GC-MS/MS法测定虾仁中氯霉素残留的研究

样品经过有机溶剂溶解、均质、离心、净化、衍生化后,在一定的色谱及质谱条件下分别用电子轰击电离全扫描方式和GC-MS/MS测定其样品中氯霉素残留量,其检测限为0.2 ng/g,加标回收范围为85.37%～102.79%.研究表明,该方法具有较高的灵敏度和较低的检测限,符合对虾仁中氯霉素残留量检测限的要求.     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

微生物法在检测牛奶中氯霉素残留的应用

用微生物法检测牛奶中氯霉素的残留,根据氯霉素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性和定量检测牛奶中氯霉素的残留量．快速检测试纸法操作简单、速度快且重复性较好,适用于大量样品的残留检测;棉签法和发酵法费用小,但耗时长、重复性差、灵敏度低,只适用于氯霉素残留的定性检测．     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

酶联免疫测定法(ELISA)在检测牛奶中氯霉素残留的应用

运用酶联免疫法测定牛奶中的氯霉素残留.氯霉素在0.1～3 μg/L范围内呈线性,线性方程为y=-22.306 x 45.667,r=0.9932.向样品中分别添加0.45,1.35,4.05 μg/kg 3个水平的氯霉素,平均回收率分别为86.7%,89.6%和81.8%,最低检测限为0.1 μg/L,批内变异系数为5.9%～8.4%,批间变异系数为5.9%～14.2%.结果表明该方法灵敏度高,重复性好,适合牛奶中氯霉素残留筛选检测.     

高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量

采用固相萃取-毛细管电泳法(SPE-HPCE)同时检测牛奶中四环素、氯霉素、土霉素和金霉素的含量。以80mmol.L-1硼砂缓冲液为电泳介质,运行电压25kV,压力法进样5s;柱温25℃;检测波长200nm。结果表明,该方法能使4种抗生素在15 min内得到完全分离,检测限(μg.ml-1)分别为0.5,1.5,1.0,0.5,回收率分别为100.7%(RSD=1.3%),101.7%(RSD=0.6%),100.8%(RSD=1.5%),101.1%(RSD=0.7%).该方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量的检测。     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

基于液相色谱—串联质谱法的鱼肉中氯霉素残留量测定

建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实验结果表明:方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1~10 ng/m L,最低检出限为0.029 ng/m L.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留

 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.0025μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点.     

反相液相色谱法测定土壤中甲胺磷残留量

利用Shimadzu CLC-ODS柱,反相液相色谱法分离测定了甲胺磷在土壤中的残留量.流动相为甲醇:乙睛:水(10:5:85),检测波长为215nm,本方法具有较高的灵敏度,其检测极限为0.5ppb,回收率为96.3%～97.8%,变异系数为1.29%～1.95%.应用于农田弱酸性土壤样品中甲胺残留量的测定,效果令人满意.     

含PPV结构的电致发光材料

评述了含PPV(聚苯乙炔)结构的高分子型电致发光材料近几年来的研究进展工作,并对这类材料的分子设计做了简要展望.介绍和引用了有代表性的文献31篇.     

Fluctuating stripes at the onset of the pseudogap in the high-T(c) superconductor Bi(2)Sr(2)CaCu(2)O(8+x)

Doped Mott insulators have a strong propensity to form patterns of holes and spins often referred to as stripes. In copper oxides, doping also gives rise to the pseudogap state, which can be transformed into a high-temperature superconducting state with sufficient doping or by reducing the temperature. A long-standing issue has been the interplay between the pseudogap, which is generic to all hole-doped copper oxide superconductors, and stripes, whose static form occurs in only one family of copper oxides over a narrow range of the phase diagram. Here we report observations of the spatial reorganization of electronic states with the onset of the pseudogap state in the high-temperature superconductor Bi(2)Sr(2)CaCu(2)O(8+x), using spectroscopic mapping with a scanning tunnelling microscope. We find that the onset of the pseudogap phase coincides with the appearance of electronic patterns that have the predicted characteristics of fluctuating stripes. As expected, the stripe patterns are strongest when the hole concentration in the CuO(2) planes is close to 1/8 (per copper atom). Although they demonstrate that the fluctuating stripes emerge with the onset of the pseudogap state and occur over a large part of the phase diagram, our experiments indicate that the stripes are a consequence of pseudogap behaviour rather than its cause.     

线型三嵌段共聚物PSI-PIB-PSI的合成与性能

采用阴离子聚合方法,自制的双锂引发剂,环己烷为溶剂,两步法合成出线型三嵌段共聚物：苯乙烯异戊二烯无规共聚物-丁二烯异戊二烯共聚物-苯乙烯异戊二烯无规共聚物（PSI-PIB-PSI）。采用¹H-NMR研究了微观结构及共聚组成,透射电镜（TEM）观察了聚合物的形态,动态粘弹性仪(DMTA)对热机械性能进行了测试。结果表明：当四氢呋喃与活性中心锂的物质的量比（R值）为60时,可实现异戊二烯-苯乙烯(I-S)的无规共聚;TEM图表明聚合物PSI-PIB-PSI为两相结构,且随着苯乙烯（St）的含量的增加,相分离现象明显;当PIB/PSI的嵌段质量比为1/2,苯乙烯的质量分数为27%～28%时,该线型三嵌段共聚物具有最佳的综合力学性能。     

关于fm(f(k))n-(a)(z)的零点

利用亚纯函数的Nevanlinna值分布理论方法,讨论了fm(f(k))n-(a)(z)关于值分布的一个结果,得到了更为一般的结论.设f是复平面上的超越亚纯函数,(a)(z)是f的一个不恒等于零的小函数,m,k,n都为正整数.当k≥1,n,m≥2时,fm(f(k))n-(a)(z)有无穷多个零点.推广并改进了已有文献中的有关定理.     

La0.5Sr0.5Ni0.5Cu0.5O3催化剂上的CO氧化反应动力学

利用内循环无梯度反应器对钙钛矿型催化剂 La0 .5 Sr0 .5 Ni0 .5 Cu0 .5 O3上 CO氧化反应的动力学进行了研究 ,实验中通过分别测定 CO和 O2 的分压对氧化反应速率的影响 ,得出了相应的曲线关系 ,通过对所有动力学数据用计算机进行多元线性回归 ,得出动力学方程 r =2 .2 6× 1 0 8e-1 0 3 0 0 0 /8.3 1 4 T Pco0 .5 ,根据动力学实验结果初步提出了 CO在该催化剂上氧化机理模型 .     

关于B-值Dirichlet级数(p,q)(R)级和(p,q)(R)型的系数重排

讨论了B-值Dirichlet级数的(p,q)(R)级及(p,q)(R)型的概念与性质。并由此得出了B-值Dirichlet级数的(p,q)(R)级及(p,q)(R)型经系数重排后保持不变的充分、必要条件。结果表明,带有(p,q)(R)级的B-值Dirichlet级数经一定条件下的系数重排后,保持原增长特性。     

关于H性质和Schur性质的一些结果

本文在局部凸空间中定义了H性质和Schur性质,考虑了这两种性质在积空间和商空间的遗传。同时,也得到了具无条件基的Banach空间具H性质或Schur性质的充要条件。     

关于亚纯函数与其高阶导数之积的值分布

文章得出的结果:设f是复平面上的一个超越亚纯函数,其所有零点的重级均不小于k,且k,n是正整数.假设c(x)是一个不恒等于零的f(z)的小函数.当n,k均不小于2时,则fnfk-c(x)有无穷多个零点.     

关于fnf(k)-c(z)的值分布

文章的主要结果是：设f是复平面上的一个超越亚纯函数，假设c（z）是一个不恒等于零的f（z）的小函数，且n，k是正整数，当n≥3时，则f^nf^（k）-c（z）有无穷多个零点．同时还得到了相应的正规定则．     

烧结温度度对Ba4．2（Sm0.8Nd0.17Bi0.03）9．2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5%的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数rε和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340℃时,rε和Qf值均达到最大,rε=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数fτ=6.5×10-6/℃.