b=0.611 32(8) nm,c=1.951 14(18) nm;F(000)=1 036,Z=4,V=1.525 5(3) nm3,Dc=2.428 g·cm-3,Mr=557.54.最终结构偏离因子R=0.053 2,Rw=0.126 9;S=1.031.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 625 nm-3 和-1 049 nm-3.     

3，5-二碘水杨醛缩乙醇胺的晶体结构及抑菌活性

以水杨醛为原料,经碘代反应合成了3,5-二碘水杨醛,在室温下与乙醇胺作用合成3,5-二碘水杨醛缩乙醇胺.利用核磁共振波谱、红外光谱对标题化合物进行了表征,用单晶X射线法测定了标题化合物的晶体结构.该化合物为单斜晶系,空间群为.P21/c,晶体学参数:α=1.6026(5)nm,b=0.8693(1)nm,c=0.8406(3)nm;β=102.0010(10)°;F(000)=768,Z=4,V=1.145(6)nm3,Dc=2.418 g·cm-3,Mr=416.97.最终结构偏离因子R=0.0379,Rw=0.0621;S=1.052.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为854 nm-1和-646 nm-3.运用MTT法对标题化合物的抑菌活性进行了研究,实验结果显示标题化合物对6种革兰氏菌(B.subtilis,S.aureus,S.faecalis,P.aeruginosa,E.coli和E.cloacae)的最小抑制浓度分别为6.25,12.5,25,12.5,6.25,12.5μg·ml-1.