头孢拉定的结晶工艺条件分析

头孢拉定,属于半合成抗生素,是第一代吠菌素,对革兰氏阳性菌作用强.本文从改善头孢拉定结晶工艺入手,对如何提高头孢拉定的产品质量进行了论述.重点对头孢拉定结晶工艺中的结晶温度、晶种的加入、结晶PH、搅拌转速等结晶条件进行了分析,得到最佳的工艺控制点,使头孢拉定产品色级有了明显的改善.     

三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程晶型控制

对三水合艾司奥美拉唑镁制备过程中晶型控制进行研究,同时对产物的粒度分布等性质进行了工艺优化实验。通过X射线粉末衍射表征产物晶型,借助于二维在线成像系统监测三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程中的晶体形貌变化,运用马尔文激光粒度仪辅助监测晶体的粒度分布变化。考察了结晶温度、反应物的浓度等因素对三水合艾司奥美拉唑镁晶型与晶习的影响。结果表明,三水合艾司奥美拉唑镁结晶方式为球形结晶,结晶温度是影响晶型的关键因素,优化后的结晶温度为25 ℃。优化后的工艺可以制备晶型固定、粒度分布均匀、平均粒度大的三水合艾司奥美拉唑镁药物颗粒。     

真空区熔硅单晶生长技术研究

对φ30mm、111晶向真空区熔硅单晶生长关键技术特点进行了分析,针对单晶生长过程中容易发生晶变的问题,从熔区受力、热场设计、结晶动力学等方面进行研究,理论联系实践,优化工艺参数,对如何提高熔区稳定性及结晶驱动力,提出了有效的解决措施,提高了真空区熔硅单晶的成品率。     

高铝粉煤灰水热法提铝浸出液制备铝酸钠研究

以母液苛性比和结晶率为考察指标,对高铝粉煤灰水热法浸出液结晶铝酸钠的行为进行了研究。主要考察了Na_2O浓度、结晶时间、结晶温度和晶种添加量对铝酸钠结晶的影响。结果表明,铝酸钠溶液中氧化钠浓度的升高和结晶时间的延长,有利于提高铝酸钠结晶率。但升高温度,会导致铝酸钠结晶率小幅下降。其次,研究还发现添加晶种能显著提高铝酸钠的结晶率,但晶种添加量对铝酸钠结晶影响不大。水合铝酸钠结晶工序优化的操作条件为:Na_2O浓度600 g/L、结晶温度60℃、晶种添加量20g/L、结晶时间16h。在此条件下,铝酸钠结晶率达到66.67%,结晶母液苛性比超过了25,能够满足循环溶出的要求。结晶获得的固相主要是水合铝酸钠,分子式为4NaAlO_2·5H_2O。     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究

针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对XBPO晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对XBPO晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用Mastersizer3000型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK系列生物显微镜和Stemi508体视显微镜观察晶习,BT-1000型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量1%～1.8%的晶种并养晶120 min的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由134μm增加到330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由35.1°降至23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了XBPO晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路.     

诱导HAP结晶回收污水中磷主要影响因素分析

为了从污水中回收磷,采用以方解石为晶种在流态化结晶反应柱中诱导羟基磷酸钙(HAP)结晶的方法,考察了反应时间、反应温度、晶种投加量、pH值、Ca/P摩尔比、曝气量对诱导HAP结晶效果的影响.试验结果表明:该诱导结晶反应属于准一级反应,反应的活化能为5.96kJ/mol;pH值对HAP诱导结晶反应影响较大,当pH>8.5时可获得较好的磷回收率.最佳工艺参数为:当进水中磷浓度为20 mg/L、pH为9、反应时间为100 min、Ca/P摩尔比2.5、晶种投加量为60 g/L、反应温度为室温(20±1)℃、曝气量为270 L/h时,诱导结晶反应柱内磷回收率可达92.5%.以上结果表明,以投加晶种诱导HAP结晶的方式回收污水中的磷是可行的,与反硝化同步脱氮除磷工艺耦合将有助于提高污水处理效果和资源回收再利用.     

响应曲面法优化2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶工艺

现有的2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时间等因素对结晶产品的影响,研究了工艺参数之间的交互影响,确定了多因素下最优工艺操作条件,对优化产品进行了分析,结果表明产品可满足工艺需求。     

液膜法提取发酵液中的苯丙氨酸：Ⅳ.等电点结晶工艺

采用等电点结晶法，对液膜法提取的苯丙氨酸内相的模拟浓缩液进行了结晶工艺的研究。对不同操作温度，初始浓度和外界添加物影响下结晶质量的考察结果表明：只有控温在转化点温度以上才能得到优良的α－晶型；盐析剂氯化钠的加入对提高收率效果显著，乙醇的加入可以提高产品的纯度；保持较高的初始浓度对产生α－晶型和提高收率均有利。     

液膜法提取发酵液中的苯丙氨酸 IV.等电点结晶工艺

采用等电点结晶法，对液膜法提取的苯丙氨酸内相的模拟浓缩液进行了结晶工艺的研究。对不同操作温度、初始浓度和外界添加物影响下结晶质量的考察结果表明：只有控温在转化点温度以上才能得到优良的α－晶型；盐析剂氯化钠的加入对提高收率效果明显，乙醇的加入可以提高产品的纯度；保持较高的初始浓度（ｗ＞０．０５）对产生α－晶型和提高收率均有利。     

磁场-溶剂协同作用对谷氨酸结晶过程的影响

研究了磁场－溶剂协同使用对谷氨酸结晶过程的影响及磁场作用下谷氨酸过饱和溶液表面张力、电导率的变化,并对磁场促进谷氨酸结晶的作用机理进行了探讨,提出了一种利用磁场－溶剂协同作用制备谷氨酸晶种的新方法。研究结果表明,磁场对谷氨酸结晶有促进作用,磁场－溶剂协同使用加速了晶体的成核过程,生成的晶粒均匀,结晶率高。     

蒲葵籽活性单体的分离及其抗癌活性研究

通过乙醇浸提、乙酸乙酯萃取、减压蒸馏得到蒲葵籽乙酸乙酯相,经过硅胶色谱柱及TLC分离、结晶及重结晶等方法,获得7种主要的单体化合物,质谱表征结果显示分别为豆甾醇、薯蓣皂苷元、棕榈酸乙酯、小麦黄素、芹菜素、β-胡萝卜苷和正十六酸,其中薯蓣皂苷元首次从蒲葵籽乙酸乙酯相中获得。对分离出的单体化合物进行MTT法抗肿瘤实验,结果表明:薯蓣皂苷元及β-胡萝卜苷对肝癌细胞株Bel-7402、宫颈癌细胞株Hela及胃癌细胞株SGC7901的生长具有明显的抑制作用,是蒲葵籽抑制癌细胞功能的主要有效成分。     

谷氨酸阴离子和晶种对晶体成核与生长的影响

研究了谷氨酸阴离子（Ｇ－）和晶种对其晶体二次成核与生长的影响．结果表明成核速率随晶种粒度和晶种量减少而减少；在高过饱和度时Ｇ－对成核有促进作用，而在低过饱和度时则有抑制作用；晶体生长速率随粒度减小而增大；Ｇ－对晶体生长有抑制作用；结晶时使用粒度小的晶种可得到粒度分布较均匀的晶体．     

β型四钼酸铵的制备及结晶过程

研究了用晶种生长法制备β型四钼酸铵的方法．其制备分2步进行首先用酸沉法制备四钼酸铵;再以酸沉法制得的四钼酸铵为原料,氨浸后用晶种法制备β型四钼酸铵,其包含2个相关过程(一是晶核的生成过程,控制pH值为1.2;二是晶核的长大过程,控制pH值为2～3)．对2种结晶进行差热及热重分析,结果表明用酸沉法制得的为α型四钼酸铵,用晶种法制得的晶体为β型四钼酸铵．用晶种法制得的结晶的晶体形貌与用酸沉法制得结晶的晶体形貌相比,颗粒较大且均匀．对四钼酸铵的结晶过程进行了热力学分析和动力学分析,说明结晶反应自发进行的趋势很强,速度也较快．此外,初步探讨了四钼酸铵结晶过程机理和晶型的控制,阐明了晶体生长速度的大小对实际晶体的影响．     

水热法合成超细T型分子筛

在较低温度和添加四甲基氢氧化锰溶液(TMAOH)模板剂条件下,采用水热法合成了平均粒径为150nm的超细T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的样品.结果表明,合成的超细T型分子筛晶粒具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的超细晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.添加晶种或模板剂均可以有效地控制生成晶粒的大小和分布.     

Onset of heterogeneous crystal nucleation in colloidal suspensions

The addition of small 'seed' particles to a supersaturated solution can greatly increase the rate at which crystals nucleate. This process is understood, at least qualitatively, when the seed has the same structure as the crystal that it spawns. However, the microscopic mechanism of seeding by a 'foreign' substance is not well understood. Here we report numerical simulations of colloidal crystallization seeded by foreign objects. We perform Monte Carlo simulations to study how smooth spherical seeds of various sizes affect crystallization in a suspension of hard colloidal particles. We compute the free-energy barrier associated with crystal nucleation. A low barrier implies that nucleation is easy. We find that to be effective crystallization promoters, the seed particles need to exceed a well-defined minimum size. Just above this size, seed particles act as crystallization 'catalysts' as newly formed crystallites detach from the seed. In contrast, larger seed particles remain covered by the crystallites that they spawn. This phenomenon should be experimentally observable and can have important consequences for the control of the resulting crystal size distribution.     

用统计学方法优化柠檬苦素闪式提取工艺

以柠檬苦素收率为评价指标,比较了正交实验设计法、均匀设计法和响应曲面法对柠檬苦素闪式提取工艺条件的优化效果.采用最优的闪式提取工艺结合结晶法,从广州新会柑种子中提取分离出柠檬苦素,并通过高效液相色谱检测其纯度.结果表明:获得的柠檬苦素纯度达95％;3种优化方法结果相近,其中响应曲面法得到的最佳提取条件下的柠檬苦素收率最...     

花生 2S 蛋白的提取分离及部分性质研究

用低盐缓冲液提取加热处理的方法分离了花生种子的２Ｓ蛋白组分,用激光质谱法测定了２Ｓ蛋白各组分的分子量;用高效液相色谱法测定了２Ｓ蛋白的氨基酸组成;用差示扫描量热法测定了２Ｓ蛋白的加工工艺性质．研究结果表明花生２Ｓ蛋白主要由１７种多肽组成,富含Ｃｙｓ及Ｍｅｔ等含硫氨基酸,且具有很强的耐热性与亲水性．     

超重力场中微细晶须碳酸钙结晶过程及产品稳定性研究

在旋转填充床转子高速旋转产生的超重力场中，以MgCl12或H3PO4为晶形控制剂合成微细晶须碳酸钙，通过反应过程中pH值的变化以及针状晶种存在与否两种情形下晶体形貌的演变对结晶过程进行了研究，同时对产品粒子的稳定性进行了初步探讨．结果表明，无晶种存在时，微细晶须碳酸钙晶形的形成需要经历不规则外形-类纺锤形-晶须状-微细晶须状4个阶段；有晶种存在时，产品粒子倾向于在其表面或周围成核，最终所有粒子短轴与长径比趋向均匀；微细晶须碳酸钙粒子在陈化及干燥情形下表现出良好的稳定性．     

微波合成硫代硫酸钠实验研究

大学本科《无机制备》实验课程中硫代硫酸钠的制备方法,反应时间长,灯用酒精耗量大,产率较低,且有时得到的是白色粉状物,加晶种也无晶体析出.为此,利用微波加热均匀、快速、高效节能等特点来制备硫代硫酸钠.研究了微波功率、反应时间、结晶的方法、硫粉是否用乙醇润湿等实验条件对硫代硫酸钠产率的影响,为大学本科学生《无机制备》实验课程开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案.