不同连翘叶炮制品抑制胰脂肪酶活性比较

为了比较不同连翘叶炮制品抑制胰脂肪酶活性,首先采集连翘叶并分成四等份分别进行自然阴干、蒸后阴干、煮后阴干、烘干处理;其次,对四种炮制品进行40%乙醇回流提取,并测定其粗提物抑制胰脂肪酶活性;第三,经HPLC检测、混合标品比对、绘制标准曲线,对各炮制品粗提物进行定性和定量分析,并测定各主要成分对胰脂肪酶的半抑制率;第四,进行相关性分析,推测连翘叶炮制品中影响抑酶活性的主要成分;最后,综合上述实验数据,浅析不同连翘叶炮制品抑酶活性差异原因。结果表明:影响连翘叶抑制胰脂肪酶活性的炮制方式依次为烘干煮后阴干蒸后阴干自然阴干;各炮制品主要成分为咖啡酸、连翘酯苷A、芦丁、橙皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、连翘苷和连翘脂素;各成分对胰脂肪酶抑制作用为山柰酚-3-O-芸香糖苷橙皮苷芦丁咖啡酸连翘酯苷A,连翘苷为促进作用,连翘脂素几乎无作用;相关性分析表明,抑酶活性最主要影响成分为咖啡酸、芦丁和连翘苷,其中咖啡酸和芦丁与粗提物抑酶活性呈正相关,而连翘苷为负相关。     

连翘药材商品规格等级标准研究

为了合理、有效、简便地制订出连翘药材商品规格等级标准,文章在连翘历代本草整理和考证、连翘药材商品规格等级研究现状梳理、各中药材市场和连翘主产地连翘流通状况调研的基础上,通过对采集回来的65份不同连翘商品规格等级样品外观性状指标的测量和统计分析,最终制订出了连翘商品规格等级标准(草案)。然后依据《中国药典》中连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法,对这65份不同连翘商品规格等级样品进行了连翘酯苷A和连翘苷的含量测定。结果显示青翘选货中的连翘酯苷A的含量在5.5%～8.5%之间,连翘苷的含量在0.45%～1.25%之间;青翘统货中连翘酯苷A的含量在2.0%～8.0%之间,连翘苷的含量在0.25%～1.00%之间。这一结果不仅说明了青翘选货质量要普遍优于青翘统货,也印证了本次连翘商品规格等级分级的合理性。     

市售连翘饮片质量评价研究

对市售连翘饮片进行质量评价,分析连翘质量差异的原因。按《中国药典》2015版的相关测定方法,测定60批连翘中水分、总灰分、醇溶性浸出物、连翘苷和连翘酯苷A的含量,对测定结果进行数理统计和聚类分析,评价连翘饮片的质量差异。市售连翘饮片不合格率为5.0%,水分、总灰分、浸出物、连翘苷、连翘酯苷A测定结果符合正态分布,在95%的置信度下可接受的取值范围分别为(4.86%～4.98%)、(2.88%～3.05%)、(33.37%～36.31%)、(0.41%～0.50%)、(6.19%～7.78%);建立的PLS-DA模型可靠,预测能力良好,浸出物、连翘酯苷A、连翘苷是影响连翘质量的主要指标。本研究客观、有效地评价了市售连翘饮片的质量。     

连翘叶茶保肝作用的实验研究

采用给小鼠腹腔注射四氯化碳制作肝脏损伤模型，通过测定小鼠血清中ALT、AST、CHE、TBIL、TP、GSH和肝脏中SOD、MDA、CHE、ALB、ALT、GSH等指标，研究连翘叶茶对四氯化碳所致小鼠急性肝脏损伤的保护作用．结果表明，连翘叶茶可抑制血清和肝脏中ALT和AST的异常增高，提高血清和肝脏中SOD和CHE的活性，增加GSH、TP和ACB含量，减少MDA形成，调节TBIL代谢．说明连翘叶茶具有明显的保护肝脏的作用。     

山西连翘子药材质量标准研究

为了建立山西省连翘子地方药材质量标准,文章采用薄层色谱法对连翘子药材进行定性鉴别,气相色谱法建立连翘子挥发性成分的指纹图谱,并用HPLC方法检测其中连翘酯苷A的含量。结果显示薄层色谱检出连翘酯苷A,特征斑点分离清晰;对10个产地的连翘子挥发性成分进行分析,建立了连翘子挥发性成分的气相色谱指纹图谱,相似度均在0.994以上;HPLC分析表明连翘酯苷A在0.188 0μg~2.256 0μg呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为98.72%,RSD为1.6%,10个产地的连翘酯苷A百分含量在2.331%~3.845%之间。     

微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中的芸香苷

研究了用微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中芸香苷.样品中的芸香苷用80%甲醇加热回流提取,以WatersXterraTMRP18(1 0×30mm,2 5μm)色谱微柱为固定相,1%的醋酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,样品芸香苷在1 0min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法可用于贯叶连翘中的芸香苷的测定.     

HPLC-ESI/MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-水溶液(含体积分数为0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.55 m L/min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3.0 k V,鞘气流速为8.0 L/min,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明:连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113.4%和90.5%,相对标准偏差分别为8.20%和8.30%。     

西北产贯叶连翘挥发性化学成分研究

目的为了研究西北产贯叶连翘挥发性化学成分。方法采用传统水蒸汽蒸馏法提取贯叶连翘全草挥发油,并通过气相色谱/质谱/计算机联用技术测定了提取物的化学成分。结果从中鉴定出63种化合物,结果显示氧化石竹烯(6.94%)、环十二烷(3.67%)、苄醇(2.14%)、斯巴醇(3.36%)、环十四烷(1.96%)、苯并呋喃酮(1.30%)、喇叭茶醇(1.32%)等化合物为贯叶连翘挥发油的主要成分。结论西北地区的贯叶连翘挥发油成分与文献报道的其他地区产贯叶连翘挥发油成分有很大不同,说明地域和气候环境对植物的成分组成有很大影响。     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。     

紫外分光光度法测定连翘总苯乙醇苷的含量

采用紫外分光光度法,建立了连翘中总苯乙醇苷的含量测定方法,考察了连翘中木脂素、黄酮对测定方法的干扰;通过紫外分光光度法比较分析了青翘、老翘及连翘其他不同部位的总苯乙醇苷含量及总抗氧化能力。结果显示检测波长λ_(max)=330 nm时,总苯乙醇苷在6.28～25.10 mg/L范围内线性关系良好(R~2=0.999 6),平均加样回收率为98.31%(RSD=1.54%),且连翘中木脂素对测定无干扰,黄酮对测定方法有微弱干扰。青翘、老翘及连翘其他不同部位总苯乙醇苷含量为:根主干青翘新茎叶老茎花老翘。抗氧化结果表明,青翘、老翘及连翘其他不同部位的总抗氧化能力与总苯乙醇苷的含量具有较好的相关性,提示总苯乙醇苷类化合物是体现连翘具有总抗氧化能力的主要活性物质之一。该法操作简便、灵敏度高、重复性和回收率良好,可用于连翘中总苯乙醇苷的含量测定及质量控制。     

银翘解毒颗粒(冲剂)中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的RP-HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒颗粒中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的方法,采用C18(150mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱,在325 nm检测绿原酸,280 nm检测牛蒡苷和连翘苷。绿原酸、牛蒡苷、连翘苷均在2~200 g.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈现良好线性关系(r=0.9999)。加标回收率:绿原酸为97.1%,牛蒡苷为96.5%,连翘苷为97.2%。方法简便、快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量监控。     

分光光度法测定钼的不确定度

对分光光度法测定钼矿石中钼含量的不确定度进行评估,建立数学模型,评定测量过程中不确定度主要来源于曲线拟合、重复试验、样品称重等因素的不确定度。计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

连翘叶减肥颗粒剂辅料筛选及质量标准研究

连翘叶具有显著或极显著减肥和降血脂功能,研发其为减肥颗粒剂将有助于其从理论走向运用。本文在前期动物实验基础上,进一步对连翘叶水提物在细胞水平上是否也具有减肥功能进行了研究;其次对其进行性质考察;然后针对其缺陷,依据2020年版《中国药典》颗粒剂相关标准,筛选连翘叶减肥颗粒剂最佳配方;最后对其质量进行评价。结果表明：连翘叶水提物能够抑制HepG2细胞中高糖诱导的脂质积累;连翘叶水提物粉末易溶解、易吸湿、易粘连、味苦;筛选出最佳配方为β环状糊精：维晶纤维素：连翘叶粉末=1∶1∶1,添加0.5%阿斯巴甜,用85%乙醇制粒;根据最优配方制备了3批连翘叶颗粒,薄层色谱和HPLC表明制备工艺可靠,质量稳定,同时规定了连翘叶颗粒剂中连翘酯苷A质量分数不得低于1.73%,芦丁不得低于0.78%,连翘苷不得低于1.22%。总之,连翘叶水提物在细胞水平上可抑制高糖诱导的脂质积累,所制颗粒符合药典标准。     

贯叶连翘的提取与除鞣工艺研究

采用乙醇热回流法提取贯叶连翘的有效成分,用改良明胶法除去鞣质,优选贯叶连翘的提取与除鞣工艺.以金丝桃苷和干浸膏收率为指标,确定贯叶连翘的提取工艺为粉碎成粗粉,用质量分数80%乙醇10倍量,热回流提取2次,每次0.5 h;以金丝桃苷和除鞣效果为指标,确定除鞣工艺为提取液减压回收乙醇至无醇味,并浓缩至1 g/mL,放冷,调pH为4~5,在搅拌条件下每毫升药液滴加质量分数10%明胶溶液的量为0.25 g,再加乙醇至醇质量分数为80%.冷藏过夜,过滤,沉淀弃之,以除去鞣质.实验证明,此法既可提取出贯叶连翘的有效成分,又可除去鞣质,以改善口感,提高纯度.     

红外吸收法测定土壤中硫含量结果的不确定度评定

为评定红外吸收法测定土壤中硫含量测定结果的不确定度,分析了测定过程中标准物质、称量、重复测量、仪器示值、助熔剂及瓷坩埚等来源所引入的不确定度,建立数学模型并计算出各标准不确定度分量,评定出合成标准不确定度为0．00073％,扩展不确定度为0．0015%．确定影响测量不确定度的主要来源是重复性测定及标准物质选用,而仪器示值引入的不确定度可忽略不计,天平称量和由助熔剂及瓷坩埚引入的空白需要注意控制,从而衡量出该分析方法的可靠程度．     

4109合成润滑油开口闪点不确定度评定

介绍了4109合成润滑油开口闪点测定过程中检测结果不确定度的评定方法,从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源,对开口闪点测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,得出开口闪点检测结果的合成标准不确定度.不确定度评定表明在开口闪点测定中仪器升温速度和温度传感器对试验结果影响最大,是试验结果偏差的主要因素.     

紫外分光光度法测定海水中石油类的不确定度评定

采用紫外分光光度法测定海水中石油类浓度,并对测量结果的不确定度进行了评定。分析了实验过程中不确定度的各项来源,包括标准溶液制备、仪器重复测量、标准曲线回归、前处理方法等,同时研究了各不确定度分量的计算方法,最后合成得样品的标准不确定度。当海水中石油类含量为0.081 8 mg/L时,扩展不确定度为0.011 6 mg/L(k=2)。实验结果表明,标准曲线非线性引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

液相色谱法检测城市污水中总氮的不确定度分析

针对城市污水中总氮的检测,采用高温消解和液相色谱分析联合的方法,研究了该方法的不确定度来源和结果的扩展不确定度。结果表明,样品前处理、标准曲线、重复检测和仪器对总氮结果产生的相对不确定度分量分别为0.31%、0.08%、0.12%和0.64%,合成相对不确定为0.73%,总氮结果的扩展不确定度为0.37mg·L-1,总氮可以表示为(25.23±0.37)mg·L-1。4个不确定度分量中仪器对结果的影响最大,样品前处理的影响其次,在不确定度中分别占78%和18%。液相色谱法检测城市污水的总氮结果可靠。     

滤棒含水率测量不确定度的评定

为探讨滤棒含水率测量不确定度评定方法,选用GUM法讨论不确定的主要来源,计算各个不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:在烘箱法检测滤棒含水率过程中,由样品干燥仪器烘箱引入的不确定度最大,由重复性、测量仪器天平引入的不确定度较小。包含因子k=2的扩展不确定度为0.16%。