溅射沉积在非晶碳膜基底上的银超微粒其自然演化的TEM分析（Ⅱ）──Ag、Ag／Ag＿2O超微粒的硫化

通过透射电子显微镜（ＴＥＭ）对溅射沉积在非晶碳膜基底上的银超微粒的长期观察发现，在自然环境下，Ａｇ／Ａｇ＿２Ｏ与还原形成的Ａｇ两类微粒相继开始硫化演变．两类微粒均经过Ａｇ＿２ＳＯ＿４中间过程逐渐变成了Ａｇ＿２Ｓ＿２Ｏ＿７微粒．同时粒径也进一步变大，出现大微粒“吞噬”小微粒的现象．观察结果还表明，在碳膜基底上还原形成的Ａｇ超微粒较Ａｇ／Ａｇ＿２Ｏ超微粒稳定，粒径变化也较慢．     

溅射沉积在非晶碳膜基底上的银超微粒其自然演化的TEM分析（Ⅱ…

通过透射电子显微镜（ＴＥＭ）对溅射沉积在非晶碳膜基底上的银超微粒的长期观察发现，在自然环境下，Ａｇ／Ａｇ２Ｏ与还原形成的Ａｇ两类微粒相继开始硫化演变。两类微粒均经过Ａｇ２ＳＯ４中间过程逐渐变成了Ａｇ２Ｓ２Ｏ７微粒，同时粒径也进一步变大，出现 大微粒“吞噬”小微粒的现象。观察结果还表明，在碳膜基底上还原形成的Ａｇ超微粒较Ａｇ／Ａｇ２Ｏ超微粒稳定。粒径变化也较慢。     

乙酸镍在载体上的反应

该文主要以色谱技术研究了负载型Ｎｉ（Ａｃ）＿２的热分解性能。结果表明，Ｎｉ（Ａｃ）＿２的分解过程取决于载体的性质。强酸性载体ＨＺＳＭ－５分子筛起催化分解作用，导致Ｎｉ（Ａｃ）＿２分解时在低温区出现ＣＨ＿４和ＣＯ＿２峰；ＭｇＯ与Ｎｉ（Ａｃ）＿２的配位作用致使Ｎｉ（Ａｃ）＿２有两个最佳分解温度，ＣＯ＿２，ＣＯ和Ｈ＿２相应地都出现两个峰；与ＭｇＯ和ＨＺＳＭ－５相比，ＳｉＯ＿２和γ－Ａ１＿２Ｏ＿３对Ｎｉ（ＡＣ）＿２热分解的影响不很明显。但ＳＯ＿２，γ－Ａ１＿２Ｏ＿３和ＨＺＳＭ－５有较强的甲烷化效应。     

超细微粒晶化与非晶化特性

对真空溅射制备二元体系Ａｇ／ＳｉＯ２和Ａｇ２Ｏ／ＳｉＯ２中超细微粒Ａｇ和Ａｇ２Ｏ的结构稳定性进行了实验研究和理论分析，发现微粒线度为纳米尺寸量级时，即具有向结晶化和非晶化方向自发演变的特性。这种结构相变过程决定于超细微粒本身的形态、线度、表面或界面微结构以及化学组分。相变过程中微粒的结晶核线度Ｌ与演变时间ｔ的关系可以表示为Ｌ∝ｔ＾α。     

铜基甲醇合成催化剂的EPR表征

用ＥＰＲ谱法对铜基甲醇合成催化剂作表征。结果表明：在少量Ａｌ￣（３＋）掺杂的ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３体系可检测到ｇ＝１．９６０６±０．０００２，△Ｈｐｐ＝２．８Ｇ的顺磁信号，其强度随Ａｌ＿２Ｏ＿３掺杂量增加而增强，当Ａｌ／Ｚｎ～２／１００（原子比）时趋于峰值；而在三组份Ｃｕ－ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３和四组份Ｃｕ－ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３－Ｓｃ＿２Ｏ＿３催化剂体系中，此顺磁信号基本消失。以上结果为三价金属离子（Ａｌ￣（３＋）、Ｓｃ￣（３＋））在ＺｎＯ晶格掺杂诱生正一价缺位从而有利于Ｃｕ以＋１价态存在的观点，提供了新证据。     

鸡堫菌菌丝体液体培养的研究

适合鸡菌菌丝体液体培养的培养基成分是：淀粉１０ｇ，蔗糖２ｇ，蛋白胨２ｇ，ＫＨ＿２ＰＯ＿４０．３ｇ，ＭｇＳＯ＿４·７Ｈ＿２Ｏ０．１５ｇ；最佳Ｃ／Ｎ为３０～４０：１；最适培养温度２６℃；ｐＨ６．４；振荡频率１４０～１４５ｒ／ｍｉｎ，继代培养周期８天．液体培养的鸡菌菌丝体氨基酸总量可达２７３ｍｇ／ｇ干重，其中４２．４１％为人体必需的氨基酸（未含色氨酸）．     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

一氧化碳氧化的钯催化剂研究Ⅰ．钯催化剂性能和反应条件对催化活性的影响

用浸渍法制备了不同担载量的Ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３和Ｐｔ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂，在固定床微反中测定了它们催化ＣＯ氧化为ＣＯ＿２的活性。结果表明，催化剂金属含量低于７×１０￣（－５）时，Ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３的活性优于Ｐｔ／Ａｌ＿２Ｏ＿３。催化剂经高温（８００℃）水蒸汽预处理活性下降。稀释用的载体和ＧＨＳＶ在７５０～１５００ｈ￣（－１）范围内对催化活性没有明显影响。     

Fe－Ni－Al_2O_3复合镀层的制备及其性能的研究

在酸性氯化物电解液中进行Ａｌ＿２Ｏ＿３微粒与铁、镍的共沉积试验，对所得Ｆｅ－Ｎｉ－Ａｌ＿２Ｏ＿３复合镀层的摩擦磨损性能进行研究，结果表明，铁镍合金镀层中弥散分布８．５１％重量的Ａｌ＿２Ｏ＿３微粒后，其摩擦系数和磨损率显著降低，镀层的摩擦磨损性能得到改善。     

金属－金属相互作用对Rh＿2Co＿2／Al＿2O＿3催化剂吸附性能的影响

用ＣＯ和ＮＯ双分子探针－ＩＲ技术研究了双金属Ｒｈ－Ｃｏ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂的Ｒｈ－Ｃｏ相互作用对其吸附性能的影响。结果表明，由Ｒｈ＿２ＣＯ＿２（ＣＯ）＿（１２）簇合物制得的Ｒｈ＿２ＣＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３中的Ｒｈ－Ｃｏ相互作用强，使其在６７３ＫＨ＿２还原后产生一种新的线式ＣＯ吸附的Ｃｏ中心。此Ｃｏ中心对ＣＯ和ＮＯ的吸附性能不同于Ｃｏ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３（由Ｃｏ＿２（ＣＯ）＿８制得）上的Ｃｏ中心。由金属盐共浸制得的（Ｒｈ＋Ｃｏ）／Ａｌ＿２Ｏ＿３中的Ｒｈ－Ｃｏ相互作用弱，Ｃｏ中心对ＣＯ和ＮＯ的吸附性能与单金属Ｃｏ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３相同。Ｒｎ＿４／Ａｌ＿２Ｏ＿３（由Ｒｈ＿４（ＣＯ）＿（１２）制得）上３种ＣＯ吸附的Ｒｈ中心对ＣＯ和ＮＯ的吸附能力也存在明显差异：在孪生ＣＯ吸附的Ｒｈ中心上，ＣＯ强于ＮＯ；在线式ＣＯ吸附的Ｒｈ中心上，ＣＯ与ＮＯ相近；在桥式ＣＯ吸附的Ｒｈ中心上，ＣＯ弱于ＮＯ。ＣＯ在Ｃｏ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３上不产生分子吸附态。     

Eu2O3超微粒的X射线衍射研究

利用化学沉淀法制备了Ｅｕ（ＯＨ）３超微粒样品，将样品在空气中于不同温度下热处理２ｈ，得以了粒度不同的Ｅｕ２Ｏ３超微粒样品，采用Ｘ射线衍射方法对Ｅｕ２Ｏ３超微粒样品粒度及点阵参数ａ进行测定，结果表明，Ｅｕ２Ｏ３超微粒中存在晶格畸变。对超微粒中晶格畸变与粒度的关系进行了分析讨论。     

α－Fe_2O_3超微粒的~（57）Fe穆斯堡尔谱

利用沉淀法制备α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３超微粒，用Ｘ射线衍射仪和扫描电镜对样品的结构和粒度进行了分析，并在室温下测量了不同粒度样品的穆斯堡尔谱。结果表明，α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３超微粒存在明显的超顺磁现象，在室温至８０Ｋ的温度范围内测量了一个样品（１７ｎｍ）的穆斯堡尔谱，未见莫林（Ｍｏｒｉｎ）转变．随着粒度和测量温度的改变，样品的穆斯堡尔谱的超顺磁成分、同质异能移位、四极分裂、内磁场都发生了变化。对上述穆斯堡尔参数的变化进行了讨论。     

N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定土壤中痕量铍和钒

本文在文献［１］、［２］的基础上，进一步研究了用Ｎ＿２Ｏ—Ｃ＿２Ｈ＿２火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Ｂｅ和Ｖ时，样品的消解方法及消除共存组分干扰的方法，从而建立了Ｎ＿２Ｏ—Ｃ＿２Ｈ＿２火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Ｂｅ和Ｖ的方法。该法具有抗干扰能力强、准确可靠、简便易行、线性范围较宽的特点。测定Ｂｅ的线性范围为０—１μｇＢｅ／ｍＬ试液；测定Ｖ的线性范围为０—２５μｇＶ／ｍＬ试液。测定Ｂｅ和Ｖ的灵敏度（１％吸收）分别为０．０１４μｇ／ｍＬ和０．５１μｇ／ｍＬ，检测限分别为０．００７μｇ／ｍＬ和０．２５μｇ／ｍＬ。     

稀释剂Al_2O_3对Al/TiO_2自蔓延高温合成反应影响的研究

在研究稀释剂Ａｌ＿２Ｏ＿３对自蔓延高温合成反应４Ａｌ＋３ＴｉＯ＿２＝３Ｔｉ＋２Ａｌ＿２Ｏ＿３的绝热温度及反应模式的影响的基础上，研究了稀释剂Ａｌ＿２Ｏ＿３对该ＳＨＳ反应过程的影响以及对合成Ｔｉ／Ａｌ＿２Ｏ＿３金属陶瓷复合材料组织结构的影响．结果表明，稀释剂Ａｌ＿２Ｏ＿３含量增加，ＳＨＳ反应所必需的预热温度提高，燃烧速率降低，且燃烧不稳定；制备的Ｔｉ／Ａｌ＿２Ｏ＿３金属陶瓷复合材料致密度下降，但产生裂纹的倾向减少．     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

氧化物陶瓷与Ag－Cu－Ti钎料的界面反应

研究了氧化铝和氧化铬陶瓷真空钎焊时陶瓷与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料合金的界面反应，分析了加热温度（１０７３～１３２３Ｋ）和保温时间（０～３．６ｋｓ）对界面反应的影响规律，扫描电镜和Ｘ射线衍射分析结果表明：两种陶瓷均与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金发生反应，反应层厚度随着温度和时间的增加而增加，对于氧化铝陶瓷，低子１１２３Ｋ时，反应产物为Ｃｕ２Ｔｉ４Ｏ和ＡｌＴｉ；在１１７３Ｋ以上温度时反应产物则为Ｔｉ２Ｏ、ＴｉＯ和ＣｕＴｉ２，此时，反应层是按Ａｌ２Ｏ３／Ｔｉ２Ｏ＋Ｔｉ０／Ｔｉ２Ｏ＋ＴｉＯ＋ＣｕＴｉ２／ＣｕＴｉ２／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布，对于氧化锆陶瓷，在整个试验温度范围，反应产物均为γ－ＡｇＴｉ３和δ－ＴｉＯ，反应产物也是按ＺｒＯ２／δ－ＴｉＯ／δ－ＴｉＯ＋γ－ＡｇＴｉ３／γ－ＡｇＴｉ３／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布的．     

固体电解质SO_x(x=2,3)气体传感器性能评价①

采用Ａｇ－β－Ａｌ＿２Ｏ＿３为固体电解质，以金属银为参比电极，多孔铂为工作电极，构成全固态ＳＯ＿ｘ电化学气体传感器，其响应电动势符合能斯特方程。评价研究了４５０～７５０℃温度范围内，温度、ＳＯ＿ｘ分压、气体流速与电动势响应之间的关系；在工作范围内，大量的ＣＯ＿２，ＮＯ＿２的存在不影响传感器对ＳＯ＿ｘ的响应。     

镁对γ－Al_2O_3表面酸性及积炭性能的影响

通过添加碱性氧化物ＭｇＯ来调节γ－ＡＬ＿２Ｏ＿３表面的酸性，考察了不同镁含量对γ－ＡＬ＿２Ｏ＿３的表面酸性及积炭性能的影响，同时考察了以镁改性的γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３为活性基体的ＦＣＣ模式催化剂的活性及积炭性能，结果表明，加镁不改变γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３表面的酸中心类型，只是减少了强Ｌｅｗｉｓ酸中心，有利于抑制γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３上的积炭反应，适量的镁对ＦＣＣ模式催化剂的活性有所提高。     

螺旋藻_S_platensis_S_maxima_培养液的筛选

通过用粗海盐取代Ｚａｒｒｏｕｋ培养液中部分微量元素，得到钝顶螺旋藻（Ｓ．ｐｌａｔｅｎｓｉｓ）和巨大螺旋藻（Ｓ．ｍａｘｉｍａ）的简化培养基：用１．０ｇ／Ｌ粗海盐代替Ｚａｒｒｏｕｋ培养液中Ａ＿５和Ｂ＿６液成分，ＭｇＳＯ３·７Ｈ２Ｏ剂量为０．２５ｇ／Ｌ，其它成分同Ｚａｒｒｏｕｋ培养液．