微波下TiO2-La2O3-SO42- 催化合成乙酰水杨酸

本文考察了微波作用下固体超强酸TiO_2-La_2O_-SO_4~(2-)对乙酰水杨酸合成的影响,主要考察了微波功率、时间、反应物的配比、催化剂的用量等方面。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸异辛酯

报告了以固体超强酸TiO2 /SO2 -4 为催化剂催化合成水杨酸异辛酯 .当水杨酸∶异辛醇 =1∶3(摩尔比 ) ,催化剂用量为水杨酸的 9% (重量比 ) ,反应温度 1 85～ 1 95℃ ,反应 3.5h ,水杨酸转化率达 98.2 % .     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苹果酯

以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。     

SO2-4/ZrO2-TiO2/La3+催化合成己二酸二辛酯

以La3 掺杂得到的固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2/La3 为催化剂,用单因素和正交实验分析诸因素对酯化率的影响,优选合成己二酸二辛酯的工艺条件,并用红外光谱进行表征.结果表明,在每0.1 mol己二酸中催化剂用量为0.35 g,酸醇的量比 n(酸)∶n(醇) 为1∶3,回流分水2 h的条件下,酯化率可达99.32%.固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2/La3 具有良好的催化活性高,可重复使用.     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-CeO2催化合成乳酸丙酯的研究

为了探讨α-羟基酸酯化反应机理,制备了一种稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-CeO2,并对其催化合成乳酸丙酯的最适宜反应条件和催化反应动力学进行了研究.实验表明:Ce4 改性的钛系固体超强酸催化剂与单纯使用稀土硫酸盐或钛系固体超强酸相比,具有更高的催化活性;以苯为带水剂,在酸醇摩尔比为n(乳酸)∶n(正丙醇)=1∶2.0的条件下,催化剂用量为1.0 g.0.1 mol-1(乳酸),反应温度为120℃,反应时间120 min,酯化率达到了96.5%.     

SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋催化合成己二酸二辛酯

以La3 掺杂得到的固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3 为催化剂,用单因素和正交实验分析诸因素对酯化率的影响,优选合成己二酸二辛酯的工艺条件,并用红外光谱进行表征.结果表明,在每0.1 mol己二酸中催化剂用量为0.35 g,酸醇的量比n(酸)∶n(醇)为1∶3,回流分水2 h的条件下,酯化率可达99.32%.固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3 具有良好的催化活性高,可重复使用.     

超细固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

微波辐射固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成乙酸异戊酯

采用微波辐射技术和无溶剂、无无机载体的干反应技术相结合的方法，以自制的固体超强酸SO4^2-/TiO2,SO4^2-/TiO2/La^3 ,SO4^2-/TiO2-ZrO2为催化剂直接辐射合成乙酸异戊酯。结果表明：固体超强酸SOr^2-/TIO2-ZrO2对此反应的催化活性最好。反应条件为：乙酸酐0．12mol，异戊醇0．1mol，催化剂SO4^2-/TiO2-ZrO20.5g,微波功率350w，间歇辐射时间6min，产率为90．6％。     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

固体超强酸SO4^2-／Al2O3的制备及催化合成水杨酸异丙酯的研究

采用沉淀——浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-／Al2O3并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了不同的催化剂对水杨酸异丙酯产率的影响;考查并优化了固体超强酸SO4^2-／Al2O3催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．研究表明：以固体超强酸为催化剂时水杨酸异丙酯的产率明显高于其他普通的催化剂...     

SO42-/ZrO2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛

以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO_4~2-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1...     

SO_4~(2-)/Fe_2O_3型固体超强酸催化合成苹果酯-B

以自制固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇合成苹果酯-B。结果表明:SO_4~(2-)/Fe_2O_3是催化合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:物料比n1(1,2-丙二醇)∶n2(乙酰乙酸乙酯)为1.5∶1,催化剂用量1.5%,带水剂苯60ml,反应时间2.0h,收率为79.4%。产物的结构经折光率和红外光谱得到证实。     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-Ce(IV)催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-Ce(IV),并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨SO42-/TiO2-Ce(IV)对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-Ce(IV)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.7%.     

微波辐射sol-gel制备纳米SO_4~(2-)/TiO_2及其催化应用

采用微波辐射溶胶-凝胶法制备纳米级SO2-4/TiO2催化剂,以丙酸与正戊醇的酯化反应为探针反应,探究催化剂制备条件对催化活性的影响。并且采用Hammett指示剂法、BET法、XRD和TEM进行表征。结果表明,催化剂的最佳制备条件为乙酸12mL,无水乙醇10mL,去离子水4mL,微波辐射功率500 W。在常规加热条件下,当酸醇摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为0.7g,反应时间为2h时,产率为98.11%。该方法制备得到的催化剂酸强度H0≤-13.16,为固体超强酸,催化剂比表面较大,其中TiO2为锐钛相,且分布比较分散。     

焙烧温度对SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸抗水稳定性的影响

通过水预处理方法对比研究了不同焙烧温度制备的SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的抗水稳定性,借助XRD、NH_3-TPD、FT-IR、TG和BET等表征技术分析材料的结构特征。结果表明,当焙烧温度在500℃以下时,所制得的SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸具有相近的优异酯化性能;当焙烧温度提升至600℃以上时,SO_4~(2-)/TiO_2的孔结构坍塌,SO_4~(2-)含量下降,酯化性能显著下降。经过水预处理后,所有固体超强酸酯化活性降低,主要与其SO_4~(2-)脱落和酸量明显减小有关。相比之下,400℃制备的SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂具有较好的稳定性。     

微波辐射下SO42-/ZrO2-TiO2催化合成诺卜醇

以β-蒎烯和多聚甲醛为原料,固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在微波辐射条件下合成诺卜醇,考察了微波辐射温度、辐射时间、SO42-/ZrO2-TiO2的制备条件(Ti与Zr的元素配比、催化剂焙烧温度)、催化剂用量等对诺卜醇得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对诺卜醇得率有较大影响.优化的工艺条件为:微波辐射温度110℃,辐射时间2.5 h,微波功率600 W,催化剂的元素摩尔比MTi:MZr=6:1,焙烧温度450℃,催化剂的质量分数为4%.该条件下诺卜醇得率60.4%.此外,还研究了催化剂放置时间对产物得率的影响及催化剂再生使用情况.     

固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成水杨酸异戊酯

以固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2作为催化剂用于水杨酸异戊酯的合成.该固体超强酸作催化剂与产品分离容易,产品后处理简单,从而简化了工艺,节约了原材料和能源,减少了废水,优于传统的硫酸催化剂.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成丁酸丁酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 -4为催化剂 ,丁酸和正丁醇为原料合成丁酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1.8∶ 1,催化剂用量为 2 .0 g,带水剂甲苯为 15m L,反应时间为 2 .0 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97.4 %     

铁系新型固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)/La~(3+)的制备及其对环己酮缩乙二醇的合成研究

以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O82-/La3+为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为15ml,反应时间2h,常压下,收集174-178℃的馏分,缩合产率达91.8％。