含硫香料——硫代香叶醇的合成研究

以芳樟醇为原料，经卤代、重排、硫代、水解等步骤合成了硫代香叶醇。探讨了氢溴酸浓度和氢氧化钠溶液浓度及反应时间对合成的影响。确定了最佳合成条件：卤代时氢溴酸浓度为３７％，反应１８￣１９ｈ；水解时，氢氧化钠溶液浓度为１９％，总收率达８０．１％，纯度９５％，折光率ｎＤ＾２０＝１．４９６５。产物具有草酶及葡萄柚的香韵。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

2—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

根据单斜晶系的特点，本文给出了一种从各衍射峰的晶面间距倒数平方值Ｑｉ和它们之间的差值确定晶胞参数ｂ的有效方法［１］。在确定ｂ值的同时，获得一组已经退化成ｈＯＬ线的Ｑｉ值，应用这些Ｑｉ值中的四线组关系，求解ａ、ｃ、β并指标化所有衍射线，最后用最小二乘法逐步精化晶胞参数，使全部衍射数据指标化。另外，本文成功地指标化未知晶系２—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体的全部Ｘ射线衍射数据。由Ｘ射线衍射数据计算得到的密度值（Ｄｃａｌ）和实际测量值（Ｄｏｂｓ）之间的误差为０．６％。品质因子（Ｍ２０）等于１１．９７，此值接近于１２。且Δｓｉｎ２θ≤０．０００３０，该值远小于国际上公认标准为０．０００５０的允许误差，进一步证明该指标结果的可靠性。所得结论如下：２—硫代尿嘧啶溴络合铜属于单斜晶系。ａ＝１１．８９４６Ａ，ｂ＝１３．６４７２Ａ，ｃ＝１２．１８１３Ａ，β＝１１４．０３５°，ｚ＝８。Ｄｃａｌ＝１．９９７７，Ｄｏｂｓ＝２．００９７。空间群为，或－Ｐｍ。     

钴原子簇化学研究Ⅵ．含2，4－二硫代乙内酰脲分子片卡宾的三核钴羰基硫簇合物的合成

用Ｃｏ＿２（ＣＯ）＿８与２，４－二硫代乙内酰脲Ｓ＝ＣＮＨＣ（Ｒ＿１）（Ｒ＿２）Ｃ（Ｓ）ＮＨ反应，得到两类６个新的可能具有手征性的三核钴羰基硫簇合物ＣＯ＿３（ＣＯ）＿７（μ＿３－Ｓ）［μ，η￣２－，对它们进行了元素分析、ＩＲ和￣１ＨＮＭＲ谱表征，证明它们的分子骨架为四面体构型，前期配体２，４－二硫代乙内酰脲在反应过程中至少破碎成四种不同分子片，通过Ｃ、Ｎ、Ｓ原子与簇骨架Ｃｏ原子键合。     

硫代亚磷酸酯的固液相转换催化磷—烷基化疗法

在四西基溴化铵，碳酸钾存在下，卤代烷对二烷基硫代亚磷酸酯进行磷－烷基化反应合成硫代烷基膦酸二烷基酯的新方法。     

硫代—1,8—萘酰亚胺的合成及表征

用３种硫代－１,８－萘酐与胺进行酰胺化反应合成３种硫代－１,８－萘酰亚胺。产物结构经过ＩＲ,＾１Ｈ－ＮＭＲ,ＭＳ表征。     

多硫代碳酸盐的应用研究进展

多硫代碳酸盐主要包括三硫代碳酸盐、四硫代碳酸盐和五硫代碳酸盐等。介绍了多硫代碳酸盐的结构、性质和制备,对多硫代碳酸盐在重金属废水处理、金属矿物浮选和土壤生物污染防治的应用研究现状进行了综述。     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

二正丙基四硫合成的研究

以一氧化硫和正丙基硫醇为原料，用石油醚作溶剂，在－9℃下反应，合成了二正丙基四硫，产率由文献报道的46．6％提高到97．2％；通过气相色谱、红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构．     

乙二醛双缩－4－烯丙基－3－硫代氨基脲分光光度法测定痕量铜的研究

研究了Ｃｕ（Ⅱ）与新试剂乙二醛双缩－４－烯丙基－３－硫代氨基脲的显色反应，该反应生成１：２的红色配合物。Ｃｕ（Ⅱ）在０－４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，其表现摩尔吸光系数为２．４×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１）。该法用于测定水中微量铜，结果满意。     

磷酸铵盐法制聚磷酸铵工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用缩合法合成聚磷酸铵,探讨原料配比(尿素与磷酸二氢铵摩尔比)、反应温度和反应时间等因素对产品聚合度的影响。通过单因素和正交实验得到较优工艺条件为:尿素与磷酸二氢铵的摩尔配比1∶1,反应温度150～170℃,反应时间180 min。在此条件下,产品平均聚合度为91,P2O5含量72.04%,溶解度3.3 g/100 mL水,阻燃率55.76%。通过X射线衍射仪分析得出产品为I-型APP。     

反相乳液聚合法合成聚丙烯酸铵的研究

以煤油为连续相,水为分散相,氨水中和的丙烯酸为单体,采用Span-80类复配乳化剂,以(NH42)S2O8为引发剂,用反相乳液聚合法合成新型絮凝剂聚丙烯酸铵.研究了乳化剂种类及用量、引发剂种类及用量p、H值、单体浓度、油相种类及用量、反应温度等因素对产物性能的影响,利用FTIR对产品进行了表征,确定了最佳实验条件。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

介绍了用水作溶剂甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)的合成方法 ,通过调节反应体系的pH值来控制加水分解和粘度上升 .讨论了影响DMC质量分数的条件 ,如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的浓度和反应时间 .用红外光谱对目的产物的结构进行了研究     

少梯膨化硝铵震源药柱的研究

在普通硝酸铵中加入专用表面活性剂和水,进行溶化－真空结晶处理,制得一种含有微气泡的硝酸铵,将这种改性硝酸铵称为膨化硝酸铵。由于膨化硝酸铵中含有许多微气孔,其比表面积大,具有自身敏化的特性,其起爆感度有明显提高。用膨化硝酸铵替代原用普通硝酸铵,震源药柱内装药中的梯恩梯含量降低５０％。文中论述了建构震源药柱内装药配方设计数学模型的方法。给出了少梯膨化硝铵震源药柱的３种配方和爆炸特征数据。     

过氧聚钨酸铵的制备及性质研究

本文利用粉状白钨酸的反应活性,在室温下制备了W:O_2~(2-)为4:8、2:3和3:3等3个新的不同组成的过氧聚钨酸铵:(NH_3)_4W_4O_6(O_2)_8·5H_2O、(NH_4)_2W_2O_4(O_2)_3·3H_2O和(NH_4)_2W_3O_7(O_2)_3·6H_2O,并用IR、UV和XRD对过氧化物的性质进行了表征,研究了热分解最终产物WO_3的结构和电化学性质.     

天然沸石对雨水中氨氮的吸附性能

：以粒径为 1 ~1. 5 mm 和 2 ~4 mm 的细、粗两种天然斜发沸石为实验材料,进行氨氮吸附等温线实验和吸附动力学实验,探讨沸石对雨水中氨氮的吸附规律。结果表明,实验沸石对 NH+4的吸附等温线符合 Frundlich 公式,且细沸石和粗沸石对氨氮吸附量的极限值分别为 5. 83 mg/g 和 18. 375 mg/g;细沸石比粗沸石有更好的吸附效果;粗沸石对氨氮的吸附反应为一级反应,吸附速率常数为 0. 022 212 g. m 2. h 1。     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的合成研究

以壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,合成了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。研究了不同pH值条件对水溶性壳聚糖季铵盐产率及产物溶解性的影响,并讨论了pH值对反应的影响机理。结果表明,当反应pH为6.0时,水溶性HACC产物的产率高于pH为4.0、7.0和9.0时的产率;高效液相色谱检测表明季铵盐产物的分子量比壳聚糖原料的分子量低。     

微波辅助法合成有机硅季铵盐

 以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料,采用微波辅助的方法,在150 ℃（三乙基二胺,65 ℃）下反应1.5 h,合成了一系列有机硅季铵盐,通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征,并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短,产率高（84%~96％）,为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。     

高浓度亚硫酸铵氧化反应过程研究

通过填料塔对亚硫酸铵氧化过程各影响因素进行了全面的研究。反应温度 30°C～ 75°C,氧气体积分数 φO2 =0 .2 1～ 1 ,亚硫酸根浓度 0 .3mol/L～ 5.0 mol/L,初始硫酸根浓度 0～ 1 .5mol/L,催化剂有铜、铁、钴、锌、锰的硫酸盐。实验结果表明 :在高浓度 ( [SO2 -3 ]>0 .5mol/L)下 ,亚硫酸铵的氧化速率随亚硫酸根浓度的增加而降低 ,硫酸根浓度的增加也使亚硫酸铵的氧化速率下降。因此 ,高浓度的亚硫酸铵不能被迅速完全地直接氧化成硫铵 ,要在较低浓度下氧化后再浓缩 ,该工艺过程的操作费用较高     

聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明:反应温度在300℃-320℃,反应时间为150m in,反应物(磷酸二氢氨∶尿素)摩尔比为1∶1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。