基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件:Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5h,1.5gFe3O4分散于100mL水中所需分散剂的用量为0.75mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明:产物为单一相的Fe3O4,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球的制备与性能研究

以油酸钠改性的Fe3O4纳米粒子为磁性内核,聚乳酸一聚乙二醇(PLA-PEG)嵌段共聚物为载体材料,吐温-80(Tween-80)为表面活性剂,采用非溶剂引起相分离的方法,制备了PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球,系统考察了PLA-PEG质量浓度、Fe3O4与PLA-PEG的质量比及搅拌速度等因素对磁性复合微球性能的影响,确定了制备PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球的最佳条件,并利用透射电镜、红外光谱仪、热分析仪、振动样品磁强计和紫外分光光度计,对所得产物的形貌、粒径、化学组成、Fe3O4的质量分数及磁性能进行了表征.     

Fe3O4/碘化油磁流体的制备及其产热性能研究

采用共沉淀法制备出Fe3O4磁性纳米粒子,经油酸表面处理后分散在碘化油中,制成Fe3O4/碘化油磁流体.考察了磁流体的磁性能、稳定性以及产热性能,并通过动物实验研究了其体内产热性能和热疗安全性.结果显示,制备的Fe3O4/碘化油磁流体具有超顺磁性和良好的稳定性,在交变磁场中可产生很强的热效应,其SAR值可达到121W/g.此外,该磁流体可在交变磁场中产生足够的热量使肿瘤升温至热疗温度,同时证明其具有良好的靶向性和热安全性.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

不同尺寸Fe3O4磁性颗粒的制备和表征

在水溶液体系中用溶胶-凝胶的方法通过改变各反应物的浓度制备不同尺寸的Fe3 O4磁性颗粒,用X-射线衍射(XRD)、X-透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用了振动样品磁强计(VSM)对其进行磁学特性测量.结果表明,这种方法能够制备不同粒径的立方尖晶石结构的Fe3 O4磁性颗粒,并且粒径不同的Fe3 O4磁性颗粒形貌、磁性均有所不同.     

高分散Fe3O4磁性液体的制备和表征

制备高分散稳定的磁性颗粒是研究磁性液体的磁性、流变性能以及其它物理性质的实验基础.用化学共沉淀法制备了高分散的Fe3O4煤油基磁性液体,通过X射线衍射、透射和扫描电镜等实验技术,对纳米Fe3O4 颗粒的形态和结构进行了表征,并用Bayesian统计理论计算了颗粒的尺寸分布,静态磁场下磁性液体显示了良好的超顺磁性和胶体系统的稳定性.     

纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

Fe3O4水基磁流体的制备与研究

采用水热法制备了水基Fe3O4磁流体，利用X衍射仪和透射电镜对磁粒子的组成、结构及粒径进行了分析，利用古埃磁天平研究了磁流体的饱和磁化强度和超顺磁性，研究了反应时间、温度、表面活性剂等主要工艺参数对磁流体性能的影响。实验结果表明：采用水热法，Fe^2＋：Fe^3＋的比值为1．0，水热反应温度为160℃，反应时间为6h，采用油酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合表面活性剂，在适宜的时间加入，配合机械搅拌和超声分散可以制备出性能较好的水基Fe3O4磁流体。     

Fe3O4纳米颗粒的制备及其导电性和磁性

实验通过化学共沉淀法,得到了亲水性磁性纳米Fe3O4,反复清洗过滤、晾干,得到磁性纳米Fe3O4颗粒,并分别对不同实验条件得到的实验产物进行分析,当反应物以1 moL亚铁离子∶2 moL铁离子∶8 moL氢氧根离子的比例进行反应时,得到的Fe3O4纳米颗粒的导电性和磁性最佳.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

纳米级Fe3O4粉体的研制

采用化学沉淀法制备了Fe3O4微粒,用溶剂置换等方法进行了干燥,获得了平均粒径Dv为50～70 nm,饱和磁化强度为(75～80)kA/m的超细Fe3O4粉体.考察了工艺条件和干燥条件对Fe3O4粉体性能的影响.     

褐煤基中孔磁性活性炭的制备

以宝日希勒褐煤为原料、Fe3O4为磁性添加剂,采用水蒸气活化法制备磁性活性炭.考察Fe3O4添加量、活化温度、活化时间和水蒸气通量对活性炭孔结构发育的影响,采用振动样品磁强计（VSM）对活性炭的磁性能进行表征.结果表明：随着Fe3O4添加量的升高,活性炭的磁性能逐渐增强,当Fe3O4的添加量达到6 g/100 g煤时,活性炭的比磁化率达到20.162×10^-7 m^3/kg,满足强磁场磁选回收的要求;Fe3O4添加降低了活性炭的烧失率,从而影响孔结构发育;活性炭的亚甲蓝值和碘值随着活化温度的升高而增大,至烧失率为71.92％时,活性炭的孔结构仍处于发育阶段;而活化时间和水蒸气通量增大使得碘值和亚甲蓝值先增大后减小,并在烧失率50％ ～60％处出现峰值;添加Fe3O4能促进磁性活性炭的中孔发育,在烧失率相近的情况下,100 g煤中添加6g Fe3O4可以得到比表面积、中孔孔容和中孔率分别为509.14 m^2/g、0.241 cm^3/g和58.1％的磁性活性炭样品.     

四氧化三铁/植酸钠对水中六价铬的分离

四氧化三铁(Fe3O4)这一用途广泛的功能性磁性纳米粒子,但是由于在制备过程中,其形貌难以控制,团聚严重,大大限制了它的应用.用环境友好的植酸钠(IP6)胶束为模板,利用分子中六个不共面的磷酸酯键,络合铁离子,水解制备了Fe3O4/IP6纳米结构,其有分散性好,长期稳定的特点.Fe3O4/IP6中磷酸酯键可捕获富集水体中Cr(VI)离子,利用Fe3O4的磁性,通过外磁场将Cr(VI)离子从废水中分离出来.实验结果表明:该过程时间短(10 min),效果理想.还观察了水体p H值变化对Fe3O4/IP6纳米粒子分离Cr(VI)的影响.     

水热法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．