N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对醇及α-羟基酯的氧化作用

报道了N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用.结果表明N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮;氧化α-羟基酸生成少一个碳的醛或酮;而氧化α-羟基酯则生成相应的酮酯,当含有β-H时,氧化的同时发生溴代,一步生成溴代酮酯.该氧化剂性能优良,反应温和,产率明显高于NBS,如氧化溴化乳酸酯生成重要的医药、农药中间体α-溴代的丙酮酸酯,产率高达83%.     

2-烷基-6-甲氧-基1,4-苯醌的合成

3,5-二甲氧基苯甲醛经格氏、氧化反应得到3,5-二甲氧基苯基烷基酮,然后经黄鸣龙还原和选择性脱甲基化、teuber氧化反应制得目标化合物,产率均在45%以上.产物结构经IR、1HNMR、元素分析等进行了表征.     

邻羟基化合物被高碘酸或四乙酸铅氧化产物的推断

分析了高碘酸和四乙酸铅对邻二醇氧化反应的机理;根据已有的反应结果,总结出用高碘酸和四乙酸铅对邻羟基化合物,特别是对于α-羟基醛、α-羟基酮、α-羟基酸、β-羟基胺等多种邻位含羟基结构的化合物进行氧化时所得产物的书写规律,并将这一规律应用于有关反应.     

邻羟基化合物被高碘酸或四乙酸铅氧化产物的推断

分析了高碘酸和四乙酸铅对邻二醇氧化反应的机理;根据已有的反应结果,总结出用高碘酸和四乙酸铅对邻羟基化合物,特别是对于α-羟基醛、α-羟基酮、α-羟基酸、β-羟基胺等多种邻位含羟基结构的化合物进行氧化时所得产物的书写规律,并将这一规律应用于有关反应.     

优葛缕酮结构修饰及超强酸作用下的氧化重排

报道了民族药有效成分优葛缕酮的结构修饰实验.通过优葛缕酮的三氟甲基化反应,得到结构修饰物三氟甲基烯醇化合物.在超强酸存在下,进行此结构修饰物氧化重排实验,产生含二氢呋喃环的重排产物2, 5-双环氧-5-三氟甲基-7, 7-二甲基-环己基-3-酮.     

二芳甲酮化合物合成方法的进展

二芳甲酮是合成药物、染料、农药等精细化学品的重要中间体,本文主要介绍近几年来由二芳基-α-羟基乙酸制备二芳甲酮,二芳基乙腈氧化脱氰制备二芳甲酮及有机硼化合物催化偶联制备二芳甲酮的一些新方法,并对其优缺点进行了评述.     

重铬酸吡啶盐作用下烯丙基甾醇的氧化反应研究

在不同的反应条件下,用重铬酸吡啶盐（PDC）氧化豆甾醇,分别得到以豆甾-4,22-二烯-6β-羟基-3-酮或豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮为主的产物。结果与有关文献的报道有所不同。     

聚醚酮酮／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

通过β-萘酚和4,4′-二氟二苯甲酮的缩合反应,合成了一种新芳醚单体-4,4′-二（β-萘氧基）二苯甲酮,将其在亲电反应条件下和二苯醚、芳二酰氯进行共缩聚反应,制备了聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,用IR、WAXD、DS、TG和溶解性试验等方法对其进行了表征。     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。     

α—异莰烷基醇与异莰烷基烃基酮的合成

本文通过二氢-8-甲酰基烯与格氏试剂反应合成了12种α-异莰烷基醇,将后者氧化合成了12种异莰烷基烃基酮.产品纯化后进行了 IR、~1H-NMR、MS 分析和评香鉴定.     

Photocatalytic Oxidation of NO_ x with Porous TiO_2 Nanometer Thin Film

0　IntroductionNitrogen oxides (NOx) generally are referred only to themajor species: nitric oxide (NO) and nitrogen oxides(NO2) in air pollution control. NOx is responsible for ozonedepletion and urban smog through photochemical reactionswith h…     

乙烯一步氧化法制乙醛过程的实时优化方法

本文讨论了乙醛生产过程的实时优化,提出了以乙醛的收率作为优化目标,建立优化模型来调整操作参数以提高乙醛收率.优化模型基于2个软测量模型,它们被实时校正以准确反映实时过程状态.实践表明实时优化的有效性,在总体上提高了乙醛收率,带来了可观的经济效益.     

毛细管扩散微滴定方法研究

提出一种新型的微滴定技术 :滴定试剂经毛细管扩散到样品溶液完成微滴定过程 ,通过指示剂的变色情况来判断微滴定终点 .通过对影响毛细管扩散微滴定扩散速率各项因素分析 ,在相同的试剂贮液器液位高度和搅拌速率的情况下 ,扩散速率只与毛细管的内径、长度等特性有关 ,而与待测样品溶液初始浓度、滴定反应类型无关 ,为计时法计量微滴定试剂用量提供了依据 .同时 ,对称重法和计时法所得的结果进行了比较 ,两者的相对误差均小于 1 .2 % ,方法的重现性较好     

掺铁TiO_2用于NO_2~-光催化降解研究

采用溶胶 凝胶法制备了掺杂铁的TiO2 粉末 ,并用XRD、SEM、UV Vis漫反射光谱等技术手段考察了掺入铁TiO2 粒子形态的变化 ,以及掺杂与否对氧化降解NO-2 的影响 .研究结果表明 ,铁的掺入可影响TiO2 的结构相变及粒子大小 ,并且发现掺杂后TiO2 对NO-2 的氧化活性显著提高 ,在掺杂量 3 0 %时具有最佳活性 .     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

噻吩-2,5-二羧酸的合成

以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .     

褐煤氧化制备水溶酸

实验研究发现,黄县褐煤的碱空气深度氧化法制备水溶酸的最佳氧化条件：温度为２２０℃,压力为２．８ＭＰａ,碱煤质量比为１．６∶１,反应时间为６ｈ。在此条件下,有机碳的有效转化率为６７．５％,其中水溶酸中的碳占７２．３％。采用蒸汽压渗透法测定水不溶酸和水溶酸的相对分子质量,并采用色质谱对用石灰乳处理后的氧化液的组成进行了定性分析。由分析结果知,水溶酸主要由苯多羧酸组成,酯化后可作为聚氯乙烯增塑剂和润滑剂添加剂     

顺式和反式1,4-二甲氧基-2-丁烯的合成

用顺式２丁烯１,４二醇与碘甲烷反应合成顺式１,４二甲氧基２丁烯以及通过选择性还原２丁炔１,４二醇得到反式２丁烯烯１,４二醇,后者与碘甲烷反应得到反１,４二甲氧基２丁烯     

迷宫密封气流激振效应对转子振动响应影响的实验研究

用PL30 2双通道数据采集器及频谱分析仪测试了高速转子在升、降速过程中对迷宫密封中气流激振效应的亚异步自激振动响应 ,得到了振动响应的三维频谱图。实验结果声明 ,迷宫密封气流激振对高速转子振动响应有影响 ,迷宫密封结构参数对转子稳定性有影响。迷宫密封气流激振引起的转子亚异步自激振动有一个转速门槛值 ,这种振动一旦发生 ,其振幅随转速的升高而增大 ,而振动频率维持不变。迷宫密封气流激振引起的亚异步自激振动和油膜涡动有显著的不同 ,可以用测试转子振动三维频谱图的方法来诊断高速转子的复杂故障     

Boost型ZVT-APFC电路的实验研究

零电压转换(ZVT)变换器是一种性能优良的软开关电路，与一般的零电压准谐振电路相比，其功率开关管的谐振电压应力较小。对Boost型的ZVT软开关电路及其改进型电路进行了比较，推导出工作过程的各种状态，并设计了应用UC3855 APFC的控制芯片的ZVT单相整流电源，给出了仿真、实验结果和主要参数的设计。实验表明，该电源具有损耗低、效率高、开关噪音小等优点。