HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱的含量

建立HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱含量的方法.方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以乙腈:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH值2.8)=28.5∶71.5为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长265nm,进样量10μl;柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.0421～0.4208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).精密度试验的RSD为0.33%,重复性试验的RSD为0.93%,加样回收试验的平均回收率为98.74%,RSD=1.19%(n=6).该方法测定10批样品的盐酸小檗碱平均含量为每片0.39mg,与标准中拟定的0.3mg相近.该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

藻油中DHA-EE的HPLC快速定量方法的建立

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定藻油中二十二碳六烯酸乙酯(docosahexaenoic acid ethyl ester,DHA-EE)含量的方法。将藻油经乙酯化处理后,采用优化后DHA-EE分析参数:色谱柱ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm),流动相V(甲醇)∶V(水)=90∶10,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为204 nm,进样量为10μL。测定结果显示,DHA-EE在0.008 1~1.92μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为:y=39.91 x+765.11(R2=0.999 2),平均回收率为102.42%(n=5,RSD=2.25%),精密度(n=10,RSD=0.32%)较好,DHA-EE最低定量限达8.05 ng。表明,该方法可用于藻油及其制品中DHA-EE的检测分析。     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

辣椒碱的抑菌效果研究

本文试验了高纯度天然辣椒碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、乙型溶血性链球菌、白色葡萄球菌和白色念珠菌生长的抑制效果。结果表明,辣椒碱对乙型溶血性链球菌和白色念珠菌的最低抑菌浓度MIC分别为37.5~50 mg/L和75~100 mg/L,而对其他试验菌没有抑菌效果。     

辣椒碱软膏基质及其配方的优选试验研究

分别制备了油溶性基质、水溶性基质和乳剂型基质三种辣椒碱软膏，比较了辣椒碱在这三种软膏中的释药速度，确定了乳剂型基质为辣椒碱软膏的最佳基质；采用正交设计实验优选了乳剂型基质中主要原料的配比，获得辣椒碱软膏基质的最佳配方。     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的紫杉醇

目的:首次确立了新乡种植红豆杉树皮中紫杉醇的测定方法,方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mmx4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈):V(水)=50:50;流速:1 mL/min;检测波长:227 nm.结果:紫杉醇的线性范围为:0.04μg～1.2μg,r...     

抗堆型艾美球虫子孢子单克隆抗体杂交瘤细胞的复苏及其活性的初步鉴定

将堆型艾美耳球虫卵囊孢子化、破碎、脱去孢子囊、纯化子孢子并将其超声裂解,最终离心得到子孢子可溶性抗原,经紫外分光光度法测得抗原样品的浓度为1.58mg/mL.将保存的杂交瘤细胞解冻,培养并利用其制备抗体.用制备的抗原对此抗体进行了初步鉴定.     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药 (α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕 ) ,测定三种不同浓度 ( 0 .0 1、0 .1、1 ) ( mg/ Kg)时加标回收率。用四种前处理方法 :提取法、分离法、S色谱法和 F色谱法 ,结果显示 :用 F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率( 82 %～ 1 0 9% ) ,适宜于这三种农药在鱼样中的测定。     

烤鳗过程中提取DHA的研究

本文报导采用盐溶解度法分离提取烤鳗过程中ＤＨＡ的有关结果。该方法具有工艺简单，成本低的特点。经浓缩６倍，分离制得的ＤＨＡ含量高达２７．７２％。同时还探讨了影响收率的有关因素。     

蒲地蓝消炎片质量控制方法研究

目的：建立蒲地蓝消炎片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（13：3．5：1：1．5）,用2％FeCl3乙醇溶液显色。采用反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量,色谱条件为Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（42：58）,检测波长为278nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱中供试品与对照品在相应位置上具有相同颜色的斑点。黄芩苷在0．2～2．0ng范围呈良好的线性关系,r=0．9998,回收率为99．65％,RSD为1．60％。结论：本法操作简便快速,分离效果好,稳定性高,重现性好,可全面控制蒲地蓝消炎片的质量。