加替沙星自组装环荧光显微成像技术应用于内蒙古品牌乳、胶囊、尿液中加替沙星的检测

利用加替沙星自组装环荧光显微成像技术,建立一种灵敏度高、操作简便的加替沙星固相检测方法.在pH 3.60的HAc-NaAc缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,加替沙星能够在二氯二甲基硅烷(DMCS)处理过的载玻片上形成自组装环(Self-ordered ring,SOR),环直径为2.45 mm,环线宽为38.7μm.当点样体积为0.30μL时,线性范围6.74×10-13~1.83×10-11mol.ring-1,方法的检出限(3σ)为6.74×10-14mol.ring-1(2.2×10-7mol.L-1).应用于内蒙古乳都品牌乳、加替沙星胶囊和健康志愿者服药后尿液等样品中加替沙星的分析检测,加标回收率为96.0%~106.6%,RSD小于3.3%.     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

水飞蓟宾粉针质量标准及安全性评价研究

探讨注射用水飞蓟宾葡甲胺质量标准及初步安全性评价研究.实验针对该剂的干燥失重、不溶性微粒、炽灼残渣以及安全性评价中的溶血、刺激、过敏反应进行研究.该制剂的回归曲线为Y=47 741X 531.19,r=0.999 9.精密度:测得平均峰面积为11 182.42,RSD为0.479 6%.稳定性试验表明在14 h内稳定性良好,RSD为1.030 9%.加样回收率:平均回收率为99.84%,RSD为0.593 5%.样品质量分数测定:质量分数均在标示量95%-105%范围内,平均含量40.749 9 mg/支.检查的其他项目符合药典的有关规定.试验证明此质量标准符合国家药典有关规定,在实际生产中可有效指导生产的进行.     

贵州产细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定研究

目的:对贵州产细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Accucore XL C_(18)(5μm, 4.6×250 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),检测波长327 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min,进样体积10μL。结果:绿原酸在4.7376～94.7532 mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.5304X-0.194,R~2=0.9999,平均回收率95.16%,RSD为0.36%,重复性RSD为0.24%,稳定性RSD为0.79%,精密度RSD为0.06%。结论:本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定。     

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.     

SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。     

酶联免疫法检测虾肉中氯霉素

为保证水产品的质量安全,用酶联免疫法快速检测虾肉中氯霉素残留量.结果表明:该法平均检测下限为0.012 5μg/kg,回收率为88.1%～94.4%,RSD为2.98%～6.67%,是虾肉中氯霉素残留量检测的理想方法.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

加替沙星的吸附伏安特性及其应用研究

目的研究加替沙星（Gatifloxacin,简称GTF）在汞电极上的电化学行为及其吸附伏安特性,为氟喹诺酮类其他药品的测定提供依据;方法：采用吸附溶出伏安法测定了GTF在汞电极上的电化学行为及相关参数：结果：测得GTF的饱和吸附量Гs=4．01×10^-11mol·cm^-2,每个GTF分子所占汞滴面积为2．02nm^2,吸附系数β=1．08×10^6,25℃时的吸附自由能△G^θ=-29．14kJ·mol^-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量ana=1．01,表面电极反应速率常量ks=0．27s^-1;结论：测定了吸附溶出伏安法测定GTF的最佳条件,方法的检出限为2．0×10^-8mol·L^-1,重现性良好．     

基于UPLC-MS的白花蛇舌草化学成分大鼠体内代谢产物研究

目的:分析大鼠灌胃白花蛇舌草环烯醚萜类提取物后尿液中的E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(M0)及其代谢产物.方法:健康雄性Wistar大鼠按60 mg/kg的剂量灌胃给予白花蛇舌草环烯醚萜类提取物,收集给药后0~8 h尿液并制备样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术分析代谢产物.结果:在大鼠尿液中检测到M0(原药E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯),M1(E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯葡萄糖醛酸化产物),M2(对香豆酸),M3(对香豆酸硫酸化产物),其中M1和M3均为首次发现.结论:M0在大鼠体内以葡萄糖醛酸形式代谢,最终以对香豆酸及对香豆酸硫酸化产物排出体外.     

蒙药协日嘎-4片利尿作用的实验研究

目的：观察蒙药协日嘎-4片的利尿作用.方法：运用大鼠钟罩法和小鼠滤纸称重法,观察尿量、排尿次数并做尿液分析.结果：蒙药协日嘎-4片明显增加大鼠和小鼠排尿量和排尿次数.结论：蒙药协日嘎-4片有明显的利尿作用而且对尿液成份没有影响.     

高效液相色谱法检测人尿中维生素B2的含量

摘要:研究了维生素B2经人体代谢后排放到尿样中的情况.服V B2片剂50mg,收集服药后1、2、4、6、8h后的尿样.服药尿样经固相萃取后,采用高效液相色谱法检测服用后尿样中维生素B2的含量.以乙腈/醋酸胺缓冲液(0.01mol／L)为流动相,检测波长267nm.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,成功应用于人体尿样中维生素B2的直接测定,加标回收率在91.2%~96.7%之间。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

服用加替沙星片导致甲状腺功能异常1例临床分析

目的探讨因服用加替沙星片导致患者甲状腺功能异常的检测及其临床意义,为临床选用药及药物安全评价提供依据.方法用ACS：180SE全自动化学发光免疫分析仪对患者血清标本进行检测分析.结果患者服用加替沙星片后,出现甲状腺功能异常,总甲状腺素为25.5 nmol/L,促甲状腺素为8.08 mIU/L,停药后患者甲状腺功能恢复正常.结论临床应重视加替沙星的不良反应,以确保用药安全.     

水杨酸、水杨酸甲酯对亚硝胺合成阻断作用研究

用紫外光解法研究水杨酸(SA)、水杨酸甲酯(MS)对亚硝胺合成的阻断效果,并与相同条件下抗坏血酸(Vc)进行对照,探讨浓度、pH值、反应温度、反应时间对SA、MS阻断亚硝胺效果的影响.研究结果表明:反应浓度为1.28 mmol/L、pH3.00、反应温度37℃、反应时间1 h时,SA、MS对亚硝胺的阻断率最高,阻断能力依次是:VcMSSA.     

转化生长因子β1及Smad2/3、4在糖尿病肾脏的动态表达及意义研究

目的观察1型糖尿病大鼠转化生长因子131（TGF-β1）及信号转导蛋白Smad2/3、Smad4蛋白在肾脏的动态表达,探讨它们在糖尿病肾病（DN）发生发展中的作用及其相互关系。方法实验动物随机分为5组,依病程长短分为①A组（2周组）,②B组（4周组）,③组（8周组）,④D组（16周组）,⑤E组（24周组）,每组分别设有正常对照组（N组）和糖尿病组（DM组）。采用尾静脉注射链脲菌素（STZ）法复制糖尿病大鼠模型;免疫组织化学方法检测肾脏TGF-131、Smad2/3、Smad4及纤连蛋白（FN）的表达;PAS染色光镜观察肾小球系膜、肾小管基底膜变化及细胞外基质沉积情况等的形态学改变;生化方法测定血糖、血肌酐及24h尿蛋白量。结果正常对照组大鼠肾脏TGF-β1极少表达,Smad2/3、Smad4有少量表达,而糖尿病大鼠三者的表达均显著高于正常对照组;随糖尿病进展,肾组织纤连蛋白表达及24h尿蛋白都增多;糖尿病16周时肾脏TGF-β1表达分别与Smad2/3、Smad4及FN、24h蛋白尿均呈正相关关系。结论STZ-1型糖尿病大鼠肾脏TGF-β1和下游信号转导蛋白Smad2/3、Smad4参与了肾病时肾脏肥大硬化的发生。     

核桃楸皮粗多糖对SMMC-7721和SCG-7901抑制作用研究

目的:探讨核桃楸皮粗多糖对肝癌SMMC-7721和胃癌SCG-7901的抑制作用。方法:应用噻唑蓝比色法和紫外分光光度法,以5-氟尿嘧啶组为阳性对照组,在560nm检测不同剂量的核桃楸多糖溶液的OD值,考察核桃楸皮粗多糖对肿瘤细胞的24h抑制作用。结果:SMMC-7721:IC50=0.60407mg/mL;SCG-7901:IC50=0.23545mg/mL。     

紫外分光光度法测定藏药HEG胶囊中总黄酮的含量

目的：建立藏药HEG胶囊中总黄酮的含量测定方法．方法：以芦丁为对照品,于360nm处测定总黄酮的含量结果：总黄酮在5．06—25．30ug·ml^-1范围内,吸收度于浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率为90．9％．结论：该方法准确,简便,可为藏药HEG胶囊中总黄酮含量的测定提供参考．