微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

微波催化合成氯乙酸乙酯

在微波作用下，以H2SO4为催化剂，以氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.最佳反应条件为：氯乙酸与乙醇的物质的量比为1:1.2，催化剂用量为0.5mL，微波辐射时间6min，微波功率为230W，转化率为73.8％.     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对－氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应，制备出对－氨基苯甲酸的重氮盐， 再让其与二茂铁（摩尔比 1∶ 1）在低温和相转移催化剂的存在下反应，再由水蒸气蒸馏分离，合成出对－二茂铁基苯甲酸。通过多步实验确定出最佳合成条件，并用元素分析、红外光谱、质谱对产物进行表征。     

对氨基苯甲酸乙酯制备实验的改进

对氨基苯甲酸乙酯的制备是典型的有机实验,本文采用一水合硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、酸与醇摩尔比对酯化反应产率的影响。结果表明:反应条件为:一水合硫酸氢钠3.0g,反应时间2.0h,n(对氨基苯甲酸):n(乙醇)=1.0:8.0,产率可达68.3%。     

微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在密封罐内,利用微波辐射技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,由对羟基苯甲酸和异丁醇快速合成了对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3∶1,催化剂用量0.8g,辐射时间10min,微波辐射功率522W.在此反应条件下,产品收率基本稳定在96%以上.     

微波催化剂协同作用合成乳酸乙酯

采用微波辐射技术,在无水CaCl2催化下,乳酸与乙醇常压下直接合成乳酸乙酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量、带水剂的量及反应摩尔比等因素对酯产率的影响。最佳酯化条件为:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为乳酸用量的2.0%,带水剂15 mL,微波功率450 W,辐射时间45 min,乳酸乙酯产率可达89.2%。     

微波辐射下SbCl3催化的喹唑啉酮衍生物的合成

在微波辐射下,以三氯化锑(SbCl3)作为催化剂促进2-氨基苯甲酰胺和各种酰胺缩合反应,高效地合成了4(3H)-喹唑啉酮衍生物。产品经测定熔点、核磁共振氢谱、红外光谱等方法得到确认。目标产物经过乙醇重结晶纯化,收率在65%～92%。最优合成条件为:反应物在微波700W辐射10min,催化剂用量为10%(以邻氨基苯甲酰胺的mol量计算)。此方法具有反应时间短、操作简单、环境友好等优点。     

对叔丁基苯甲酸甲酯的硫酸钛催化反应研究

采用硫酸钛作催化剂,以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料直接酯化,对对叔丁基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,着重考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量等因素对反应收率的影响,并优化反应条件。当甲醇与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为8∶1时,在催化剂硫酸钛(用量为对叔丁基苯甲酸的20%)作用下,加入带水剂苯12 mL,于回流温度下反应6h,产品收率可达86.6%。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

异丁酸苯氧乙酯微波合成研究

目的 利用微波辐射技术,以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,异丁酸和苯氧乙醇为原料合成异丁酸苯氧乙酯.方法 考察了微波功率、微波辐射时间、醇酸摩尔比、催化剂和带水剂用量对酯化率的影响.结果 实验表明,较优的反应条件为:固定异丁酸0.2 mol,微波功率450 W,微波辐射时间12 min,n(苯氧乙醇)∶n(异丁酸)=3.0∶1.0,催化剂用量2.5 g,环己烷15 mL,酯化率可达97.4%.结论 催化剂易于回收且可重复使用,具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点.     

微波辐射下莰烯与乙醇的加成反应

研究了在微波辐射下茨烯与乙醇加成生成异菠基乙醚的反应。莰烯、乙醇、对甲苯磺酸的混合物在微波辐射下反应30min，可使反应液中异菠基乙醚的质量分数达76．35％，反应速率比加热回流条件下的反应提高了十几倍。     

无机固体酸催化合成橙花素

在一水硫酸氢钠存在下,由β-萘酚和乙醇合成了橙花素(β-萘乙醚).研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能,当β-萘酚、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为1∶4∶0.44,回流反应12h,醚收率达90.0%.结果表明:硫酸氢钠能够代替硫酸作为醚化催化剂.比较了六水三氯化铁、五水四氯化锡和一水硫酸氢钠催化合成橙花素的催化活性.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4：1,催化剂的用量为反应液总量的2．0％,酯化反应时间为2．0h,反应温度为84～86℃,对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87．5％。     

有机锡连续法催化合成乙酸乙酯的研究

对有机锡连续催化合成乙酸乙酯进行了较深入的研究,结果表明有锡连续催化酯化反应时的催化活性比硫酸略低,但使用寿命（115h)比硫酸长,底物不碳化,催化剂可重复使用等优点,而且酯产高于硫酸。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是：酸醇物质的量比为1：2.5,催化剂用量为0.6g／0.05mol月桂酸,带水剂苯15mL,反应时间2.5h,此时酯化率可达95.2％,并且催化剂可以多次重复使用。     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

微型合成法制备乙醚

本文报道了用微型制备仪器在硫酸催化下，乙醇进行分子间脱水制备乙醚的微型化学实验。     

粗蒽中提取菲的研究

研究了从粗蒽中提取菲的方法 ,即用乙二醇对原料进行共沸 ,以四氯化碳为溶剂并用硫酸处理 ,最后用无水乙醇重结晶 ,制定出最佳的工艺路线 .     

氨基磺酸催化合成苯甲酸乙酯

研究了以氨基磺酸为催化剂，苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯，并考察了影响反应的因素。结果表明，醇酸摩尔比为8：1，催化剂用量为3．0g（苯甲酸以50mmol计），反应时间为8．0h是最适宜的反应条件，酯产率达87．4％。