碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

双烯雌酚纯度标准物质的定值与不确定度评定

通过半制备高效液相色谱法制备了双烯雌酚纯度标准物质,采用液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对制得的原料化合物进行定性分析;然后采用HPLC多家实验室联合定值法对双烯雌酚纯度标准物质中的有机主成分含量进行测定,对双烯雌酚纯度标准物质的均匀性、稳定性进行检验,并对水分、灰分、挥发性物质、无机金属元素含量进行分析;最后对双烯雌酚纯度标准物质的不确定度进行评定。结果表明:该标准物质均匀性良好,稳定期不少于12个月;标准物质中水分、灰分、挥发性物质、无机金属元素的含量均小于0.1%;标准物质的定值结果为99.4%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

大黄鱼海洋标准物质的研制

报道了中国大黄鱼海洋标准物质的研制,详细描述了大黄鱼海洋标准物质的研制过程,其中包括样品的采集、制备、均匀性测定、稳定性考察、以及定值分析方法,并对数据进行了数理统计,给出了标准物质的定值数据。最后确定18个标准值,11个参考值,35个信息值,共计测定元素64个。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定连翘叶茶中连翘苷的不确定度评定

对高效液相色谱测定连翘叶茶中连翘苷的方法进行不确定度评定。建立HPLC测定连翘叶茶中连翘苷的分析方法,参考相关规定,建立数学模型,考察测量过程中影响不确定度的因素,包括样品不均匀性、量器体积、对照品纯度、对照品称量和仪器本身等内容,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法的不确定度主要由样品不均匀性和仪器本身引入,合成相对标准不确定度为0.010 9。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

二等铂电阻温度计标准装置检定工业A级铂热电阻测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了用二等铂电阻温度计标准装置检定工业A级铂热电阻测量结果的不确定度评定。按照JJG229-1998《工作铂、铜热电阻检定规程》,采用比较法检定工业A级铂热电阻,根据不确定度来源对测量结果进行分析计算,得到标准不确定度和扩展不确定度。     

黑线鳕鱼核酸标准样品的研制

 为推进鱼类物种鉴定,填补黑线鳕鱼核酸标准样品国内空白,本研究制备了黑线鳕鱼核酸标准样品。研究采用8家单位合作定值的方法,确定了该标准品的DNA质量为（2.02±0.07）μg,k=2;DNA纯度为（1.82±0.08）,k=2。并对该标准品的均匀性、稳定性进行了测试,结果表明该样品均匀性与稳定性均达到国家标准样品的技术要求,可用于黑线鳕鱼物种鉴定中方法验证和质量控制。     

红外吸收法测定土壤中硫含量结果的不确定度评定

为评定红外吸收法测定土壤中硫含量测定结果的不确定度,分析了测定过程中标准物质、称量、重复测量、仪器示值、助熔剂及瓷坩埚等来源所引入的不确定度,建立数学模型并计算出各标准不确定度分量,评定出合成标准不确定度为0．00073％,扩展不确定度为0．0015%．确定影响测量不确定度的主要来源是重复性测定及标准物质选用,而仪器示值引入的不确定度可忽略不计,天平称量和由助熔剂及瓷坩埚引入的空白需要注意控制,从而衡量出该分析方法的可靠程度．     

碘盐标准物质研制

介绍用于碘含量定值的碘盐标准物质的研制方法.选取一定量的精制碘盐,经标准物质制备,均匀性检查,稳定性检查,合格后,选择3个试验室,用碘盐监测的国家标准(GB/T 13025.7-91)[1]对标准物质进行碘含量的定值,含碘量为:26.63±0.36mg/kg,标准物质编号为:冀卫-606.     

火焰原子吸收法测定地下水中钾的不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对火焰原子吸收法测定地下水中钾元素含量进行不确定度评定,结果表明标准系列的配制对样品的标准不确定度的贡献是最大的,因此需要在测定水样的分析工作中,严格设置标准点和标准系列的配制,并细心操作,以使测量结果更为合理、准确。     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

原子荧光光度计测定土壤中砷的不确定性评估

文中对原子荧光分光光度计测定土壤中砷含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入构不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

铁皮石斛多糖含量测定不确定度分析

采用硫酸苯酚比色法测定铁皮石斛中多糖的含量,建立相应的数学模型,并分析该方法测定结果不确定度的主要来源,对测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了量化。干燥的粉末状样品经乙醇回流脱去游离糖后,用纯水提取其中的多糖,利用分光光度计测定多糖含量,外标法定量。结果显示:待测样品多糖含量为29.9%,扩展不确定度为0.31%,测定结果可以表示为(29.9±0.31)%,k=2。分析结果表明:该方法测定结果不确定度的主要来源是标准溶液的配制过程,所以,在测定过程中应特别注意标准物质的称量和稀释过程;该方法相对不确定度为5.14×10-3,因而可以认为该方法适用于铁皮石斛中多糖含量的检测。     

铂铑10-铂热电偶测量结果的不确定度评定

热电偶是将温度转换为电势的一种感温元件,检测过程是通过电测仪器测量其热电势值,得到的测量结果不可避免地具有不确定度。根据测量不确定度评定与表示理论,针对检测过程中影响测量结果的因素,分析了工作用铂铑10-铂(S分度)热电偶测量不确定度的来源,评定了各分量引入的标准不确定度,得出了测量结果的扩展不确定度。要确保检测过程严格按标准方法进行测量,减少或排除随机的影响因素,提高测量结果的准确性和可靠性。     

一等标准铂铑10-铂热电偶不确定度评定

对中国计量科学研究院送交的全国比对用一等标准铂铑10-铂热电偶的分度结果进行了不确定度评定。     

红外吸收法测定钢中碳硫含量的不确定度评定

红外线吸收法广泛应用于钢中碳硫含量的检测,检测结果的准确性与可信程度取决于不确定度的大小。根据不确定度的来源及产生原理,建立数学模型,对钢中碳硫含量测定结果的不确定度进行了评定,确定影响测量不确定度的主要来源是重复性测定、标准物质选用、助熔剂及瓷坩埚引入的空白,而仪器设备引入的不确定度可忽略不计,从而衡量该分析方法的可靠程度。     

砂岩铀矿标准物质的制备和定值

介绍了含铀砂岩标准物质的制备和其中U、Th、Ra、K2O、SiO2、Fe、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、Na2O、P2O5、MoO3、V、S、C等元素的定值.本标准物质经专家评审鉴定认为,其均匀性、稳定性良好,定值数据准确可靠,各项指标均达到了国家《一级标准物质技术规范》的要求,定为国家一级标准物质.