高效液相色谱法测定苦玄参药材中的苦玄参苷ⅠA含量

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C8 色谱柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸(32:68)为流动相,流速1ml·min-1,检测波长264nm,建立高效液相色谱法(HPLC),测定广西梧州大坡种植基地和龙州县种植的苦玄参药材的茎、叶中苦玄参苷ⅠA的含量.实验结果显示,苦玄参苷ⅠA在2.28～11.4μg范围内线性良好,平均加样回收率为101.1%RSD=2.4%(n=5),梧州大坡种植基地和龙州县种植的苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA在茎、叶中的平均含量分别为0.10%,0.31%,0.11%,0.58%.本方法简便、快速,重复性好,可实际用于苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA含量测定.     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

臭氧脱除蔬菜中残留有机磷农药的研究

用臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果,研究臭氧对蔬菜中常见有机磷农药脱除效果.结果表明,臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏3种有机磷农药效果明显,经10 mg/L臭氧处理30 min后,蔬菜中残留的有机磷农药脱除率在85%以上.     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析

为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测．121个批次样品中有23个批次样品检出．检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13．22％;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0．83％;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44．75％,各菊酯类农药的平均值在0．0004～0．0032mg／kg之间．黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制．     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;检出限为0.5～1.3μg/kg,定量限为2.0～3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%～103.9%,相对标准偏差为0.64%～6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C_6MIM][PF_6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

土茯苓所含有机磷农药分析中SPE与LLE的比较

就土苻苓中4种有机磷农药的分析对比了SPE（固相萃取）与LLE（液液萃取）两种预处理技术,并对影响SPE的相关因数进行了条件优化．结果表明,优化后的SPE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系,而且降低了检出下限,在准确度、精密度方面也与LLE相当．因此,用SPE—GC—FPD方法代替传统LLE检测土茯苓中有机磷农药是可行的．     

蓼蓝挥发性成分研究

对蓼蓝(Polygonum.tinctorium.Lour)的挥发性成分进行研究.用水蒸汽蒸馏法提取蓼蓝挥发性成分,用GC-MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量.分离出112个成分,确定了41个化合物,占挥发油总量的82.37%.蓼蓝挥发油成分质量分数w大于2%的为:6-甲基-2-羧酸吡啶2.64%,2,4-二甲基环己醇2.32%,3-甲基苯甲醛6.27%,2-甲氧基-4-烯丙基苯酚26.64%,4-甲基-5-氨基乙烯基-6-羟基-2-羰基-3-吡啶甲腈2.26%,3-氨基-2-环己烯-1-酮3.24%,6,10,14-三甲基-2-十五酮2.0%,十六碳酸7.93%,3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇4.81%,9,12,15-十八碳三烯酸-2,3-二羟基丙酯4.31%.含量最高的化合物为2-甲氧基-4-烯丙基苯酚.     

葎草花粉主要过敏原的分离鉴定与纯化

采用液氮研磨法提取葎草花粉粗蛋白,凝胶电泳(SDS-PAGE)分离粗提液蛋白组分并测定各组分的相对分子质量,后经过离子交换层析法分离纯化几类主要的蛋白,再用westen blotting分别检测其与花粉过敏患者血清IgE结合情况,鉴定每种主要蛋白质致敏原的致敏性.分析了葎草花粉变应原成分及其变应原性、免疫原性,并鉴定主要过敏原的致敏性.SDS-PAGE凝胶电泳结果表明,广泛的分布于8～170 kDa之间有主带13条,次带10余条;westen blotting检测发现葎草花粉的致敏性较强,与花粉过敏患者血清IgE结合能力较高.离子交换层析出4种主要变应原蛋白,其相对分子质量分别为55,16,15和25 kDa,其中结合能力最强的是15 kDa处蛋白条带.葎草的主要过敏原为55,16,15和25 kDa蛋白质组分.     

广西壮药材粪箕笃质量标准的研究

目的建立和完善广西壮药粪箕笃药材的质量标准。方法根据《中国药典》2015年版第四部中药品标准研究方法首次对粪箕笃药材进行水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物及重金属的检测,并采用高效液相色谱法对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定。结果粪箕笃药材水分不高于16.10%,总灰分不高于13.90%,酸不溶性灰分不高于1.28%,浸出物不低于9.29%,粪箕笃药材不含有千金藤啶碱成分。结论该方法可作为制定和完善粪箕笃药材质量标准的依据。     

春砂仁药用化学成分的液-液分级萃取分析

采用液-液分级萃取分离春砂仁中的不同极性成分,用气相色谱-质谱联用技术对各个萃取相的成分进行分离和鉴定,通过数据库中储存的标准图谱确定化合物的结构,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果表明,利用液-液分级萃取可以将春砂仁的化学成分较好地分开,挥发油大部分可以被正己烷萃取,并且在该相中首次发现2-甲基-3-丁烯-1-醇,吡喃,新二氢香苇醇,吉马烯,-β倍半菲兰烯,-α香柠醇等成分,还首次发现在春砂仁中含有系列有机酸.这一结果为进一步从春砂仁中寻找有用的临床先导化合物打下了基础.     

瑶药五指毛桃对受辐射小鼠肺组织病理形态学的影响

目的：探讨瑶药五指毛桃对受辐射小鼠肺组织病理形态学的影响.方法：6Gy 60Coγ射线单次全肺照射建立肺损伤模型,30只SPF级雄性小鼠随机分阴性对照组、单纯照射组及五指毛桃水提液低、中、高剂量给药组,灌胃给药连续15天.对各组小鼠的肺外观、肺组织进行观察和比较.结果：照射给药组小鼠较单纯照射组肺表面光滑、弹性好、充血水肿表现轻,组织炎性渗出少.结论：瑶药五指毛桃能够改善小鼠肺组织的炎性渗出,减少肺细胞损伤,对放射性肺损伤具有一定的防治作用.     

我国实验动物垫料质量控制的研究

摘要: 目的对北京地区大量使用的不同材质、不同产地的实验动物垫料进行研究,了解不同材质垫料有害物质水 平,为实验动物垫料地方标准的制定提供参考。方法按照现行方法,对垫料原材料进行物理特性、化学污染物及 微生物污染物水平检测。结果若依据《GB 14924. 2-2001 实验动物配合饲料卫生标准》的规定,各产地的玉米芯 垫料及刨花垫料都符合对重金属、有机磷、有机氯农药及其它有机农药污染的要求,而微生物污染,都有不同程度 的超标。结论本实验结果可作为制定实验动物垫料地方标准的参考。     

山鸡椒根精油的化学成份

本文研究了湖南桂东县产山鸡椒恨精油的化学成份,用薄层色谱和GC/MS联用法从中鉴定出七个主要组分.     

八角枫对佐剂性关节炎大鼠的治疗作用及毒性

文章通过考察八角枫醇提物、八角枫总碱对佐剂性关节炎(AA)大鼠的治疗作用及毒性,研究八角枫治疗关节炎的有效部位;分别采用足容积法和5级评分法测定大鼠足肿胀度及关节炎指数(AI),采用HE染色法观察大鼠关节和肝脏组织的形态学变化,并作血清常规检测。结果表明,八角枫醇提物、八角枫总碱可明显减轻AA大鼠的足肿胀度,降低其关节炎指数,改善关节的病理学变化。实验证明了八角枫醇提物对AA大鼠的治疗作用较好,且对肝脏无明显毒性。     

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。