湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

高效液相色谱法测定凉粉草中熊果酸的含量

试验建立了高效液相色谱法测定凉粉草熊果酸含量的方法.采用C18柱.流动相为甲醇.流速为1 mL·min-1,检测波长为210 nm.进样浓度在O.003 2～O.032 mg·mL-1范围内线性关系良好.平均回收率为91.9%.试验结果显示.凉粉草中含有熊果酸.并测得不同样品的熊果酸含量3.911～3.915 mg·g-1之间.     

微波萃取高效液相色谱分析菱角中甾醇类化合物

采用微波萃取法首次从野生菱角皮和菱角仁中提取到甾醇类化合物,并用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液中总甾醇含量和其中β-谷甾醇的含量进行了分析测定.通过实验优选出最佳微波提取条件:以95%乙醇为提取剂,在微波功率为420 W,料液比为1:5(mg/mL)的条件下提取60 s.液相色谱分析采用HRC-ODS(150 mm×4.6 mm ID)反相色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=0.96:0.04,流速为1.0 mL/min,检测波长为215nm,甾醇类化合物在6 min内得到了很好的分离.经检测菱角皮及菱角仁中总甾醇含量分别为0.624和0.813 mg/g,其β-谷甾醇的含量分别为0.508和0.716 mg/g.该方法测得菱角皮和菱角仁中β-谷甾醇含量的精密度分别为0.596%和0.268%.     

高效液相色谱法测定木瓜中熊果酸的含量研究

采用HPLC法,以YPW-Kromasil TMC18为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.1)为流动相,流速0.6mL/min,柱温25℃,检测波长210 nm,建立了木瓜中熊果酸的高效液相色谱含量测定方法.结果表明:熊果酸在0.03～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系,该方法的平均回收率为101.8%(n=5),RSD为1.16%.     

苦丁茶药材有效成分动态积累研究

【目的】研究不同月份苦丁茶(Ilex kudingcha.)药材中有效成分熊果酸和齐墩果酸含量变化的动态积累。【方法】采用反相高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸在苦丁茶药材中的含量。【结果】当年10月至次年2月份苦丁茶样品中熊果酸和齐墩果酸的含量分别为1.12%~1.47%及0.16%~0.21%,3~9月份样品中熊果酸和齐墩果酸的含量分别为0.87%~1.21%及0.13%~0.18%。【结论】苦丁茶药材的最佳采收期应为当年10月至次年2月份。     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

苯丙醇的高效液相色谱测定方法研究

运用高效液相色谱法测定苯丙醇的含量,采用C18反相色谱分析柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-H2O(46∶54),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长257nm.苯丙醇在10~1000mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为99.5%.     

高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量

为了建立高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量,采用色谱柱为C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液;检测波长260nm;流速1.0mL/min。苯甲醇的线性范围为1.10mg～2.57mg/mL,r=0.9999;回收率99.62%,RSD=1.53%。本方法简便可行,结果准确可靠,可作为该制剂中苯甲醇含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定预混料中维生素E的含量

建立了一种用高效液相色谱法测定维生素E的方法.色谱柱为PRONTOSIL 120-5-C18-ace-APS 4.6 mm×250 mm,5.0μm,流动相为甲醇,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285nm,柱温为常温.结果表明,维生素E醋酸酯的含量在0.0342~0.342 mg/mL有良好的线性关系,平均回收率为101.87%,精密度RSD为1.5%.该方法简便、快速,用于预混料中维生素E含量的测定,获得满意的结果.     

反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定枇杷露中乌索酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速1.0 mL/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸在0.039 5~0.237μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),检出限为0.2 mg/L(3σ),平均回收率为98.7%。该法适于对含有乌索酸的药物进行质量评价。     

超临界CO2萃取-反相高效液相色谱测定海南对虾壳中虾青素的含量

采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

微波辐射β分子筛负载SO_4~(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。     

超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。