HPLC-MS法同时检测多类食品中20种有害生物碱含量

建立了红酒、牛奶、面包和米粉样品中20种有害生物碱的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法.基于生物碱的特性,采用乙腈提取,使用Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液吸附金属离子、沉淀蛋白质后,离心过膜.使用C18反相色谱柱分离,电喷雾串联四极杆正离子化多反应检测模式(MRM)检测.20种有害生物碱的定量下限均为5.0μg/kg.此外,建立基质匹配曲线对4种不同基质样品进行20种生物碱进行0.5,5,50μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到20种生物碱的回收率在45%~183%之间;相对标准偏差(RSD)在2.3%~7.9%,该方法可以满足食品中20种有害生物碱快速筛查和定量分析要求.     

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中常见食品添加剂及重金属

采用反相高效液相色谱(RHPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用同步检测食品中常见食品添加剂糖精钠、苯甲酸钠、日落黄、山梨酸钾及重金属铅和砷.实验选用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6×250 nm5-Micron为的反向色谱柱;流动相为体积比为10∶90的甲醇和乙酸铵(浓度为0.02 mol/L)混合溶液,在UV254 mn处检测,经前处理的食品样品在液相色谱中分离后检测出食品添加剂含量,进入电感等离子体质谱检测重金属含量.结果表明:食品添加剂检出限为6~15 ng/L,相对标准偏差RSD3.5%;加样回收率在94%~105%之间;重金属检出限为7~34 ng/L,相对标准偏差RSD3.0%;加样回收率在90%~97%之间.     

ICP-AES法快速测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量

应用ICP-AES法测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量,并对不同的溶样方法及方法的准确度和精密度进行研究.连续7次洲定实际样品含量,计算其相对标准偏差(RSD%),RSD均小于5%;加标回收率在101%～103%之间.证明此方法重现性好,可信度高.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

响应面优化酸性染料法测定走马胎总生物碱含量条件

在单因素试验的基础上,运用响应面分析方法优化酸性染料法测定走马胎生物碱的最佳条件,并建立数学模型验证其可靠性.回归方程极显著(p=0.0023),而失拟项不显著(p=0.3794),预测值与实际值吻合(R~2=0.9717);影响测定走马胎生物碱因素的重要性大小顺序为:缓冲液pH值静置时间酸性染料用量;酸性染料法测定走马胎生物碱含量的最佳条件为:静置时间2 h,酸性用量7 ml,缓冲液pH=7.20;在此优化条件下,以同批次的走马胎为测定对象,验证该方法的精密度、重复性、准确度,其RSD值为3.66%,平均加标回收率为97.99%,加标回收率的RSD值为4.23%.因此,该法简便、快速、准确度高且重现性、精密度较好,可以作为测定走马胎生物碱的方法.     

分光光度法直接测定饮料中的柠檬黄和胭脂红

应用分光光度法建立了不分离同时测定饮料中柠檬黄和胭脂红色素含量的新方法.方法操作简便,精密度好,准确度高.对看得见菠萝汁饮料中柠檬黄、胭脂红色素的含量测定结果为:7.76×10-3 mg/mL,0.98×10-3mg/mL;相对标准偏差(RSD):0.26 4%,3.35%;检出限:2.83×10-6 mg/mL,4.30×10-6 mg/mL.饮料中的平均回收率为:90.26%、94.97%.     

原子吸收法测定三叶木通果皮中锌铅铬含量

用浓硝酸-高氯酸微波消解三叶木通果皮,用原子吸收分光光度法测定果皮中锌、铅和铬的含量.实验结果表明,锌、铅、铬3种重金属质量分数大小顺序为w（Zn）＞w（Pb）＞w（Cr）,其值分别为9.084×10^-3%,6.868×10^-3%,3.241×10^-3%,加标回收率分别为100.24%,99.87%,101.01%,相对标准偏差（RSD）分别为1.23%,1.22%,1.91%.该方法用于测定三叶木通果皮中锌铅铬含量,测定结果的准确度和回收率高,精密度和重复性好,具有良好的应用价值.     

便携式分光光度法快速测定水中铅方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铅的方法进行了优化和比对研究.通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考.结果表明:JH916检测仪快速测定水中铅的方法检出限(0.003 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.2 mg/L和0.4 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度.JH916检测仪和PORS-15V光谱仪快速测定水中铅的方法精密度相近,其测试结果相对标准偏差(RSD)均未超过7.5%,ZZW-Ⅱ测试仪的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为20%.3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为84%~115%(ZZW-Ⅱ测试仪)、81%~118%(PORS-15V光谱仪)、90%~117%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有相对较好的准确度.3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测试结果相对偏差较大,最大相对偏差分别为22%(ZZW-Ⅱ测试仪)、11%(PORS-15V光谱仪)、-26%(JH916检测仪).     

利用ICP-AES法测定中药材中铅、鎘、铜含量的研究

建立了利用ICP-AES测定中药材中重金属元素铅、鎘、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、Cd、Cu的检出限(CL)分别为3.1ng·mL-1、0.4ng·mL-1、1.7ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)均小于5%;平均加标回收率分别为102.3%、101.8%、101.1%。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

和田石榴皮中总生物碱的含量测定

文章研究石榴皮中有效成分生物碱含量测定方法,用紫外分光光度法测定石榴皮中生物碱的含量,选定波长为294nm。结果显示,测定在0．009～0．131mg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=0．0203x--0．0043 R=0．9974（n=5）,文章采用紫外分光光度法测定石榴皮中生物碱含量具有精度高、稳定性好、操作简便等特点,该方法是提取石榴皮中生物碱的有效测定方法。     

原子吸收光谱法连续测定烟叶中的铜和铁

采用火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定烟叶中的铜、铁含量，方法简单，精密度和灵敏度高，相对标准偏差为0，92％—3，12％，回收率为104．24％—97．53％．     

益母草中总生物碱的提取及含量测定

采用水提醇沉法从益母草中提取总生物碱,用雷氏盐剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量,测得所提总生物碱盐中盐酸水苏碱的质量分数为53.21%,平均加样回收率为96.77%,RSD为0.59%(n=5).     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

目的测出黄曲霉素在花生中的含量。方法采用高效液相谱（HPLC）法，使用Agilent1100色谱柱；在柱温30℃；乙腈-甲醇-水（1：1：2）为流动相；流速为1．0ml／min；荧光检测器；激发波长为360nm；发射波长为450nm的条件下测定。待测物经甲醇萃取及免疫亲合柱提取，内标法峰面积定量。结果黄曲霉素的色谱响应线性关系良好，方法重复性的RSD为0．38％，平均回收率为78．4％。结论该方法专属性强，灵敏度高，精密度和准确度好。     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.