CTAB存在下酚磺乙胺的电化学测定

多壁碳纳米管在硫酸介质(pH=1.5)中对酚磺乙胺有显著的电催化作用.在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,酚磺乙胺溶液与其氧化峰电流在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检测限为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)(信噪比为3).在同一修饰电极表面和每次重新修饰电极后分别连续测试30次和10次,其氧化峰电流测定的标准偏差分别为2.6%和3.5%,表明修饰电极具有良好的重现性.采用该方法对血清和尿样中酚磺乙胺的含量进行了测定,获得了满意的结果.     

憎水性纳米银粒的反相微乳液法制备与自组装

利用十八胺/正丁醇/正庚烷/甲酰胺/A gNO3(aq)构成的W/O型微乳液体系,在回流状态下由甲酰胺还原银离子制得了十八胺稳定的憎水性银纳米粒子,并通过UV-V is、TEM和XRD等手段对样品进行了表征.所制十八胺包裹的银纳米颗粒粒径分布较宽,且粒子形成了大、小尺寸的两个集团,在自组装试验中大、小粒子分别位于单层膜的中心和边缘地带.     

胶束增敏荧光光度法测定血清中喹诺酮类药物

研究喹诺酮类药物如奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星在胶束体系中的荧光性质,实验结果表明十二烷基磺酸钠对其荧光具有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光分光光度法测定喹诺酮类药物的新方法.在最佳实验测定条件下,奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星的荧光强度与其体积质量分别在1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-3)～0.50 mg·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检出限分别为3.0,3.0,0.50 μg·L~(-1).该方法用于测定血清样品中喹诺酮类药物的含量,获得满意的实验结果.     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

蜂王浆中脂肪酸的高效液相色谱-质谱法检测

建立了一种高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法检测蜂王浆中6种脂肪酸.样品经水溶液溶解和甲醇沉淀蛋白后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相,通过梯度洗脱对8-羟基辛酸、10-羟基-2-癸烯酸、癸二酸、10-羟基癸酸、2-十二碳烯二酸和十二烷二酸等6种脂肪酸进行分离,并采用四级杆/飞行时间质谱检测器对其进行定性和定量分析.定量分析结果显示,方程线性相关系数(r2)为0.997 5~0.999 7,定量限为0.10~1.0mg·L-1,检出限为0.050~0.20mg·L-1,加标回收率为82.9%~107.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%.用该方法对采自我国不同地区137份蜂王浆样品进行分析,初步确定合格蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、10-羟基癸酸和8-羟基辛酸3种脂肪酸的含量,并建议在现行国家标准的基础上增加10-羟基癸酸和8-羟基辛酸作为蜂王浆质量评价的指标.     

聚茜素红膜修饰电极对多巴酚丁胺的测定研究

利用循环伏安法研究了多巴酚丁胺在聚茜素红膜修饰玻碳电极(PAR/GCE)上的电化学行为.实验结果表明:聚茜素红膜修饰电极对多巴酚丁胺具有良好的富集作用,在最佳实验条件下,采用示差脉冲伏安法,多巴酚丁胺的浓度与其氧化峰电流在5.0×10-8~7.0×1-0 5m ol.L-1范围呈良好线性关系,相关系数为0.9972,检测限为1.5×10-8m ol.L-1(信噪比为3).采用同一修饰电极连续测定40次或每次测定前重新修饰同一电极连续测定10次,标准偏差分别为3.2%和3.7%,表明该修饰电极具有良好的重现性.利用该修饰电极测定了多巴酚丁胺注射剂和血清样品中多巴酚丁胺的含量,获得了满意的实验结果.     

马钱子碱在碳糊电极上的吸附伏安测定法研究

以石墨电极为基体制成碳糊电极,研究了马钱子碱在该电极上的测定方法,在０．０１ｍｏｌ·Ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４底液中,选择阳极电位为０．３５Ｖ,峰电流与马钱子碱的浓度在１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系,该法的检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１,回收范围为９５．８－１０５．９％中变量的取值和相对标准偏 ３．３％。本方法准确、快速、简便。