片姜黄质量标准再评价研究

为对片姜黄的质量标准进行再评价研究,并完善其质量标准,建立了吉马酮含量测定的方法,在原标准的基础上增加吉马酮的含量测定.结果显示,吉马酮在0.058~3.672μg范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=1);精密度、稳定性、重复性RSD值分别为0.78%、2.60%、2.90%;平均加样回收率为94.8%,RSD值为4.50%.实验表明,片姜黄现行质量标准可控性不强,而改进后的标准可增强其质量的可控性.     

药用辅料——高分子聚合材料测定方法的正交试验

设计正交试验,建立药用辅料——高分子聚合材料测定方法.以L9(34)正交试验考查该方法的4个重要因素及水平.确立方法后按2010年中国药典要求做方法学研究.结果表明:该法检测的线性范围为2～100μg.mL-1;r=0.999 8;检出限为0.5μg.mL-1;该方法的平均回收率为0.96;日内RSD为0.02.该方法符合2010年中国药典关于杂质限量检测方法的规定,是检测此类PLLA辅料中乳酸含量的可行方法.     

斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯含量测定的方法学研究

为了建立斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯的含量测定方法.采用气相色谱法得到标准曲线回归方程Y=2.33970X+33.45508(R=0.996),进样量在20～500 ng范围内,线性关系良好.准确度试验RSD为7.1%(n=9),平均回收率为97.4%,精密度试验RSD为1.2%,重复性试验RSD为8.2%.结果表明方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为斯里兰卡姜黄的质量评价提供了依据.     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中二种有效成分含量

为更好地体现和控制重楼解毒酊的质量,本试验采用气相色谱法同时测定方中樟脑和龙脑的含量,建立其质量标准。结果显示:樟脑和龙脑分别在0.0108～0.0648mg/ml(r=0.9998)和0.349～2.10mg/ml(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.58%(RSD=2.12%)和97.71%(RSD=1.77%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

民族药鼠曲草质量标准研究

目的:建立民族药鼠曲草Herba Gnaphalii质量标准。方法:对鼠曲草性状、显微特征进行鉴别后,采用紫外分光光度法测总黄酮含有量,按《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果:TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。总黄酮的含量在0. 0136～0. 0613 mg/ml(r=0. 999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)为99. 63%(1. 26%)。11批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为8. 29%～10. 76%、9. 67%～15. 41%、0. 43%～7. 39%、20. 77%～30. 85%。结论:该方法稳定可靠,可用于鼠曲草的质量评价。     

比色法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量

目的:探索硫酸卡那霉素注射液的快速含量测定方法.方法:采用碱性酒石酸铜试剂与硫酸卡那霉素形成有色复合物,比色法测定含量.结果:本法测定波长为max=566±1 nm,回归方程C(万U mL 1)=2.176A 4.311×10 2,r=0.999 3(n=5);线性范围0.21～1.03万U mL 1;4 h内稳定;重现性RSD=0.42%;平均回收率99.7%,RSD=0.79%;含量测定结果与中国药典法基本一致.结论:本法简便、快速、准确,适用于生产单位和医院制剂对该产品的快速质量控制.     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量

为测定美洛昔康片的含量,从而对本品质量进行控制,采用紫外分光光度法进行测定.测定结果为:空白辅料对测定无干扰,溶液稳定性良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率=100.1%,RSD=1.44%.该法简便易行、快速、准确,可用于本品的质量控制方法之一.     

香丹缓释滴丸质量控制研究

建立香丹缓释滴丸的质量控制方法.采用高效液相色谱法测定香丹缓释滴丸中丹参素的含量,用薄层色谱法鉴别丹参.含量测定方法平均回收率为98.52%,RSD为1.33%;线性范围为0.13～1.3 μg/mL(r=0.999 9);定性鉴别各阴性对照品均无干扰.该方法简便、灵敏、准确,可用于香丹缓释滴丸的质量标准.     

肤舒止痒膏的高效液相色谱分析

为更好地体现和控制肤舒止痒膏的质量,本试验采用高效液相色谱法同时测定方中朝藿定C和淫羊藿苷的含量,建立其质量标准。结果显示:朝藿定C和淫羊藿苷分别在0.088～0.44μg(r=0.9999)和0.01616～0.0808μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.23%(RSD=1.95%)和97.71%(RSD=1.81%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

HPLC法测定小儿金翘颗粒中连翘苷的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm。结果:连翘苷进样量在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为99.3%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定

目的:建立凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定方法,为制定脂溶性茶多酚凝胶剂质量控制标准提供依据。方法:以无水乙醇为提取溶剂,酒石酸亚铁为显色剂,采用比色法,在540 nm处测定含量。结果:脂溶性茶多酚在0～250 mg.(100 mL)-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率为102.80%,相对标准偏差为0.93%(n=9)。结论:本法简单、精确、重复性好,可用于凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定。     

金铁锁总皂苷含量测定

建立金铁锁总皂苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,5%香草醛冰醋酸、高氯酸为显色剂,采用分光光度法,在540nm处测定吸光度,计算金铁锁中总皂苷的含量。结果:金铁锁总质量浓度在1～10μg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.998 4),平均回收率为97.9%(n=6),RSD=1.61%;金铁锁中总皂苷含量四川最高,云南次之,贵州最低。结论:建立了金铁锁中总皂苷超声提取含量测定方法,此方法简便、准确,稳定性好、可用于金铁锁药材的质量控制。     

维药祖卡木水提液总黄酮的含量测定

采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系分光光度法测定维药祖卡木水提液总黄酮的含量。结果表明：维药祖卡木水提液总黄酮平均含量2．12％(n=6)，RSD=2．0％；平均回收率达96．26％(n=9)，RSD=2．5％。该法简便、快捷、准确，并且不需要专门对总黄酮进行提取、纯化处理，适合于维药祖卡木总黄酮水提液中含量测定。     

鸡肉参中总三萜含量的测定

目的:采用紫外分光光度法对鸡肉参中总三萜成分的含量进行测定。方法:以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸为显色系统,在480 nm波长处测定样品吸光度。结果:齐墩果酸在0.04~0.24 mg/mL范围内吸光度与含量成良好的线性关系,其回归方程为:A=0.001 5 C+0.002 3r,=0.999 9,平均回收率为99.37%,RSD=1.075%(n=6),所测鸡肉参中总三萜含量以齐墩果酸计为1.41%。结论:该方法操作简便、快速,灵敏度高和重现性好,测定结果准确可靠,可用于鸡肉参的质量控制。     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

三七花颗粒的质量控制方法

【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷Rb3进行定量测定。【结果】三七花颗粒供试品与对照品及药材在薄层色谱中相应的位置上,显现相同颜色的荧光斑点;人参皂苷Rb3在0.505~5.050μg成良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.25%,RSD为0.54%(n=6)。【结论】该方法简便、准确,可用于三七花颗粒质量的控制。