氢化松香中性部分的化学组成

利用改进的DEAE Sephadex离子交换色谱从自制氢化松香中分离出中性部分 ,并采用DB 5毛细管柱和GC MS DS技术对中性部分的化学组成进行分析。结果氢化松香中性部分共分离出 1 8个组分 ,鉴定了其中的 1 3个组分 ,主要成分为 7 二氢异海松醇、8( 1 4) 二氢海松醇、油酸甲酯、1 5 二十四碳烯酸甲酯、3,1 7 二羟基 孕甾烷 1 1 ,2 0 二酮、7 二氢异海松醛及去氢枞酸甲酯等。其中的 7个氢化二萜组分为首次报道的新化合物。     

离子液体在去氢枞酸甲酯F-C烷基化反应中的应用

将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的转化率达47.44%,对目标产物MBD的选择性达72.11%.目标产物经TLC、IR和GC-MS分析与表征.     

两缺位硅钨酸正丁基季铵盐催化枞酸甲酯的环氧化反应

以两缺位硅钨酸正丁基季铵盐为催化剂,30% H2O2为氧化剂,乙腈为溶剂,研究枞酸甲酯的环氧化反应,运用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、气相色谱和气质联用谱对氧化产物进行分析。结果表明,枞酸甲酯与H2O2发生了缓和的选择性氧化反应,氧化产物主要为单环氧枞酸甲酯和二环氧枞酸甲酯。同时分析了反应过程中催化剂用量、氧化剂用量、反应温度和反应时间对枞酸甲酯氧化转化率、环氧化选择性的影响,确定了此次实验的最佳反应条件为：枞酸甲酯5 mmol,乙腈5 mL,催化剂用量为10 μmol,30% H2O2用量为0.45 mL,反应温度为50℃,反应时间10 h;此反应条件下,枞酸甲酯的氧化转化率高于98%,环氧化选择性达62%。     

大麻药地上部分的化学成分研究

大麻药(Dolichos falcata Klein.)为豆科(Leguminosae)镰扁豆属植物,是云南地区彝族传统用于消炎止痛的一种药用植物.对采自昆明的大麻药地上部分进行了化学成分研究.采用硅胶柱层析、高效液相色谱等分离手段,从彝药大麻药地上部分95%乙醇提取物中的乙酸乙酯萃取部位分离得到肉桂酸等10个化合物,根据波谱数据和文献鉴定结构分别为:菜豆酸甲酯(1),去氢催吐萝芙木醇(2),2,4-二羟基苯甲酸甲酯(3),2,4-二羟基苯乙酮(4),肉桂酸(5),对羟基苯甲酸甲酯(6),3,5-二羟基肉桂酸(7),水杨酸(8),2,4-二羟基苯甲醛(9),己二酸乙酯(10).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法,以乙酰芳基酚为原料,经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7,8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰,分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6,7a,7b)．所合成化合物的结构已由MS,^1HNMR,IR等波谱方法所证实、     

5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇的微波合成及抗菌活性

以去氢枞酸为原料,经酰化后与水合肼反应合成去氢枞酸酰肼.在微波辐照下,去氢枞酸酰肼与二硫化碳在碱性条件下环合制得5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇.通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成化合物进行了结构表征.体外抗菌活性测试结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌-大肠杆菌和枯草杆菌均有较强的抗菌活性,其最低抑菌浓度(MIC)分别为4,8和4/μg/mL.     

鹿心雪茶化学成分研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对鹿心雪茶正己烷提取物进行分离纯化,得到7个化合物,依据波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:3,6-二甲基-2,4-二羟基苯甲酸甲酯(1)、2,4-二羟基-3-醛基-6-甲基苯甲酸甲酯(2)、羊角衣酸(3)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,22(E)-二烯(4)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,9,22(E)-三烯(5)、3β-羟基-5α-豆甾烷-4-烯-3-酮(6)、8α,11-elemodiol(7)。其中化合物6和7为首次从该植物中分离的到。     

香豆素希夫碱的合成及其金属离子识别性能

3-氨基香豆素及其衍生物是一类很有研究价值的化合物.文中以2,4-二羟基苯甲醛和N-乙酰甘氨酸为原料,通过Perkin反应合成3-氨基-7-羟基香豆素,分别与两种芳香醛基化合物3-醛基-7-N,N二乙基氨基香豆素和2,4-二羟基苯甲醛经缩合反应合成了2种新型的香豆素希夫碱化合物(4a和4b),并采用傅里叶红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱和荧光光谱等方法对化合物的结构、光物理性能和金属离子识别性能进行了表征.结果表明:4a和4b具有较弱的荧光;4a对Ni2+具有较好的选择性识别作用,有可能用作Ni2+比色探针.     

二氢卟吩醛的格氏反应及其3-位苯基取代叶绿素衍生物的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料得到3-甲酰基焦脱镁叶绿酸-a甲酯(4),与苄基溴化镁进行Grignard反应将其3-位甲酰基转化为1-羟苄基.选用高钌酸四丙基铵(TPAP)和N-甲基吗啉N-氧化物混合氧化剂实施氧化而生成3-位苯乙酰基焦脱镁叶绿酸衍生物(6).再与苄基溴化镁进行Grignard反应,分别得到二氢卟吩叔醇(7)和二氢卟吩仲醇(5);在干燥苯中酸催化对化合物7实施脱水,给出cis-结构的3-位双苯基取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯衍生物(8),采用相同的格氏和脱保护反应,分离出二苯基取代二氢卟吩酮醇(9).所合成的3-位苯基取代的新叶绿素类二氢卟吩衍生物的化学结构均经UV,1H NMR及元素分析予以证明.     

二氢卟吩e_6衍生物的类羟醛缩合反应及阳离子型光敏剂的合成

以脱镁叶绿酸a甲酯为原料,首先通过E环亲核开环和3-位乙烯基氧化制备了3-醛基取代二氢卟吩e_6衍生物5,然后通过其与4-甲基吡啶或2-甲基喹啉的类羟醛缩合反应及碘甲烷甲基化两步法合成了2种阳离子型二氢卟吩e_6衍生物7和9,并对其紫外可见吸收光谱和单线态氧量子产率进行了比较和讨论.结果发现,与二氢卟吩芳香大环共轭连接的吡啶鎓盐和喹啉鎓盐均可使二氢卟吩e_6衍生物的最大吸收波长强烈红移,其中化合物9的最大吸收波长可达737 nm,所合成的新化合物6~9均具有良好的单线态氧量子产率.这些性质表明,本文合成的一系列化合物有潜力作为光敏剂用于光动力疗法研究.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

粗糙代数与BCI-代数

主要研究了近似空间（U,R）与BCI-代数之间的关系,在粗糙集上SCR（U）定义一个二元运算“＊”,证明了（SCR（U）,＊,Ф）是一个BCI-代数,并研究了粗BCI-代数几个重要性质．     

聚(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基)丁二炔的合成与铁磁性研究

研究了聚(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基)丁二炔的合成,并经元素分析、红外光谱及电子顺磁共振波谱确定了它的结构。利用提拉样品磁强计对其磁化特征的研究表明,SIPO有明显的顺磁性而相应的聚合物-PolySIPO有一定的铁磁性,利用单体与聚合物的磁性对比研究,证明了PolySIPO的铁磁性不是无机杂质引起的。     

N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸的合成及结构表征

合成了标题化合物N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸(C17H13NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征.晶体数据表明,该化合物单晶属于正交晶系,空间群为P21,晶胞参数为a=9.516(3)(A),b=5.8314(16)(A),c=13.008(4)(A),α=90.00°,β=92.710(5)°,γ=90.00°,Z=2.标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和苯环之间的二面角为136.1°,分子间存在弱的O-H…O和C-H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定.     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚结晶技术的研究与应用

通过大量的实验，结合实际生产中存在的问题，分析了T-501生产中影响结晶的各种因素，并利用试验找出了结晶最佳工艺条件组合。将所研究的工艺条件组合在生产中运用，使得T-501结晶收率14．4个百分点，单釜结晶时间由26h降到16h，产品质量得到了稳定和提高。     

N-(4-甲基苄基)-3,5-双(4-氯苄叉基)-4-哌啶酮的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

以取代苄胺为原料,经过Michael加成、Dieckmann缩合、水解脱羧、羟醛缩合等反应,合成一个未见文献报道的化合物：N-（4-甲基苄基）-3,5-双（4一氯苄叉基）-4-哌啶酮．目标化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）、质谱（EI-MS）及单晶X-射线衍射测定确定．该单晶属于单斜晶系,空间群为P2（1）,α=17．1226（16）,b=6．28396（6）,c=21．468（2）,α／=90°,β=99．753°,y=90°,V=2276．5（4）^3,Z=4,Dc=1．308g／cm^3=0．304mm^-1,M,=448．36,F（000）=936,S=1．019,R=0．0585以及wR=0．1456．目标化合物的结构是非平面的,哌啶环呈沙发构象．化合物中的碳碳双键都是E式构的．在晶体结构中没有分子内和分子间氢键存在．生物活性测试结果表明：目标化合物对白血病K562细胞系的增殖有明显的抑制作用,具有潜在的抗癌活性．     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了 1 - (4-硝基苯基 ) - 3 - (5 -氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与铜的显色反应 .在OP存在下 ,在pH为 1 1 .0的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中 ,该试剂能与铜发生显色反应 ,铜与NPCPDT形成摩尔比为 1∶3型的黄色配合物 ,在 4 5 0nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收 .以 4 5 0nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .4 2× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ,铜的浓度在0～ 0 .6 μg/mL范围内符合比尔定律 .用拟定方法测定人发中的微量铜 ,结果满意