2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe3+/C为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。通过IR、1H NMR、13C NMR对上述化合物的结构进行了表征。     

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.     

1,3,4-噁二唑衍生物的合成研究进展

1,3,4-噁二唑衍生物作为一类重要的杂环化合物,具有独特的生理和光学活性,在医药、农业、材料等领域的应用日益受到关注.因此,1,3,4-噁二唑衍生物的合成也成了人们研究的热点.文章综述了近年来合成1,3,4-噁二唑衍生物的传统方法、新方法、新试剂及新技术.     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

新型1,3,4-噁二唑衍生物的合成

 1,3,4-噁二唑广泛应用于医药、农药、材料等诸多领域,该文设计并合成了一系列含N-正癸基咪唑结构单元的1,3,4-噁二唑化合物,目标产物结构经NMR, MS 和 EA鉴定。     

2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的合成

以烟酸/异烟酸为原料,经由酰化、肼解、关环三步反应合成了2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑,每步收率均在80%以上。该合成路线原料易得,实验条件温和,操作简单等优点,是实验室制备2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的一种简便可行的方法。     

N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N''''-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,合成了8个新的N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N'-取代苯基脲,采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构.初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

1,3,4-噁二唑类化合物医药活性研究进展

1,3,4-噁二唑类化合物因其独特的生物活性在医药、农药等领域受到广泛关注.将不同的杂环引入到1,3,4- 噁二唑环中,能生成一系列具有广谱医药活性的化合物,在新型医药合成中发挥越来越重要的作用.按照不同的杂环进行分类,从抑制活性方面对1, 3,4-噁二唑类化合物的医药活性研究进展进行了综述.     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

12-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N′-二酰基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90%以上。通过IR、1HNMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯-1，3，4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N’-二晚基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90％以上。通过IR、^1H NMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

2,5-二（4-羧基苯基）-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～3h）,而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（4a～4h）,通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4a～4h的结构进行了表征.     

2-取代巯基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及抑菌活性

由于"邻羟基苯基"和"杂环"分子片断具有良好的抗菌活性,我们将其合理组合,设计合成了5个新型2-取代硫基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物(1-5).以邻羟基苯乙酸为原料,经过肼解,在碱性条件下与二硫化碳反应,得到噁二唑中间产物,最后在碱性条件下与(取代)卤代苯乙酮、卤代苯乙酰胺发生烷基化反应生成目标化合物.目标化合物的结构经1H-NMR、IR以及元素分析等表征确认.抑菌活性测试表明,质量浓度为0.01%时,对大肠杆菌的抑菌率高达91%以上,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率高达83%以上,具有较强的抑菌活性;这表明目标化合物对不同菌株具有广谱抑菌活性,它是一类极具潜力的抗真菌、抗细菌化合物.构效分析表明,苯乙酰胺环上引入不同取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Cl、Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性.     

1,3,4-噁二唑取代芘衍生物光电性质的理论研究

以芘为核心、苯基丁二炔为桥梁、2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑为取代基,设计了一系列可用于有机发光二极管(OLEDs)的新型发光材料,即1-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(1)、1,3-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(2)、1,3,6-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(3)、1,3,6,8-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(4).为了合理解释结构和性质之间的关系,采用量子化学方法详细地研究了它们的结构、电化学性质及光学性质.计算结果表明,在芘上添加不同数目的取代基2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑,可调节该类化合物的电子结构和光谱性质.增加芘在1,3,6,8-位上取代基的数目,化合物的电子注入性能增强,电子光谱也在一定程度上发生红移.其中,化合物1发蓝光,波长为440 nm;而化合物2-3则发绿光,波长为508~543 nm.4种化合物有很大潜能可作为发光材料应用于OLEDs.     

噁二唑类化合物改性聚砜材料的制备及其抑菌活性

本文设计合成了噁二唑类化合物5-(2-甲氧基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-硫醇(4a)和5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇(4b),分别通过~1H NMR和MS对其结构进行了表征,并进一步将其用于聚砜共混改性,得到了不同比例的改性产物,研究了其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌及枯草杆菌的抑菌性能.结果表明分别经化合物4a和4b改性后的聚砜材料呈现出不同的抑菌效果.其中,化合物4a改性的聚砜材料对大肠杆菌具有较好的抑菌作用.     

含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及表征

以苯酚为原料,经多步合成反应制得重要中间体5,然后在相转移催化条件下,将其与4-甲基苯基氯乙酸酯(6)或氯乙酸乙酯反应,合成出了2个新的含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物(7a,7b),并利用IR,1 HNMR和元素分析确定了它们的结构.     

含吡啶环的1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4-吡啶甲酰肼分别与4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物．通过元素分析、IR,^1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律．