氢化诺卜基甲酰胺类化合物的合成与结构表征

由氢化诺卜基溴(RBr)与镁反应制成格氏试剂,再与二氧化碳反应并经稀酸分解合成了氢化诺卜基甲酸(RCO2 H),后者与亚硫酰氯反应制成酰氯(RCOCl),再分别与氨、二甲胺、二乙胺、二异丙胺、六氢吡啶、吗啉等反应合成了6种氢化诺卜基甲酰胺类化合物,各化合物都用IR、1 H NMR、13C NMR与MS进行了结构表征.     

含氢化诺卜基的叔胺类化合物的合成与结构分析

由cis-氢化诺卜醇与亚硫酰氯反应制得cis-氢化诺卜基氯,再分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、六氢吡啶、吗啉等仲胺反应,合成了6种cis-氢化诺卜基的叔胺,产品GC纯度达95%以上.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱分析表征了它们的结构     

氢化诺卜基甲酸及其酯类化合物的质谱解析

对由氢化诺卜基氯与镁反应,再和二氧化碳反应合成的氢化诺卜基甲酸及其6个烷基酯进行了质谱分析.通过对质谱数据的解析,获得了在70 eV下这些化合物的质谱裂解情况.     

氢化诺卜基3同烷基卤化铵的合成与结构分析

将以β-蒎烯为初始原料依次经Prins反应、催化氢化、卤代等合成反应得到的氢化诺卜基卤代物分别与三甲胺、三乙胺、三正丁胺反应,制得氢化诺卜基三甲基卤化铵、氢化诺卜基三乙基卤化铵和氢化诺卜基三正丁基卤化铵共8种含氢化诺卜基的季铵盐类化合物,并对它们的结构进行了质谱、核磁共振及红外光谱分析。其中的氢化诺卜基三乙基碘化铵及氢化诺卜基三正丁基溴化铵在体外抗肿瘤活性试验中表现出对人肺癌H460细胞、人胃癌MKN-45细胞、人肝癌SMMC-7721细胞、人乳腺癌MCF7细胞具有体外抗肿瘤活性。     

N-烷基氢化诺卜基胺及其丙酰化衍生物的合成与活性研究

由氢化诺卜醇与亚硫酰氯反应制得氢化诺卜基氯,再分别与甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺在水热合成反应釜中加热下反应,合成了5种N-烷基氢化诺卜基胺(3a～3e).用共沸脱酸法使它们分别与丙酸酐反应,合成了5种N-烷基-N-氢化诺卜基丙酰胺(4a～4e),产物得率85%以上,GC纯度98%以上,对10个化合物均进行了IR、¹H NMR、¹³C NMR与MS分析,表征了它们的结构.以西瓜枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、莴苣菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum)、绵腐卧孔菌(Poria vaporaria)、彩绒革盖菌(Coriolus versicolor)、绿色木霉(Triochoderma viride)为供试菌株,开展抑菌活性测定,结果表明,所合成的丙酰胺类化合物均有一定的活性,其中N-甲基-N-氢化诺卜基丙酰胺(4a)对西瓜枯萎病菌的抑制效果较好; N-乙基-N-氢化诺卜基丙酰胺(4b)对莴苣菌核病菌和绵腐卧孔菌的抑制活性较好.     

二烷基氢化诺卜基苄基卤化铵的合成及抑菌活性

以氢化诺卜基溴为原料,分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺反应得到3种二烷基氢化诺卜基胺,后者再分别与溴化苄、氯化苄、碘化苄反应制得了7种二烷基氢化诺卜基苄基卤化铵,其结构经红外光谱、质谱、核磁共振确认,这7种化合物均为新化合物.以葡萄座腔菌(Botryosphaeria parva)、柑橘茎点霉菌(Phoma citricarpa)、柑橘炭疽菌(Colletotrichum glecosporioides)、猕猴桃拟盘多毛孢菌(Pestalotiopsis actinidia)、枣拟茎点霉菌(Phomopsis mauritiana)为供试菌种,采用菌丝生长速率法测定7种化合物对供试菌种的抑菌效果.结果表明:在500 mg·L^-1的浓度下,7种化合物对葡萄座腔菌的抑制率均达80%以上,对柑橘黑斑病菌的抑制率均比多菌灵的抑制率更高,且N,N-二乙基-N-氢化诺卜基苄基碘化铵对柑橘黑斑病菌的抑制率高达100%.化合物N,N-二甲基-N-氢化诺卜基苄基碘化铵和N,N-二乙基-N-氢化诺卜基苄基碘化铵对猕猴桃拟盘多毛孢菌的抑制率均在80%以上,具有良好的抑制效果.     

含氢化诺卜基叔胺氢卤酸盐的合成与抑菌活性研究

以5种含氢化诺卜基的叔胺分别与氯化氢、溴化氢、碘化氢反应,合成了14个氢化诺卜基叔胺的氢卤酸盐:二甲基氢化诺卜基胺盐酸盐(2a)、二甲基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2b)、二甲基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2c)、二乙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2d)、二乙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2e)、二正丙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2f)、二正丙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2g)、二正丙基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2h)、N-氢化诺卜基哌啶盐酸盐(2i)、N-氢化诺卜基哌啶氢溴酸盐(2j)、N-氢化诺卜基哌啶氢碘酸盐(2k)、N-氢化诺卜基吗啉盐酸盐(2l)、N-氢化诺卜基吗啉氢溴酸盐(2m)、N-氢化诺卜基吗啉氢碘酸盐(2n).对所合成的化合物进行了¹H NMR、¹³C NMR和LC-MS分析,表征了它们的结构.采用菌丝生长速率法测试了化合物2a、2b、2f、2h对5种植物病原菌生长的抑制率,结果表明它们均有较好的抑菌活性.当药液质量浓度为500 mg·L^-1时,2a、2b、2f、2h对烟草黑胫病菌的抑制率均在83%以上,其中2a的抑制率为100%; 对西瓜枯萎病菌和苦瓜尖孢镰刀病菌的抑制率均在65%以上,部分高达85%; 对轮枝镰刀病菌的抑制率均在75%以上.     

含2个氢化诺卜基的季铵盐化合物对油茶炭疽病真菌的抑制活性

采用菌丝生长速率法测定了20个含氢化诺卜基的对称型双子季铵盐化合物和6个双氢化诺卜基单季铵盐化合物对油茶炭疽病真菌(Colletotrichum gloeosporioides)的抑菌率,采用SPSS软件计算了在5个不同药液质量浓度时,26个化合物与百菌清的c_IC50值与c_IC90值.研究结果表明:这些含2个氢化诺卜基的季铵盐化合物对油茶炭疽病菌均有一定的抑菌活性; 在药液质量浓度为100.0 mg·L^-1时,有20个化合物的抑菌率达60.00%以上,超过百菌清在质量浓度为200.0 mg·L^-1时的抑菌率(59.83%),其中十亚甲基-1,10双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)、双氢化诺卜基二甲基溴化铵、N,N-双氢化诺卜基溴化哌啶的抑菌率超过90.00%,六亚甲基-1,6-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)的抑菌率为87.56%,这4个化合物的c_IC50值均低于百菌清的c_IC50值,而c_IC90值均低于90 mg·L^-1.     

十亚甲基-1,10-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)的合成及对9种病菌的抑菌活性

由含氢化诺卜基的叔胺N,N-二甲基氢化诺卜基胺与1,10-二溴癸烷反应合成得到一个双子季铵盐:十亚甲基-1,10-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵).用质谱和核磁共振分析(氢谱与碳谱)表征了合成产物的结构; 采用菌丝生长速率法在5种质量浓度下测试了合成产物对9种植物病原菌的抑菌活性.结果表明:合成的化合物对9种植物病原菌均具有较好的抑制活性,其远高于阳性对照物百菌清.其中对松枯梢病病原菌(Diplodia pinea)、烟草黑胫病菌(phytophthora parasitica var. nicotianae)的抑制率最高,在质量浓度分别为200.0、100.0、50.0、25.0、12.5 mg·L^-1的条件下,均为100%; 当质量浓度大于等于50.0 mg·L^-1时,对七叶树壳梭孢菌(Fusicoccum aeculi)、水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和西瓜枯萎病菌(Fusarium oxyporum f. sp. niveum)的抑制率均为100%.     

一种新型氢化诺卜基双子季铵盐的合成及其抑菌活性研究

该文首先由N,N-二甲基乙醇胺与己二酸反应合成己二酸二(β-二甲胺基)乙酯,然后将己二酸二(β-二甲胺基)乙酯与氢化诺卜基溴按物质的量比例为1.0∶2.1进行反应,合成一种含二元酸酯基的氢化诺卜基双子季铵盐.产物结构用红外光谱、核磁共振(氢谱、碳谱)和质谱进行表征,用菌丝生长速率法评价了该季铵盐化合物对10种植物病原真菌的生长抑制作用.实验结果表明：当药液质量浓度为100.0 mg·L^-1时,该季铵盐化合物对松枯梢病病原菌、烟草黑胫病病原菌、彩绒革盖菌和七叶树壳梭孢菌的抑制率达97.0%～100.0%,远高于百菌清的抑制率,对水稻纹枯病病原菌的抑制率接近90.0%;当药液质量浓度为50.0 mg·L^-1时,该季铵盐化合物对以上5种病原菌的抑制率分别为100.0%、88.8%、86.8%、84.4%和77.2%,均超过对照样百菌清的抑制率.     

氢化诺卜醇及其羧酸酯的合成与结构分析

诺卜醇经Ni(R)催化氢化合成氢化诺卜醇, 氢化诺卜醇与7种羧酸进行酯化反应合成7种羧酸酯, 产率均在90%以上, GC纯度达98%. 对合成的羧酸酯均进行了IR、1H NMR、13C NMR与MS分析.     

预臭氧化去除水中有机物效果及其生物稳定性

以黄浦江上游水源为原水,采用运行水量各为1 m3·h-1的两套中试设备,通过在饮用水常规处理工艺前预加臭氧氧化和预加氯氧化平行对比试验,测定了CODMn、UV254、TOC三种表示有机物含量的替代参数和生物可同化有机碳AOC,研究了预臭氧化工艺对水中有机物的去除效果,并对预臭氧化水的生物稳定性进行了分析评价,发现:在原水CODMn为5.56~6.50 mg·L-1情况下,预臭氧化工艺对CODMn的去除率比预氯化工艺提高2.5%,对UV254的去除率比预氯化工艺提高6%;两工艺对TOC的去除率均不高;预臭氧化工艺出水生物稳定性差,AOC明显大于预氯化工艺.     

大鼠急性颅脑损伤后脑肿胀及钙镁离子的变化

目的研究大鼠急性颅脑损伤后脑肿胀及钙镁离子的改变,以找出颅脑损伤后病情转化的规律,为临床治疗提供依据。方法大鼠40只随机分为4组,采用自由落体致大鼠脑挫裂伤,伤后122、44、8 h分别取材,观察脑肿胀及钙镁离子的变化。结果大鼠急性颅脑损伤后脑肿胀在24 h达到高峰,钙镁离子也有相应变化。结论急性颅脑损伤后脑肿胀的变化有一定的规律可循,产生外伤性脑肿胀的病理基础为脑血管扩张充血导致微循环障碍,救治急性颅脑损伤要重视预防微循环障碍,及时脱水,纠正缺血、缺氧。