RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

HPLC法检测艾叶中伞形花内酯含量

本实验首次运用HPLC方法分析了艾叶中伞形花内酯的含量。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-四氢呋喃(4:15:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm。实验结果显示,伞形花内酯在0.1～2.0μg/mL浓度范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回归方程为A=74.3869C-0.6815(R=0.9998),平均回收率为99.5%,RSD为1.06%。本法操作简便、高效、准确,可以为建立和完善中药材艾叶的质量标准提供了借鉴。     

HPLC-RID测定银蓝通络口服液中银杏内酯含量

建立了高效液相色谱法测定银蓝通络口服液中银杏内酯的方法。采用酸性氧化铝柱处理银蓝通络口服液样品,用示差折光检测器,采用大连依力特Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水=28∶72(体积比),流速0.8mL/min,柱温35℃条件下,白果内酯(BB)、银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)和银杏内酯C(GC)分别在21.46~107.30、17.94~89.70、8.00~40.00、11.02~55.10mg/L内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=183.84 X-841.32(R~2=0.997 1)、Y=171.98 X-689.03(R~2=0.998 1)、Y=142.97 X-55.797(R~2=0.997 1)、Y=178.93 X-305.41(R~2=0.997 9),平均回收率分别为103.43%(RSD=1.49%)、100.86%(RSD=1.74%)、101.78%(RSD=1.39%)、102.49%(RSD=1.17%)。该法快速、简便、准确,重复性好,可用于银蓝通络口服液的质量控制。     

气相色谱法测定藏木香药材中土木香内酯的含量

本实验采用气相色谱法首次对生长在青藏高原的药材藏木香中所含的主要化学成分土木香内酯进行含量测定.所用柱子是SUPELCOWAXTM10色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).氦气作为载气,采用氧火焰离子检测器.实验最后所得的平均同收率为96.80%,RSD为1.05%(n=5).所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制藏木香的质量.     

RP-HPLC法测定蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量

目的:建立蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为0.8ml·min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.结果:木香烃内酯在0.20～1.00μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995.嘎古拉-4汤中木香烃内酯的加样回收率为99.73%,RSD=1.545%.结论:本法简单、分离度好、准确,可用于嘎古拉-4质量控制.     

气相色谱法测定藏木香中异土木香内酯的含量

本实验采用气相色谱法对藏木香中所含的异土木香内酯进行含量测定.所用柱子是HP-5MS(30m×0.25mm×O.25μm)的毛细管色谱柱.氦气作为载气,采用氢火焰离子检测器,实验最后所得的平均回收率为97.43%,RSD为1.90%(n=5).所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制藏木香的质量.     

RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量

目的:测定木香与川木香中木香烃内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,用kromasil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长225nm.结果:在0.4～1.4μg之间,峰面积与进样量的线性关系为A=671028.2864C-65332.7036(r=0.9999),平均回收率为97.3%.结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

HPLC法测定舒血宁注射剂黄酮和内酯的含量

建立舒血宁注射液中黄酮和萜类内酯的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:依利特C18(150 nm×4.6 nm,5μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53)、四氢呋喃-甲醇-水(3∶7∶17);流速分别为0.8 mL.min-1、0.5 mL.min-1;检测器分别为紫外检测器(检测波长360 nm)、示差检测器;柱温均为45℃.结果3种黄酮和4种内酯均能达到较好的分离效果,线性关系良好,平均回收率分别为98.68%,99.14%,97.82%,98.99%,98.30%,99.37%,98.10%,RSD分别为0.87%,1.21%,0.94%,0.55%,0.83%,0.88%,1.22%,精密度良好。该方法灵敏、准确、专属性强,可作为银杏叶注射剂的质量控制的有效方法。     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。     

HPLC法测定克糖片剂中的槲皮素

测定克糖片剂中槲皮素的质量比.采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(60∶40,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,柱长为250 mm,检测波长为360 nm.槲皮素的线性范围为0.2~1.0μg(r=0.999 9),槲皮素的平均加样回收率为99.57%(RSD为0.51%).最终计算得出平均含槲皮素0.052 7 mg/片,RSD为0.48%.本方法可简便快捷的测得克糖片剂中槲皮素的质量比.     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺

建立HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺的量的方法.采用高效液相色谱法检测,DiamonsilTMC18色谱柱(5.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长:278nm;流速:1.0m L/min;柱温:25℃.N-桂皮酰基丁二胺在0.1~0.5μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.3%(n=6),RSD=0.8%.该测定方法准确、简便、灵敏度高、重现性好,可作为该药材的质量控制方法.     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

RP-HPLC测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度

建立一种简单、快速的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度.使用C18反相柱(4.0mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(13∶17∶70),流速:1.0mL·min-1,检测波长:252nm.血药浓度在0.102～20.305mg·L-1(r=0.9998)时线性关系良好;低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.