基于非对称流场流分离技术的蛋白分离研究

通过对肌红蛋白和牛血清白蛋白混合蛋白样品分离,研究了非对称流场流分离技术(AF4)分离蛋白时需要优化的参数及各个参数对分离效果的影响。首先应用正交设计实验考察样品进样量、横向流速、进检测器流速、聚焦时间对分离效果的影响,得到最大影响因素为横向流速,最优分离条件为:样品进样量20μL、横向流速5mL/min、进检测器流速0.2mL/min、聚焦时间6min。经验证此最优分离条件下分离度达到2.5。随后在最优分离条件下分别考察膜材料、缓冲盐浓度、分离腔室厚度对非对称流场流分离效果的影响。结果表明,截留膜选用再生纤维素膜,流动相缓冲盐浓度为20mmol/L时,满足非对称流场流分离技术分离蛋白样品的分离要求,随着腔室厚度的提高,分离度进一步增大。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

人工神经网络-流动注射化学发光法同时测定金和铂

将人工神经网络和流动注射化学发光法相结合, 建立了一种不需要分离、 同时测定痕量金和铂的方法. Luminol-H₂Ｏ₂作发光剂, 阳离子交换树脂和掩蔽剂EDTA在线消除干扰离子的影响, 用人工神经网络解析Au和Pt混合化学发光动力学曲线. Au和Pt的检出限分别为1.58×10^-6 mmol/L和2.00×10^-3 mmol/L, 相对标准偏差分别为1.25%和1.59%. 模拟混合样的分析误差小于20%.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

流动注射毛细管电泳测定益母草中4种黄酮

建立了一种测定芦丁、山奈酚、芹菜素和槲皮素的流动注射-毛细管电泳新方法。考察了缓冲溶液种类、缓冲溶液p H、缓冲溶液浓度、有机添加剂含量、分离电压、载液流速、充样时间和注射时间等因素对分离的影响。在优化的实验条件下,4种分析物在9min内完全分离。回归方程线性良好,相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为1.95~2.59μg/m L,迁移时间和峰面积的日内及日间相对标准偏差分别小于1.64%和4.16%。用于实际样品益母草中芦丁、山奈酚、芹菜素和槲皮素的测定,回收率为95%~104.3%。     

利用高效液相色谱法同时测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖的分析方法。使用TOSOH Tskgel o Apak-A色谱柱,以0.75 mmol/L H2SO4为流动相,在柱温45℃,流速1.0 m L/min的条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法在20 min内可实现发酵液中衣康酸和葡萄糖的完全分离与定量。衣康酸在0~10.056 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.33%,加标回收率100.88%~102.74%。葡萄糖在0~6.016 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.12%,加标回收率101.26%~103.12%。该法适用于土黄霉发酵液中衣康酸和葡萄糖的快速、高效分离和定量测定。     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

旋转填充床中O3/Fenton工艺处理酸性黄23印染废水的研究

以超重力旋转填充床（RPB）为反应装置,结合Fenton试剂,研究了臭氧高级氧化技术处理酸性黄23印染废水的效果。考察了初始pH值、Fe ²⁺离子浓度、H₂O₂浓度、臭氧质量浓度、旋转填充床转速、NaCl质量浓度、KH₂PO₄质量浓度、Na₂SO₄质量浓度等因素对脱色率和COD去除率的影响。实验结果表明,当转速为1000r/min、pH=4、Fe ²⁺浓度为0.6mmol/L、H2O2浓度为1.5mmol/L、O3质量浓度为40mg/L、液体流量为30L/h时,酸性黄23的脱色率可达到90%以上,溶液COD去除率可达到33%;随着NaCl、KH₂PO₄质量浓度的增加,酸性黄23脱色率与溶液COD去除率不断减小;改变Na₂SO₄质量浓度,酸性黄23脱色率与溶液COD去除率变化不大。     

注入压力对CO2驱气窜影响规律及裂缝封堵研究

为了确定注气压力对CO₂驱油过程中气窜的影响规律，结合矿场实际情况，设计不同注气压力方案，测试不同注气压力下的窜逸时间，得出注气压力与CO₂窜逸速度、采出程度的变化规律。实验结果表明，注入速度、基质渗透率、裂缝大小及宽度是影响注入压力主要因素，合理的注入速度是控制注入压力的关键。注入速度越大，注入压力越大；裂缝越大，注入压力越低；基质渗透率越大，注入压力越小，在此基础上优选淀粉体系合理注入速度为0.2 mL/min。通过岩芯造缝模拟实验可知，气体的波及体积受储层裂缝影响严重，当级差大于1 000时，采出程度小于1%，优选了高强度凝胶体系为：淀粉4%+单体4%+交联剂0.05%+成胶控制剂0.18%，该凝胶体系强度高，成胶时间在8~20 h、性能稳定能够能够有效封堵住裂缝，封堵裂缝后采出程度可达19%，有效扩大了CO₂驱的波及体积。     

旋转填充床中臭氧高级氧化法处理PVA废水

在旋转填充床（RPB）中进行了O₃/FeSO₄·7H₂O（用Fe（Ⅱ）表示）和O₃/Fenton两种高级氧化工艺处理模拟聚乙烯醇（PVA）废水的研究,考察了Fe²⁺浓度、初始pH、RPB转速、反应温度以及气相O₃浓度对PVA降解率的影响,结果表明O₃/Fenton工艺比O₃/Fe（Ⅱ）工艺表现出更好的PVA降解性能。在O₃/Fenton工艺中,在初始PVA浓度200 mg/L、pH=2、反应温度25 ℃、RPB转速1 000 r/min、O₃浓度30 mg/L、气体流量90 L/h、液体流量30 L/h、Fe²⁺浓度0.8 mmol/L、H₂O₂浓度35 mg/L的条件下,PVA的降解率可以达到99.4%。此外,还对O₃/Fe（Ⅱ）和O₃/Fenton工艺降解PVA的反应动力学进行了研究,发现这两种工艺中PVA降解反应均为一级反应。     

新月弯孢霉高产漆酶菌株的诱变及其培养条件优化

利用紫外线-⁶⁰Co-γ、微波及硫酸二乙酯诱变新月弯孢霉菌株,使其产漆酶能力大幅度提高。漆酶活性由原来的0.55 μmol/(min·mL)提高到1.949 μmol/(min·mL)。进一步通过单因素实验及正交实验得出最佳产酶条件为:发酵温度30 ℃,发酵时间72 h,培养基pH为 6,装液量120 mL,摇床转速160 r/min,土豆200 g/L,蔗糖30 g/L,大豆蛋白胨5 g/L,KH₂PO₄ 5 g/L,愈创木酚0.2 mmol/L,吐温80 0.1 mL/L,Mg²⁺ 0.5 mmol/L,Cu²⁺ 1 mmol/L,Ca²⁺ 1 mmol/L,Mn²⁺ 0.25 mmol/L。在此条件下,最终漆酶活性可达2.306 μmol/(min·mL)。     

Fe/S耦合催化剂的合成及其芬顿催化性能

采用低温真空冷冻干燥方法,以FeSO4和Na2 S为原料合成了含NaFe2 OH(SO3)2·H2 O、FeS和FeS2等主要成分的复合物芬顿催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对材料进行了表征,并以苯酚为目标污染物,研究该催化剂对苯酚的催化降...     

α-Fe2O3/CuO/rGO非均相芬顿催化剂的制备及其降解苯酚的性能

采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO),与FeSO₄在120 ℃下回流还原,再通过浸渍Cu(NO₃)₂、煅烧得到α-Fe₂O₃/CuO/rGO非均相芬顿催化材料,并对材料进行扫描电子显微镜(SEM)表征和X射线粉末衍射(XRD)分析.以苯酚为目标污染物,研究α-Fe₂O₃/CuO/rGO复合材料对苯酚的催化降解性能.结果表明:在pH=5.8,双氧水的初始浓度为40 mmol/L,催化剂投加量为1.0 g/L条件下,降解90 min时,α-Fe₂O₃/CuO/rGO对0.1 g/L苯酚的去除率达到100%;在降解180 min时TOC的去除率约70%,说明α-Fe₂O₃/CuO/rGO对苯酚有较高的矿化效率,是一种具有应用前景的芬顿催化剂.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

纯相SnO2纳米晶薄膜的一步电沉积制备及其结构与光电性能研究

采用一步电沉积在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备纯相SnO₂纳米晶薄膜材料,通过改变沉积条件,研究沉积电位、镀液温度和HNO₃浓度对薄膜组成结构的影响。结果表明：当沉积电位为-0.9 V（vs.SCE）,镀液温度为65℃,HNO₃浓度为50 mmol/L时,所制备的SnO₂纳米晶薄膜为纯相金红石型结构,且薄膜相对连续致密。光电性能测试表明,该薄膜具有优异的光电性能,在可见光区透光率大于90%,带隙为3.75 eV,且电阻率为2.2×10^-3 Ω·cm,载流子浓度为1.9×10²⁰ cm^-3,载流子迁移率为14.8 cm²/（V·s）。故所制备的SnO₂纳米晶薄膜是太阳能电池的理想窗口层材料。