低聚壳聚糖制备及产物的膜分离技术研究

利用乙酸一过氧化氢体系,在均相和酸性条件下降解壳聚糖,考察了反应温度、乙酸浓度和过氧化氢浓度对氧化降解反应的影响．用正交试验确定了最佳制备工艺条件：反应温度70℃,乙酸浓度1％,过氧化氢浓度3％,反应时间10h．对降解产物利用超滤膜分离技术进行后处理,获得平均分子量在10000以上、5000～10000和5000以下3个不同分子量分布段的低聚壳聚糖产物．低聚壳聚糖5000—10000分子量分布段平均分子量为7300左右,最终产率为37％．     

磷酸钙氨基磺酸复合体系催化乙氧基化反应

磷酸钙-氨基磺酸，用于催化乙氧基化反应。通过正交试验，确定了较佳的催化工艺条件，通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明，氨基磺酸的加入对乙氧基化反应的反应速度影响较大，当磷酸钙的加入量为正辛醇质量的1％，氨基磺酸的加入量为正辛醇质量的0．75％时，乙氧基化反应速率最快。当摩尔数n(正辛醇）：n(环氧乙烷(EO))=1：4，催化剂用量为1％，在120℃下反应90min,正辛醇的转化率可达到89．3％，同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1．8倍，具有较好的窄分布效果。     

KF-Al2O3催化下α-三唑基频那酮的合成研究

研究了用固体碱催化剂KF-A12O3来催化合成α-三唑基频那酮,考察了反应时间,反应环境的pH值和反应温度,以及相转移催化剂(聚乙二醇)等条件对产率的影响.通过实验得出最适宜的反应条件,即反应温度50-60℃,在弱碱性环境中加入分子量为600的聚乙二醇,反应时间2小时:得到产品的产率为88.50%.如果将反应时间延长至10个小时,产率将提高到90%以上.     

马来松香丙烯醇酯聚合物的制备及表征

以松香为原料,通过3步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定.通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1∶3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20克,三氯化铝3克,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化,最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2632,聚合产率92.5%.     

高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究

采用水溶液聚合法,研究了单体浓度、引发剂用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃-45℃,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达106-107。     

甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体的制备

以400,600,2000 3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)和过量甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备了聚羧酸盐减水剂所用大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA).研究了酯化反应时间、酸醇比、酯化温度、催化剂、阻聚剂对酯化反应的影响;结果表明:酯化反应时间以7～8 h较为合理,MAA与MPEG物质的量之比对酯化率的影响最为显著,其次是反应温度,催化剂用量对低分子量MPEG的酯化反应影响较小,但随着MPEG分子量增大催化剂的影响变得显著.MPEG400的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2∶1,反应温度100℃,催化剂为总质量的2%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG600的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2.5∶1,反应温度110℃,催化剂用量为总质量的4%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG2000的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为5∶1,反应温度110℃,催化剂为总质量的6%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%.红外图谱表明3种分子量的MPEG与MAA反应后均生成了酯化大单体.     

矿物催化低硫稠油水热裂解反应研究

采用大庆和辽河稠油油样开展室内实验,探索地质催化低硫稠油水热裂解反应的可能性.结果表明:大庆和辽河两种油样都可发生水热裂解反应;反应体系中加入矿物后,稠油的平均分子量的减小程度以及SARA组成的变化程度都得到增强;稠油的降黏率分别从未加矿物水热裂解反应的7.41%和12.95%增加到矿物催化水热裂解反应的16.05%和25.29%,证实了矿物对低硫稠油水热裂解反应具有催化活性.     

低分子量酚醛树脂改性速生杨试验

用低分子量酚醛树脂浸渍处理速生杨以提高其尺寸稳定性及某些力学性质.通过正交试验对不同甲醛与苯酚物质的量比、加入Na OH量和PVA量3个因素下所制备的低分子量酚醛树脂浸渍速生杨,并压制层积材测定其胶合强度、静曲强度、弹性模量.试验结果表明:低分子量酚醛树脂改性速生杨的最佳工艺条件为n(甲醛)∶n(苯酚)为2.4,n(Na OH)∶n(苯酚)为0.05,PVA质量占苯酚质量的3%,在该条件下速生杨试件的各项性能都得到了提高,能够满足室外木结构用材的要求.     

超声波辐射对酶法制备生物柴油的影响

以玉米油、乙醇和Novozym435脂肪酶为主要原料,研究了不同因素及超声辐射对酶法制备生物柴油的影响,并与静态和摇床作用进行了比较．结果表明,随着乙醇量、反应温度及溶剂石油醚加入量的增大,生物柴油的产率均先增大后降低,随着酶添加量增大、反应时间的延长,生物柴油产率相应增大．适宜的反应条件:玉米油与乙醇摩尔比1∶1、反应温度50℃、酶添加量10%、溶剂加入量(mL)与玉米油质量(g)比为1∶1、声酶法合成反应时间3h．在相同反应温度下,超声波辐射使生物柴油产率比静态条件下的产率提高了27%～32%,比摇床作用下的产率提高了9%～12%．超声波作用没有改变酶的最适反应温度．     

超声波法制备生物柴油的研究

探讨了以菜籽油为原料,与甲醇反应,加入KF/CaO作为催化剂,经过超声波反应制备生物柴油的工艺条件,考察了超声波频率、醇油物质的量的配比、催化剂用量、反应时间等条件对反应的影响,实验结果表明该反应最佳的条件为:超声波频率为30KHz,醇油物质的量的配比为7:1,催化剂投加量为2.5%,反应时间为30min,产率达92.98%.对所得生物柴油的主要性能指标符合德国现阶段的生物柴油标准.     

基于生物柴油的二聚化及其聚酰胺树脂的合成

以乌桕梓油生物柴油为对象,研究了不饱和脂肪酸甲酯二聚体的制备及聚酰胺树脂的合成。结果表明,二聚体合成最优工艺条件为:催化剂膨润土加入量12%(质量分数),催化助剂LiCl 0.8%(质量分数),反应温度220℃,反应时间6 h。在此条件下,二聚体收率为75.2%。以上述所得二聚体进一步制备聚酰胺树脂,并将其应用于环氧树脂固化体系中,对聚酰胺树脂固化物产品进行DSC、耐热性和力学性能测试。结果表明,当聚酰胺与环氧树脂固化体系质量比为0.6∶1时,固化反应最完全,固化物产品的耐热性能最高,抗冲击、弯曲及剪切性能最强,其性能与市售同类产品相当。     

高芥酸含量菜籽油制备生物柴油及其性能研究

对高芥酸含量菜籽油制备的生物柴油及其性能进行了系统的研究。以气相色谱质谱联用 (GC MS)法分析了高芥酸菜籽油制备得到的生物柴油的主要成分为芥酸、油酸、亚油酸及二十碳烯酸甲酯。通过碱催化酯交换法,得到了较理想 的工艺合成条件为：醇油摩尔比5∶1, 反应温度60℃,催化剂用量（质量分数）1％,酯交换转化率923％。依据相关生物柴油标准,得到高芥酸 生物柴油主要性能指标为十六烷值51,燃烧值39673J／g,酸值035mg/g,黏度5594mm2／s,闪点131℃。     

表面活性剂的合成及性能研究 Ⅱ.植物油脂肪酸烷基醇酰胺硫酸酯盐

以甲醇钠为催化剂,将椰子油和米糠油脂肪酸甲酯与乙醇胺反应,合成了两种脂肪酸烷基醇酰胺中间体。再用氯磺酸酯化、用氢氧化钠中和,得到两种文题产品(Ⅰ和Ⅱ)。产品的红外光谱数据与其结构的各特征吸收峰相符。测定了产品的克拉夫特点、发泡力和钙皂分散力,发现两种产品均具有较好的发泡性能和钙皂分散性能。用吸光度法对Ⅱ与肥皂复配体系的抗硬水能力进行了研究,得到了最佳复配比例。     

固定化脂肪酶催化小桐子毛油合成生物柴油

研究了以石油醚提取的小桐子毛油和甲醇为原料,利用固定化Candidasp.99-125脂肪酶催化反应合成生物柴油的可行性。考察了几种因素对酶法催化合成脂肪酸甲酯的影响。结果表明以小桐子毛油的质量为基准,在水含量为10%,溶剂量为2mL/g,脂肪酶量为20%,温度为40℃的条件下,3次流加甲醇,12 h后单批最高产率可达93%。在此条件下固定化酶连续使用14批,产率仍然可保持在70%以上。     

固体碱催化制备麻疯树籽油生物柴油及其工艺优化研究

以麻疯树籽油制备生物柴油的反应效果为指标,筛选出以白云石为原料的固体碱催化剂.并通过均匀设计法得出最佳酯交换反应条件.催化剂的重复使用实验表明,该催化剂重复使用3次后,生物柴油的脂肪酸甲酯含量仍在90%以上.结果表明,改性白云石催化剂具有原料廉价、来源广泛、催化活性高的特点,并具有良好的工业前景.     

固体酸Zr(SO4)2·4H2O催化制备生物柴油

采用新型固体酸Zr(SO₄)₂·4H₂O替代传统的液体酸、碱催化剂，催化大豆油与甲醇的酯交换反应，制备生物柴油。考察了醇油摩尔比，催化剂用量，反应时间等因素对转化率的影响。采用气相色谱跟踪反应进程中各组分含量分布。优化出该反应最适宜的操作条件为：醇-油摩尔比6∶1，催化剂用量占原料油质量的3%，反应时间6h，反应温度65℃.在此条件下生物柴油的收率可达96.6%。制得的生物柴油与中国0^#柴油(GB 252—1994优级品)的主要性能指标接近。     

棉籽油制备生物柴油的研究及分析

 为建立适合新疆地产棉籽油制备生物柴油的工艺条件和检测产物的方法,本实验采用单因素和正交试验优化了棉籽油制备生物柴油的反应条件,确定最佳反应条件为:醇油物质的量比5:1,KOH用量1.1%,温度40℃,反应时间60min.在此条件下,产率不低于98.6%.并初次联合使用薄层层析色谱和高效液相色谱定性定量分析棉籽油和棉籽油生物柴油.试验结果表明,该色谱分析方法,样品组分分离效果好,且线性关系良好,相关性系数均在0.99以上.     

叔丁醇体系中动物油脂制备生物柴油

探讨了叔丁醇体系中脂肪酶Novozyme 435催化动物油脂制备生物柴油的新工艺。用猪油做原料,醇油摩尔比为5∶1, Novozyme 435用量3％（质量分数）,叔丁醇用量40％（体积分数）,50℃下240r/min反应24 h,生物柴油得率为95.2%。酶重复使用10批次后生物柴油得率仍保持在90%以上,结果表明新工艺条件下猪油可以有效转化为生物柴油,且脂肪酶能保持良好的稳定性。     

非洲山毛豆种子的物理特征、成分分析与油脂组成的研究

 以非洲山毛豆Tephrosia vogelii Hook f.种子为材料,分析其部分物理特征和常量化学成分,并通过气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱 电喷雾离子源 离子阱质谱技术（LC MSD-Trap-XCT）测定其油脂的脂肪酸与甘油酯组成,并对油脂进行营养评价。实验结果：种子的长、宽、厚分别为4.63、4.01、1.92 mm,千粒质量为21.52 g, 密度为659.8 g/L, 自流角为25.89°, 静止角为23.15°。各组成的质量分数为：水分及挥发物9.89%,粗脂肪13.33%,粗蛋白38.73%,碳水化合物33.21%（可溶性糖10.54%,淀粉10.76%,粗纤维11.91%）,灰分4.84%。山毛豆种子油脂的酸价为2.7 mg/g,过氧化值为1.17 mmol/kg,皂化价为188 mg/g,碘价为每100 g 样品吸收I₂量为118 g,密度为859.9 g/L,折光系数为1.464 8。油脂各组成的体积分数为：十四酸0.15%,十五酸0.031%,十六酸（棕榈酸）18.68%,十六碳一烯酸0.023%,十七酸0.12%,十八酸(硬脂酸)6.46%,油酸19.26%,亚油酸38.76%,亚麻酸8.38%,二十酸1.90%,二十碳一烯酸0.52%,二十一酸0.12%,二十二酸4.09%,二十三酸0.16%,二十四酸1.35%。不饱和脂肪酸含量66.94%。干燥后的油脂含有各组成的质量分数为：脂肪酸单甘油酯0.132%,脂肪酸双甘油酯0.180%,脂肪酸三甘油酯99.687%。山毛豆种子的脂肪和蛋白质的质量分数较高,其油脂的各项指标均符合中国和其他国家食用大豆油标准（GB /T1535 2003;Codex-Stan 210）,且富含人体必需的亚油酸和亚麻酸。     

硝酸银硅胶柱梯度洗脱法纯化桐酸甲酯

以桐油和甲醇为原料,在NaOH催化下通过酯交换反应制备桐油酸甲酯,再采用硝酸银硅胶柱梯度洗脱法对反应产物进行分离纯化,获得桐酸甲酯.应用GC-MS,IR,UV,HPLC对反应产物进行分析检测和表征,桐酸甲酯纯度达95%,可用于合成桐酸单甘酯、甘二酯,以备深入研究桐酸及其甘油酯化物的生理活性.