异体骨中有机溶剂残留量的分析

采用HP－5色谱柱(30 m ×∮320 μm × 0.25 μm),以丙酮和二氯乙烷为内标物,建立了气相色谱法测定异体骨中有机溶剂(甲醇和氯仿)残留量的分析方法.甲醇和氯仿的线性范围分别为1.2～6.1 mg/mL和13～65 μg/mL,检出限分别为0.012 mg/mL和1.3 μg/mL,实际样品的加标回收率分别为91.6%～101.4%和99.9%～123.8%,满足异体骨样分析的要求.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃

以活性炭作吸附剂,用气相色谱法测定了环境空气样品中四氢呋喃的含量.实验结果表明,在最佳色谱条件下,四氢呋喃的检出限为0.3 ng/mL,线性范围为(0.000 6～20.00) μg/mL.用于环境空气中四氢呋喃的测定,RSD 1.2%(n=6),平均回收率为98.32%.     

HPLC-ELSD检测法测定阿莫西林和6-APA中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿莫西林和6-APA(6-氨基青霉烷酸)中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.10～3.00 μg,相关系数为:0.999 1～0.999 8,4种糖的加标回收率范围为88.30%～112.74%,检出鞭限(S/N=3)低于7.00 μg/mL.     

自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃

采用自动索氏提取法以丙酮:正己烷(1 : 1)混合溶液提取油炸面制品中的乡环芳烃(PAHs),以硅胶固相萃取柱净化,二氯甲烷:正己烷(5:6)洗脱,建立了同时测定油炸面制品中16种PAHs的高效液相色谱-紫外和荧光检测器测定方法.实验结果,在50μg/kg添加水平,PAHs各化合物的回收率为92.5%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.21%.16种PAHs化合物检出限为0.8μg/kg～40μg/kg.该方法简便、快速、可同时检测油炸面制品中16种PAHs.     

分光光度法测定牛百叶中过氧化氢的含量

以偏钒酸铵为显示剂,探讨了分光光度法测定过氧化氢含量的最佳条件,建立了分析方法.过氧化氢含量的线性范围为2 μg/mL～130 μg/mL ,检出限为0.5 μg/mL.该分析方法应用于牛百叶中过氧化氢的测定,样品分析结果的加标回收率为97%～103%.该方法简单、快速、实用.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

多酚氧化酶催化法间接测定连苯三酚

目的 通过间接光度法测定连苯三酚.方法 基于连苯三酚可以被土豆中超声提取的多酚氧化酶(PPO)催化与溶解氧生成过氧化氢,且在酸性介质中,过氧化氢与KI、淀粉的显色反应,建立了间接光度法测定连苯三酚的新方法.结果 在最优条件下,连苯三酚的浓度在0.1～10 μg/mL范围内有良好的线性关系,该方法的相对标准偏差为3.59%(c=1 μg/mL,n=11),回收率为97.5%～102%,检出限为0.05 μg/mL.结论 该方法可应用于废水中低含量连苯三酚的测定.     

茜素红褪色分光光度法测定矿泉水中痕量溴酸根

在0.60 mol/L的盐酸介质中,BrO-3与溴化钾反应生成单质溴,单质溴氧化茜素红使其褪色,褪色程度(ΔA)与BrO-3浓度成比例.据此建立了测定矿泉水中痕量溴酸根新方法.结果表明,茜素红最大吸收波长为421 nm,BrO-3的线性范围为0.4～1.6 μg/mL(r=0.998 8),回归方程为ΔA=50ρ+0.0024,检出限为0.12 μg/mL,样品分析相对标准偏差为1.37%～1.48%,加标回收率为96.2%～103.4%.     

锰(Ⅳ)-D-异抗坏血酸流动注射化学发光测定甲醛

在酸性条件下,可溶性锰(Ⅳ)氧化D-异抗坏血酸产生微弱的化学发光,甲醛对该化学发光反应有明显的增敏作用.据此建立了快速、简便、灵敏的流动注射化学发光测定甲醛的新方法.本法测定甲醛的线性范围为0.05～6.0 μg/mL,方法的检出限为0.03 μg/mL,对2.0 μg/mL的甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.本法用于水发火锅食品中甲醛的测定,与乙酰丙酮法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为94.4%～101.2%,结果令人满意.