有机物种类对恒电位电解法测定COD值准确性的影响

以β-PbO2/石墨电极为工作电极,在支持电解溶液中加入一定量待测有机物,在低于析氧电位下进行恒电位电解时,因电极表面吸附态羟基自由基的消耗速率受电解质溶液中有机物分子向电极表面的扩散过程控制,表现为阳极电流强度的增加值(ΔI)与有机物质量浓度ρ之间呈线性关系。本文研究了多种待测有机物的ΔI与ρ的线性关系,发现由于有机物种类不同造成羟基自由基消耗速率不同,因而线性比例系数有所不同。实验结果表明在测定混合水样的化学需氧量(COD)值时,应采用与待测水样具有相似有机物混合比例的标准溶液制作工作曲线,以减少测量误差。     

λ-MnO_2/PPy复合电极的制备及其电化学辅助锂离子选择性吸附性能

λ-MnO_2是锂离子选择性吸附材料,适用于从成分复杂锂含量低的盐湖卤水中提取锂,然而这种方法依然存在着吸附平衡时间长、因锰溶损而导致的重复使用性差等问题.将λ-MnO_2制作成电极,通过电化学辅助MnⅢ/MnⅣ转换被认为是提高锂吸附速率的途径之一.为了减少电化学辅助提锂过程中锰溶损现象、提高电极重复使用性能,本研究提出聚吡咯(PPy)包覆λ-MnO_2颗粒制作λ-MnO_2/PPy复合电极.电化学研究结果表明,PPy的包覆提高了LiMn_2O_4颗粒间及其与基体电极之间的导电性,加之PPy包覆层的物理阻隔作用,显著改善了电极中活性物质的提锂效率和重复使用性能.研究结果表明,利用λ-MnO_2/PPy电极进行电化学辅助锂离子提取的效率可达到17.1mg·g~(-1)·h~(-1).     

高铁酸钾降解农药敌敌畏及其残留检测方法

利用农药残留快速检测法——乙酰胆碱酯酶抑制法进行测定,研究了高铁酸钾对敌敌畏农药的消毒效果。研究发现CO₂是乙酰胆碱酯酶法测定高铁酸钾对敌敌畏农药消毒效果的理想中和剂。在3min吸光度变化值(ΔA)与敌敌畏质量浓度(ρ)之间存在关系式：ΔA＝-0.1096lgρ+ 0.2227。在20～80mg/L敌敌畏水溶液中加入800mg/L K₂FeO₄处理15min可使敌敌畏质量浓度降低到0.05mg/L以下。     

在盐酸酸化卤水中钛的防护方法研究(续)

2 阳极保护的研究 2.1实验 2.1.1材料和试样 用牌号为TA2的锻压工业纯钛棒。经切割、机加工,最终获得中心有一深为8mm,直径为5mm螺纹孔的直径25mm×25mm圆柱状试样(图8)。中心螺纹孔旋入螺栓,以便电联接。此钛棒由宝鸡稀有金属加工厂提供,其化学成分如下:     

低温离子交换法合成镍酸锂及其电化学性能研究

采用低温离子交换反应法在空气气氛下合成了锂离子电池正极材料——镍酸锂。系统研究了低温离子交换法制备镍酸锂的工艺条件，如合成温度、反应时间、原料摩尔比和不同原料等对合成镍酸锂晶体的影响。用XRD和SEM等测试手段，对镍酸锂样品进行了结构表征。通过充放电实验测试，研究了镍酸锂电极的电化学性能，结果表明，镍酸锂具有高达142 mAh/g的首次放电容量和良好的循环寿命。     

在盐酸酸化卤水中钛的防护方法研究

在70℃含1.2％HCl的卤水(以下简称酸化卤水)中对钛进行了添加缓蚀剂和阳极保护方法的研究。发现添加缓蚀剂B_1和B_4对气液相中的钛有明显缓蚀作用,使钛的腐蚀速度降低了100～1 000倍,腐蚀得到控制。B_1和B_4的推荐使用量分别为400ppm和200ppm。B_1和B_4的缓蚀机理是它们的加入增加了溶液的氧化能力,促进了阴极反应,使钛表面生成一层TiO_2钝化膜,钛变成了钝态。在+0.200V和+0.500V保护电位下对钛实施阳极保护,也可有效地控制钛的腐蚀,钛的腐蚀速度降低到0.015mm/a(年)。     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

超标偷排污水溯源的物证分析技术研究

利用电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、离子色谱(IC)、气-质联用(GC-MS)、三维荧光光谱(3D-EEMS)等仪器联用分析手段,分别从涉污企业外排污废水水样中测取具有广泛代表性的无机元素及金属离子、阴离子、有机小分子与有机大分子等信息,从中选出对于污染源溯源有价值的化学指纹。对多种模拟水样进行污染源溯源的实验结果表明,借助上述仪器联用分析技术得到的污废水化学指纹具有一定的普适性及良好的稳定性和可加和线性,其高灵敏度足以满足超排指纹检出的要求;通过超排指纹与涉企指纹比对排查能够顺利锁定污染源,实现对超排者的溯源追责。     

酰化剂对木质素羟值测定的影响

参照聚醚多元醇羟值测定方法，比较了邻苯二甲酸酐(PA)和对甲基苯磺酰异氰酸酯(TSI)作为酰化剂进行木质素羟值的测定结果，发现TSI可以与木质素分子中的部分酚羟基发生酰化反应，而PA只能与醇羟基反应，故TSI的测定结果远高于PA的测定结果。提出以酰化能力与多异氰酸酯接近的异氰酸苯酯(PI)为酰化剂测定木质素样品羟值，PI法测试结果介于PA-吡啶法和TSI-乙腈法之间。     

盐酸酸化卤水中金属材料的耐蚀性研究

测定了钛、钛钯和钛钼合金等九种材料,在不同温度、添加不同量盐酸的卤水中的电化学性能和腐蚀速度。发现在70℃的1.2％HCl+卤水中钛TAl处于活化状态,腐蚀速度达5～6mm/a。Ti-0.2Pd和Ti-15Mo合金处于钝态,腐蚀速度分别为0.14和0.02mm/a。可考虑用这两种合金制作在该介质使用的工艺生产设备。