松香胺希夫碱-铜催化松香的氧化反应研究

研究了以松香胺希夫碱 铜配合物为催化剂催化H2O2氧化松香的情况.探索了H2O2浓度、溶剂、催化剂的用量、温度等因素对反应的影响 实验结果表明,在无水乙醇作溶剂,松香胺希夫碱 铜催化剂用量为2%情况下,温度对反应的影响最大 其次为H2O2的用量,而时间对反应的影响最小.通过正交实验得出最佳实验条件为:在松香与无水乙醇的质量比为1∶5,松香胺希夫碱 铜催化剂用量为2%情况下,反应温度80℃,35%H2O2的用量7ml,反应时间1h较理想.     

歧化松香胺Schiff碱-镍配合物催化烯烃氧化反应的研究

以H2O2为氧源.研究了歧化松香胺Sclaff-镍配合物催化烯烃的氧化反应,探讨了溶剂种类、催化荆用量、氧化荆用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响,并利用气相色谱测定了底物的转化率,GC/MS联用仪分析了氧化产物的结构.结果表明,催化氧化反应的较佳条件是:以无水乙醇为溶荆,苯乙烯(环己烯、异戊二烯)5.000g,催化荆Schiff碱-镍配合物用量为0.01g,30%的H2O29mL,78℃反应2 h.苯乙烯、环己烯、异戊二烯的转化率分别为:72.4%、56.5%、89.3%.主要产物为环氧化合物.     

歧化松香胺席夫碱-铜配合物催化漆酚氧化聚合的研究

研究了歧化松香胺席夫碱-铜配合物的合成及其对漆酚氧化聚合反应的催化性能。用歧化松香胺和水杨醛反应,生成席夫碱,再与醋酸铜反应,制备席夫碱-铜配合物。讨论了该配合物作为催化剂,催化漆酚氧化聚合反应时,催化剂浓度、时间、底物浓度以及温度对漆酚氧化聚合反应的影响。结果表明,氧化聚合反应的理想条件是以乙醇为溶剂,加入3%歧化松香胺席夫碱-铜配合物催化剂,漆酚浓度为0.068 8 g/mL,在30℃下反应36 h后, 漆酚聚合物的沉淀得率为51.3%。     

杂多酸催化松香裂解反应及裂解产物组成研究

本文通过研究反应温度、反应时间及催化剂用量对反应进程的影响,对磷钨杂多酸（ＨＰＡ）催化松香裂解反应及反应动力学进行了研究。结果表明：在杂多酸催化剂用量大于０．０５％、反应温度高于１８０℃的条件下,杂多酸可将松香裂解为油状物;经气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）分析证实该产物主要由松香裂解和氧化产生的环烯烃、芳香烃和芳香酮等组成。     

松香甘油酯聚氧乙烯醚的合成及其性能

研究了松香与甘油的部分酯化反应及松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应,得出适宜的反应条件:松香与甘油反应温度为260～270℃,用量配比为1∶2,催化剂ZnO用量为松香用量的0.05%,反应时间4.5h,产物羟值175.2(滴定1g产物所需氢氧化钾毫克数),单酯含量48.2%,双酯含量37%;松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,其用量为酯的0.6%,温度150℃。测定了产物松香甘油酯聚氧乙烯醚的表面物理化学性能:表面张力δ为3.29×10-2～3.83×10-2N/m,临界胶束浓度CMC为2.2×10-4～5.2×10-4mol/L,钙皂分散指数LSDP为4.2%～18.5%,对松节油乳化力EP为74～190s,浊点CP为17～81℃;环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响:随着n的增加,δ先下降,然后逐渐上升,CMC、LSDP、CP逐渐升高,EP先升高,当n=10时,变化趋于平缓。     

采用微波加热与共沸精馏分水联合方法合成松香丁酯

利用硫酸作催化剂,在微波加热与共沸精馏分水联合的新型酯化反应装置中合成松香丁酯。最佳反应条件为：正丁醇与松香的摩尔比为6：1、催化剂用量为松香用量的6％、反应时间为120min,微波功率为607．5W。粗产品酸值为52mgKOH／g,产率为92％。     

烯丙基胺的合成研究

以Delepine伯胺制备方法为依据,用无水乙醇代替氯仿做溶剂,通过烯丙基氯与乌洛托品反应制备烯丙基胺,详细考察了酸碱用量、催化剂用量、物料配比及溶剂用量对反应的影响,发现在n(C3H7Cl):n(C6H12N4)=0．95：1,x(KI)=2．5％．40 C．t=10 h．n(NaOH):n(HCl)：n(C6H12N4)=4:4:1的条件下,产品烯丙基胺收率为86．6％,烯丙基氯转化率达100％,产品经GC-MS及IR分析,结构正确。     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

抗氧剂在制备浅色松香甘油酯中的应用

以松香和甘油为原料,在磷酯类、硫酚类和多酚类抗氧剂的协同作用下制备浅色松香甘油酯,并考察了各类抗氧剂复合对松香甘油酯酯化产品的影响．研究结果表明：原料松香和甘油加入量为2．4：1（摩尔比）,抗氧剂168、维生素E和抗氧化剂923的加入量分别为松香的质量的0．3％、O．3％、0．3％,在氮气的保护下,270℃恒温反应8h后,制得松香甘油酯的酸值为7．66mgKOH／g,软化点为92．0℃,色泽为加纳色3号．     

松香基咪唑啉的合成及应用

以松香和多乙烯多胺为原料合成了松香基咪唑啉(ORI)。并通过正交实验，对影响反应的各个因素进行模拟回归，得出适宜的反应条件：反应温度在230～240℃，二乙烯三胺和松香的摩尔比为1．6：1，反应时间为5h，体系的真空度为2．67～5．33kPa。通过电镜分析表明合成产物对金属有较好的缓蚀效果。     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水（H2O2）为氧源,催化氧化双环戊二烯（DCPD）制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂（种类及用量）、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n（Cat）：n（DCPD）：n（H2O2）=2．86：1000：2600,ωH2O2=50％的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99．99％,二氧化双环戊二烯的选择率达到97．47％。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

H4SiW12O40-Pan催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

自制了H1SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂．通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40—PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：H4SiW12O40-PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)：n(1,2-丙二醇)=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的1．2％、环己烷为带水剂、反应时间1．0h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95．2％．     

氧化锌催化合成松香甘油酯的最佳工艺条件

本文用氧化锌作催化剂,松香与甘油为原料进行酯化反应,合成松香甘油酯.实验首先通过反应温度、反应时间、醇酸比等单一因素对酯化反应的大致影响.然后采用正交实验法,考虑三个因素,三个水平对产物的影响,得出最佳的反应条件：反应温度为270℃、反应时间为8h、松香与甘油的物质的量比2.5：1.该条件下,产品的酸值为8.94mgKOH/g,酯化率为94.4%.最后,用红外光谱对产品作出相应的分析.氧化锌具有催化活性大,选择性高,不腐蚀设备等优点,适合现代工业的需要,是一种良好的催化剂.     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化N，N-二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应．合成了9个相应的酯，产率在75％～95．6％之间．讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量，溶剂和反应温度．反应时间等因素对酯化产率．的影响．实验结果表明：当催化剂用量占反应物总量的3．4％～3．8％．溶剂为二甲苯．反应温度140℃，反应时间6h的条件下．酯化产率最高．     

聚松香苯甲酯的合成与结构表征

以Lewis酸为催化剂，甲苯为溶剂，进行松香与苯甲醇酯化反应合成松香苯甲酯，研究松香与苯甲醇的酯化和聚松香苯甲酯的合成反应。筛选出最佳反应时间(90min)、催化剂用量(4g)及产品分离纯化方法。同时以酯化产物为原料，在50℃恒温下密封催化搅拌反应5h合成聚合物，测定了聚合物的紫外光谱、红外光谱、溶解度及分子质量。     

大孔树脂负载金属离子催化合成尿囊素

以乙二醛和尿素为原料，用FeSO4-H2O2催化氧化合成乙醛酸．将所得乙醛酸溶液在不经分离及大孔树脂负载的Ce(SO4)2固体酸催化剂存在的情况下，与尿素缩合制备尿囊素，实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用次数等因素对收率的影响．确定了最佳工艺条件，乙二醛氧化制乙醛酸的最佳工艺条件为反应温度15～20℃，n(乙二醛)：n(H2O2)=1：1．1，乙醛酸收率达82％．缩合反应的最佳工艺条件为Ce(SO。)2／大孔树脂催化剂用量为投料量的2％(质量比)，原料配比n(乙二醛)：n(尿素)=1：2．5，反应温度80℃，反应时间4h，产品尿囊素的收率可达54％，催化剂可重复使用11次以上。     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

目的合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。方法采用一锅法Biginelli反应以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,H3PW12O40/SiO2为催化剂,无水乙醇为溶剂进行合成目标化合物。通过熔点,IR,1 H NMR和MS等测试手段对合成的目标化合物进行表征。结果探讨了反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物的摩尔比对收率的影响。实验表明:固定苯甲醛用量为0.04mol的条件下,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反应时间为90min,反应温度为90℃。在优化条件下,产品平均收率可达79.2%。结论溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/SiO2是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂,具有催化剂用量少,催化活性高,可回收重复使用等特点。     

纳米固体酸催化聚合松香酯化反应的研究

研究了纳米氧化锌、纳米氧化铈、纳米二氧化钛、纳米氧化镧、氧化钆、氧化钐、氧化钕、SO42-/ZrO2、活性氧化锌、纳米氧化镁催化剂,催化聚合松香与甘油酯化反应的催化性能.结果表明:催化剂的活性顺序为氧化钕>纳米氧化锌>氧化钐>氧化钆>纳米氧化镧>纳米二氧化钛>纳米氧化镁纳米氧化铈活性氧化锌SO42-/ZrO2.采用纳米氧化锌催化聚合松香与甘油反应的适宜条件为:纳米氧化锌用量为聚合松香质量的2%,甘油的用量为聚合松香质量的28%,酯化温度265℃,反应时间5 h.聚合松香的酯化率≥95.4%,产物的酸值≤7 mg/g(KOH),软化点≥99℃,加纳色阶为6~7.     

松香聚合反应过程的色泽致变研究

研究硫酸-甲苯法制备聚合松香过程中催化剂,反应温度,反应时间和气体环境等因素对松香聚合过程中反应体系色泽变化的影响.结果表明,在松香聚合过程中,引起副反应(氧化反应)的主要来源是催化剂浓硫酸,其很强的氧化性促进氧化反应,使聚合松香产品色泽加深,并且随着浓硫酸的浓度增大,反应时间加长和反应温度升高,松香聚合过程中反应体系的颜色变得越来越深.     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。