纳米固体酸催化聚合松香酯化反应的研究

研究了纳米氧化锌、纳米氧化铈、纳米二氧化钛、纳米氧化镧、氧化钆、氧化钐、氧化钕、SO42-/ZrO2、活性氧化锌、纳米氧化镁催化剂,催化聚合松香与甘油酯化反应的催化性能.结果表明:催化剂的活性顺序为氧化钕>纳米氧化锌>氧化钐>氧化钆>纳米氧化镧>纳米二氧化钛>纳米氧化镁纳米氧化铈活性氧化锌SO42-/ZrO2.采用纳米氧化锌催化聚合松香与甘油反应的适宜条件为:纳米氧化锌用量为聚合松香质量的2%,甘油的用量为聚合松香质量的28%,酯化温度265℃,反应时间5 h.聚合松香的酯化率≥95.4%,产物的酸值≤7 mg/g(KOH),软化点≥99℃,加纳色阶为6~7.     

松香胺希夫碱-铜催化松香的氧化反应研究

研究了以松香胺希夫碱 铜配合物为催化剂催化H2O2氧化松香的情况.探索了H2O2浓度、溶剂、催化剂的用量、温度等因素对反应的影响 实验结果表明,在无水乙醇作溶剂,松香胺希夫碱 铜催化剂用量为2%情况下,温度对反应的影响最大 其次为H2O2的用量,而时间对反应的影响最小.通过正交实验得出最佳实验条件为:在松香与无水乙醇的质量比为1∶5,松香胺希夫碱 铜催化剂用量为2%情况下,反应温度80℃,35%H2O2的用量7ml,反应时间1h较理想.     

杂多酸催化松香裂解反应及裂解产物组成研究

本文通过研究反应温度、反应时间及催化剂用量对反应进程的影响,对磷钨杂多酸（ＨＰＡ）催化松香裂解反应及反应动力学进行了研究。结果表明：在杂多酸催化剂用量大于０．０５％、反应温度高于１８０℃的条件下,杂多酸可将松香裂解为油状物;经气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）分析证实该产物主要由松香裂解和氧化产生的环烯烃、芳香烃和芳香酮等组成。     

马来松香丙烯醇酯聚合物的制备及表征

以松香为原料,通过3步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定.通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1∶3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20克,三氯化铝3克,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化,最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2632,聚合产率92.5%.     

松香胺希夫碱-铜催化松香的氧化反应研究

研究了以松香胺希夫碱-铜配合物为催化剂催化H2O2氧化松香的情况．探索了H2O2浓度、溶剂、催化剂的用量、温度等因素对反应的影响．实验结果表明．在无水乙醇作溶剂，松香胺希夫碱-铜催化剂用量为2％情况下．温度对反应的影响最大．其次为H2O2的用量．而时间对反应的影响最小．通过正交实验得出最佳实验条件为：在松香与无水乙醇的质量比为1：5，松香胺希夫碱-铜催化剂用量为2％情况下．反应温度80℃．35％ H2O2的用量7ml．反应时间1h较理想．     

微波辅助硫酸－氯化锌法合成聚合松香的研究

以工业松香为原料,在微波辐射条件下,用硫酸﹣氯化锌作催化剂制备聚合松香,采用单因素考察法得到松香聚合反应的最优条件:浓硫酸用量为松香的20%(w),催化剂组分的摩尔比为:n(H2SO4)∶n(ZnCl2)=0.7,微波功率为264 W,微波辐射时间为0.75 h。在该条件下所得产品聚合松香的得率为87.0%,酸值为151.3 mg KOH.g-1,软化点为141.8℃,产品聚合松香的质量指标均符合聚合松香的国家标准。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

稻草液化生成多元醇的工艺研究

以微波对稻草进行预处理,丙三醇为液化剂,浓硫酸作为催化剂,分别考察了不同条件下稻草粒径、液固比、反应时间、催化剂含量和液化反应温度对液化效率的影响.得到稻草液化多元醇的优化工艺参数为:稻草粒径为20~80目,液固比9:1,浓硫酸含量6%,液化时间为1 h,温度160℃,液化体系的液化率为81.4%.     

季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5∶1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂.     

氧化锌催化合成松香甘油酯的最佳工艺条件

本文用氧化锌作催化剂,松香与甘油为原料进行酯化反应,合成松香甘油酯.实验首先通过反应温度、反应时间、醇酸比等单一因素对酯化反应的大致影响.然后采用正交实验法,考虑三个因素,三个水平对产物的影响,得出最佳的反应条件：反应温度为270℃、反应时间为8h、松香与甘油的物质的量比2.5：1.该条件下,产品的酸值为8.94mgKOH/g,酯化率为94.4%.最后,用红外光谱对产品作出相应的分析.氧化锌具有催化活性大,选择性高,不腐蚀设备等优点,适合现代工业的需要,是一种良好的催化剂.     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%.     

异维生素C钠的转化新方法

以异维生素C钠发酵液的前体物质2-酮基-D-葡萄糖酸(2KG)为主原料,甲醇为反应物,浓硫酸作催化剂,甲酯化反应4 h后,用碳酸氢钠作催化剂,经内酯化反应生成异维生素C钠(D-VCNa).考察了转化时间、转化温度及原料投料比对产品转化率和质量的影响.结果表明,选用碳酸氢钠作催化剂时,降低反应温度和适当延长反应时间有利于提高产品的转化率和质量.确定了较佳的工艺条件为:n(2KG)∶n(CH3OH)∶n(NaHCO3)=1∶18∶1.1,转化温度55℃,转化时间3 h.在该条件下,异维生素C钠的质量分数达95.5%以上.该法反应温和,转化温度较低,转化过程中料液破坏程度低,粗品质量好,可以进行一道精制得合格产品,收率得到较大提高,成本明显降低,已通过省级科技成果鉴定.     

Research on the preparation of crosslinked starch chlorinated with sodium hypochlorite

0　IntroductionInrecentyears,thestudiesontheusesofagricultureproductssuchasnaturalorchemicallymodifiedstarchesforcontrolledand/orslowreleaseofagrochemicalshavebecomeanattractivearea[1 ,2 ] ,becausetheseproductsarebiodegradable,abundant,andcheap .Starch encapsulatedagrochemicalsexhibitmanyad vantages.Thecharacteristicsofimprovedefficiencyandextendedactivityofagrochemicals,economicalencapsulation ,biodegradablebehaviorofstarchmatrix ,lesspollutiontoenvironments,reducedtimesandamountofapplication…     

[Ni(phen)_3]_2[NiMo_(12)P_8O_(62)H_(18)]单晶材料催化合成阿司匹林的研究

采用水热合成法制备[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料,通过考察反应温度、时间及催化剂用量等影响因素,确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件为催化剂用量为0.09g,反应温度为80℃,反应时间为15min.表明[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料是一种催化合成阿司匹林的绿色、高效催化剂,可以为解决当前硫酸催化合成阿司匹林所产生的低效、污染及高成本的问题提供参考.     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。     

NaVO3+H2SO4溶液中氧气气氛下甲酸分解的研究

研究了在氧气存在下生物质催化氧化制甲酸体系中甲酸的稳定性,主要考察了反应温度、反应时间、氧气初始压力、硫酸浓度、催化剂等因素对于甲酸分解的影响。研究结果表明,温度、反应时间、硫酸浓度对甲酸的分解速率有显著的影响;氧气的初始压力对于甲酸的分解影响较小;催化剂NaVO3的存在会加速甲酸的分解。生物质催化氧化体系中,甲酸的分解反应为二级反应,甲酸分解反应的表观活化能为85.1 k J/mol。提出了在H2SO4溶液中氧气气氛下NaVO3催化甲酸分解的机理。     

微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯

以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4：1,催化剂的用量为反应液总量的2．0％,酯化反应时间为2．0h,反应温度为84～86℃,对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87．5％。     

秸秆纤维的催化液化及其产物的初步研究

对植物秸秆纤维在浓硫酸／苯酚为催化剂、乙二醇为反应介质的液化反应进行了研究，对其各反应物的甩量比例、反应条件进行优化．并且对最优条件下的液化产物进行了初步的组分测定,实验结果表明，植物秸秆在浓硫酸／苯酚(浓硫酸占所加物质总量的质量分数为6％)混合催化体系中，当温度为160℃，时间为70min时的液化效果最好．经凝胶色谱法测定表明，以浓硫酸／苯酚为催化剂、乙二醇为反应介质的反应体系，所得到产物的平均相对分子质量最低，Mw为806，Mn为799．经红外光谱(IR)检测结果表明，液化产物的游离羟基明显增多，其它游离端基也是明显增加，这说明液化反应破坏了植物秸杆纤维的晶格结构，而且部分水解了糖苷键．