N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺的合成

以从歧化松香中分离提纯的去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与二乙醇胺的N-酰化反应,合成了N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺.通过单因素实验得出目标产物的适宜合成条件为反应时间2 h,反应温度20~30℃,反应物摩尔比4∶1(胺∶酰氯),转化率为95.1%.采用IR,UV和GC-MS等方法对目标产物进行了结构表征,并对其表面张力及临界胶束浓度进行了测试,还对2种测定目标产物中氯含量的方法作了比较.     

两缺位硅钨酸正丁基季铵盐催化枞酸甲酯的环氧化反应

以两缺位硅钨酸正丁基季铵盐为催化剂,30% H2O2为氧化剂,乙腈为溶剂,研究枞酸甲酯的环氧化反应,运用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、气相色谱和气质联用谱对氧化产物进行分析。结果表明,枞酸甲酯与H2O2发生了缓和的选择性氧化反应,氧化产物主要为单环氧枞酸甲酯和二环氧枞酸甲酯。同时分析了反应过程中催化剂用量、氧化剂用量、反应温度和反应时间对枞酸甲酯氧化转化率、环氧化选择性的影响,确定了此次实验的最佳反应条件为：枞酸甲酯5 mmol,乙腈5 mL,催化剂用量为10 μmol,30% H2O2用量为0.45 mL,反应温度为50℃,反应时间10 h;此反应条件下,枞酸甲酯的氧化转化率高于98%,环氧化选择性达62%。     

电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE).并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE).利用...     

5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇的微波合成及抗菌活性

以去氢枞酸为原料,经酰化后与水合肼反应合成去氢枞酸酰肼.在微波辐照下,去氢枞酸酰肼与二硫化碳在碱性条件下环合制得5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇.通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成化合物进行了结构表征.体外抗菌活性测试结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌-大肠杆菌和枯草杆菌均有较强的抗菌活性,其最低抑菌浓度(MIC)分别为4,8和4/μg/mL.     

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。     

12(2,4二硝基苯腙基)8羟基7,8二氢枞酸 及其甲酯的合成及表征

利用松脂制备的2氨基2甲基丙醇左旋海松酸盐进行光敏氧化反应,合成左旋海松酸跨环过氧化物丁醇胺盐,经酸化、异构化、酯化等步骤得到12羰基8羟基7,8二氢枞酸(5a)及其甲酯(5b);研究5a和5b与2,4二硝基苯肼的缩合反应,利用紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、元素分析仪、1H和13C核磁共振谱对反应产物进行结构表征。结果表明,在浓硫酸催化作用下,5a和5b与2,4二硝基苯肼发生缩合反应,生成新的化合物12(2,4二硝基苯腙基)8羟基7,8二氢枞酸(6a)及其甲酯(6b);6a和6b存在一个较大π电子共轭体系,其分子结构较稳定。     

去氢枞酸合成两性表面活性剂及其性质

从歧化松香中分离出去氢枞酸，并以此为原料合成４种氨基酸和氨基磺酸型两性表面活性剂，其结构通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱得以证实，通过元素分析结果计算得到平均分子量；测定了这４种表面活性剂的最低溶解温度、临界胶束浓度、表面张力及分子横截面积。     

硝酸银硅胶柱梯度洗脱法纯化桐酸甲酯

以桐油和甲醇为原料,在NaOH催化下通过酯交换反应制备桐油酸甲酯,再采用硝酸银硅胶柱梯度洗脱法对反应产物进行分离纯化,获得桐酸甲酯.应用GC-MS,IR,UV,HPLC对反应产物进行分析检测和表征,桐酸甲酯纯度达95%,可用于合成桐酸单甘酯、甘二酯,以备深入研究桐酸及其甘油酯化物的生理活性.     

132-羟基脱镁叶绿酸-a甲酯的合成及其立体结构的表征与确定

以叶绿素-a为起始原料,经过酯交换和去除金属离子得到焦脱镁叶绿酸-a甲酯,在热乙酸中的空气氧化得到132(R/S)-132-羟基脱镁叶绿酸-a甲酯的混合物,在氢氧化钾甲醇溶液中的空气氧化主要给出作为氧化和重排产物的红紫素-18甲酯.通过层析将非对映体相互分离,对其核磁共振氢谱进行讨论并对立体结构进行表征和确定.     

具有叶绿素基本碳架的二氢卟吩类衍生物的Gewald反应研究

以脱镁叶绿酸-a甲酯1为起始原料,选择硝酸铊为氧化剂对其3-位乙烯基进行氧化,以78％的产率得到缩醛氧化产物2,通过在乙酸中的回流,G 步完成3-位缩醛的解除和13^2-位甲氧甲酰基的消去,以67％的收率形成3-甲酰甲基焦脱镁叶绿酸-a甲酯3．经亲电取代反应在20-位上引进硝基而生成硝化二氢卟吩醛4,然后,在碱性条件下与元素硫和丙二腈进行Gewald反应,完成3-位噻吩基取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯5;而在相同反应条件下的E-环羰基的Gewald反应仅给出氧化产物．同时,对C3-五元杂环的形成过程进行了探讨,并且提出了可能的反应机理．所得新化合物的化学结构经IR,1HNMR及元素分析予以确定．     

催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.     

氢化松香中性部分的化学组成

利用改进的DEAE Sephadex离子交换色谱从自制氢化松香中分离出中性部分 ,并采用DB 5毛细管柱和GC MS DS技术对中性部分的化学组成进行分析。结果氢化松香中性部分共分离出 1 8个组分 ,鉴定了其中的 1 3个组分 ,主要成分为 7 二氢异海松醇、8( 1 4) 二氢海松醇、油酸甲酯、1 5 二十四碳烯酸甲酯、3,1 7 二羟基 孕甾烷 1 1 ,2 0 二酮、7 二氢异海松醛及去氢枞酸甲酯等。其中的 7个氢化二萜组分为首次报道的新化合物。     

二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数50％乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料，经浓硫酸催化，合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上，通过正交实验设计对该反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92．16％．     

臭氧对水中甲基对硫磷的降解

通过研究臭氧对水中甲基对硫磷的降解.探索臭氧对甲基对硫磷的降解机制和影响因素.将臭氧气体充入反应器中与甲基对硫磷进行反应,采用GC-MS和标准样品对中间产物进行定性分析,并用HIPLC同时监测甲基对硫磷的残留量和中间产物的生成量.结果表明,臭氧对甲基对硫磷的降解由臭氧直接氧化和羟基自由基间接氧化共同完成,降解历程遵循假一级反应动力学.50 mmol/L离子清除剂叔丁醇使甲基对硫磷的降解速率降低60%,而溶液pH值对降解速率则无明显影响.通过GC/MS分析,确定了甲基对氧磷为甲基对硫磷的臭氧降解中间产物.甲基对氧磷的生成量受到溶液pH和甲基对硫磷起始浓度的影响,较低溶液pH和较高甲基对硫磷起始浓度均有利于甲基对氧磷的积累,而离子清除剂则对甲基对氧磷的生成量没有显著影响.     

常温合成甲基橙方法的研究

对基础有机化学实验中的甲基橙的合成两种合成方法进行了比较。利用常温进行反应,充分利用了对氨基苯磺酸本身的酸性来完成重氮化,减少原料的消耗,降低了生产成本;与低温方法比较提高了产率,低温方法制备甲基橙的产率为69．5％。利用常温方法制备甲基橙的产率为78．7％。     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

椰子油为原料酶法制备脂肪酸甲酯

以椰子油为原料利用固定化Candida antarctica sp.99-125脂肪酶转酯化制备了脂肪酸甲酯。分析了椰子油的脂肪酸组成,并测定了椰子油平均分子量,考查了关键因素对反应的影响及反应历程。实验结果表明:椰子油平均分子量为655.27;最优反应条件为:酶最小加入量为20%,水加入量为15%,正己烷加入量为4mL/2 g椰子油。此反应条件下原料油转化率达到90%。     

N-甲基吗啉的合成研究

利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成．通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为：物料配比n（C4H9NO）：n（C3H6O3）=1：1．2,反应时间3h,反应温度100℃．在此条件下产物收率可达95％以上,纯度可达97．50％．实验结果表明：此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径．     

镍铋复合氧化物的制备及其光催化活性

用室温固相反应法分别合成了镍氧化物、铋氧化物和镍铋多种配比复合氧化物．通过红外光谱对其结构进 行了初步分析,并以甲基橙为光催化降解反应模型化合物考查了光催化剂的活性,研究了不同摩尔比、光照时间、 催化剂用量和老化时间对其光催化降解甲基橙的影响．结果表明:对于甲基橙的降解,制得的最佳摩尔比[n(Ni): n(Bi)=1:3]复合氧化物1 h降解率达到68．5％．老化可以提高催化剂的光催化效果．