食品中柠檬酸检测方法的研究进展

柠檬酸作为食用酸类,在食品工业上常被用于食品添加剂.许多国家对食品中柠檬酸的含量都有严格规定,因此测定其含量是检测某些食品质量的一项重要指标.介绍了近年来食品中柠檬酸检测的各种方法,如高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等.     

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定——高效液相色谱-荧光检测器法

目的 建立测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的方法.方法 采用高效液相色谱联合荧光检测器测定面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的含量,色谱柱:Synergi polar-RP(250 mm×4.6 mm,4 μm);流动相:甲醇+乙酸铵溶液=75+25(v/v);流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;进样量:10 μL;Gain(增益):1;激发波长:EX=230 nm;发射波长:EM=290 nm.结果 线性十二烷基苯磺酸钠在浓度为0.2~10.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为94.3%(n=9),RSD=1.2%.结论 所建立高效液相色谱-荧光检测器法操作简便,结果准确,重复性好,可用于检测各种面制食品中的十二烷基苯磺酸钠含量.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:232 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃.结果:芍药苷与其他成分分离良好;芍药苷进样量在0.12~0.60μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.12%.结论:该方法简便、准确,重复性好.     

鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析

建立了鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析方法,试样用丙酮溶解,鱼藤酮含量用配备有Hypersil ODS(5m,250mm×4mm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱法测定．确定的最佳液相色谱检测条件为：检测波长290nm；流动相,体积比为60：40的乙腈/水混合液；流速1mL/min；进样量10μL．此方法对鱼藤酮的测定准确度和精密度均很好,适合于鱼藤根抽提物中鱼藤酮的含量分析．     

QSE-HPLC快速测定动物源食品中硝基呋喃代谢产物

建立了快速溶剂萃取一高效液相色谱法(QAE-HPLC)快速测定动物源食品中硝基呋喃代谢产物含量的方法.优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、萃取时间等QSE萃取条件和HPLC分析条件.最佳萃取溶剂为体积比1:1的甲醇/三氯乙酸(0.68 mol/L),最佳萃取温度100℃,最佳萃取压力1.0×107Pa,最佳萃取时间10 min×3次.该方法简单、快速、高效,是硝基呋喃代谢产物快速检测的有效手段.     

月见草油中油酸、亚油酸的含量测定

目的:建立1种高效液相色谱法测定月见草油中油酸、亚油酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸水(80:20)为流动相;流速:1mL/min;柱温30℃;检测波长203nm。结果:表明油酸在0.099～1.978μg、亚油酸在0.214～4.287μg进样范围内均呈良好线性,平均回收率分别98.06%、98.71%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制月见草油的质量提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定食品添加剂中水杨酸、β-萘酚和马兜铃酸含量

建立食品添加剂中水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸含量的测定方法,即以高效液相色谱法同时测定食品添加剂中的水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸的含量.色谱柱为C18液相色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在此条件下水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸能够完全分离,加标回收率分别为99.2%,100.4%,99.5%.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

超声-微波协同萃取-HPLC检测掺罂粟壳肉汤中的生物碱

为建立食品中可能出现的罂粟壳生物碱成分--吗啡、可待因、罂粟碱的提取和测定方法,用超声-微波协同萃取的方法提取罂粟壳中的生物碱,高效液相色谱法(HPLC)进行含量分析.其平均回收率分别为97.87%,96.80%,94.47%;精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.070%,0.037%,0.029%;重现性相对标准偏差(RSD)分别为0.040%,0.209%,0.665%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,可适用于食品中罂粟壳生物碱的检测.     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

PLS-HPLC法同时测定二甲苯三种同分异构体的建模研究

将偏最小二乘法(PLS)与高效液相色谱法(HPLC)相结合,通过确定预测模型的校正集和主成分数,建立了偏最小二乘高效液相色谱法同时测定二甲苯三种同分异构体的预测模型.结果显示本实验所建立的预测方法不仅可以正确识别三种同分异构体,而且用于样品测定的相对标准偏差均保持在1.13%～1.83%范围内,回收率在90.15%～113.65%之间,表明这种方法可以用于二甲苯三种同分异构体混合物中各组分的同时测定.     

HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.     

胭脂红酸ELISA检测试剂盒的制备及应用

为了快速高效检测肉类食品中胭脂红酸含量,制备了胭脂红酸ELISA检测试剂盒,检测了市售肉类样品中胭脂红酸含量,并通过高效液相色谱法进行了验证。结果显示试剂盒的检测限为1 ng/mL,线性范围7. 8～1 150 ng/mL,灵敏度IC50值为95. 2 ng/mL;该试剂盒中的检测抗体对胭脂红的交叉反应率为108. 7%,但与其他4种色素添加剂均未见交叉反应。检测市售肉类样品的批内回收率在79. 1%～103. 1%之间,批间回收率在81. 6%～98. 8%之间;批内、批间试验的相对标准偏差基本小于10%,且与HPLC方法具有良好的一致性(R2=0. 927),说明该试剂盒具有灵敏、准确、简便、快速的特点,为胭脂红酸免疫学快速检测方法的建立提供了技术基础。     

忍冬藤中绿原酸的含量测定

综合利用忍冬藤,建立对其中绿原酸含量的测定方法.运用高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)对忍冬藤中绿原酸的含量进行测定.结果表明,HPCE检测忍冬藤中的绿原酸含量为0.0091%,HPLC的检测结果为0.0089%.两种检测方法的测定结果相互印证,数据准确可靠,都可用于药用植物组织中绿原酸含量的精确测定.     

酵母胞内核黄素含量测定方法的研究

对测定核黄素常用的3种方法,即高效液相色谱法、荧光光度法和分光光度法进行比较.结果表明,对于标准溶液3种方法均具有良好的线性关系和重现性,但在酵母提取液中,高效液相色谱法和分光光度法的回收率较差,测定准确率低.荧光光度法测定准确性高,稳定性强,为测定酵母胞内核黄素的最佳方法.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素族抗生素的残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的检测方法.样品用乙腈和1 mol/L草酸溶液提取,C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测.     

更年舒片的质量标准研究

目的:建立更年舒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中当归、牡丹皮、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定更年舒片中芍药苷的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出当归、牡丹皮和淫羊藿;芍药苷含量测定线性范围0.032～0.160μG/mL(r=0.999 8.n=5),平均回收率为100.9%,RSD为2.89%.结论:该方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.