褐煤氧化制备水溶酸

实验研究发现，黄县褐煤的碱－空气深度氧化法制备水溶酸的最佳氧化条件：温度为２２０℃，压力为２．８ＭＰａ，碱煤质量比为１．６：１，反应时间为６ｈ。在此条件下，有机碳的有效转化率为６７．５％，其中水溶酸中的碳占７２．３％。采用汽压渗透法测定水不溶酸和水溶酸的相分子质量，并采用－质谱对用石灰乳处理后的氧化液的组成进行了定性分析。由分析结果知，水溶酸主要由多羧酸组成，酯化后可作为聚氯乙烯增塑剂和润滑剂添加     

碳纳米管纯化技术研究

以碱为分散剂进行预处理,以混酸为氧化剂对碳纳米颗粒进行氧化,研究了一种新的碳纳米管纯化方法．从热力学角度对氧化反应的可行性进行了分析,考察了混酸比、温度、反应时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件：混酸比（浓硫酸与浓硝酸的体积比）为３∶１,反应时间０．５ｈ．同时对纯化机理进行了探讨．     

MnO_4~－／MnO_4~（2－）间接电氧化油页岩制取有机羧酸

用ＭｎＯ４－／ＭｎＯ４１２－间接电氧化体系对黄县油页岩的氧化条件及产物进行了研究。实验结果表明此过程可在室温下进行，并大大节省了ＫＭｎＯ４的消耗。氧化产物中的水溶酸主要由Ｃ６～Ｃ２８的饱和脂肪族二元酸和Ｃ８～Ｃ３１的饱和脂肪族一元酸组成。氧化过程中固体燃料残渣的ＦＴ－ＩＲ分析表明，油页岩有机质的脂肪族结构优先被氧化。     

MnO^—4／MnO^2—4间接电氧化油页岩制取有机羧酸

用ＭｎＯ＾－４／ＭｎＯ＾２－４间接电氧化体系对黄县油页岩的氧化条件及产物进行了研究。实验结果表明此过程可在室温下进行，并大大节省了ＫＭｎＯ４的消耗。氧化产物中的水溶酸主要由Ｃ６～Ｃ２８的饱和脂肪族二元酸和Ｃ８～Ｃ３１的饱和脂肪族一元酸组成。氧化过程中固体燃料残渣的ＦＴ－ＩＲ分析表明，油页岩有机质的脂肪族结构优先被氧化。     

环境因素对固定化弱氧化醋单胞菌发酵特性的影响

本文研究了外界因素对于以海藻酸钠为载体的固定化弱氧化醋单胞菌ＡＳ１．１８８发酵特性的影响。以产酸速率为选定依据，固定化弱氧化醋单胞菌的最佳发酵条件是：温度３０℃，麦茶汁初始ｐＨ值６．５，麦茶汁浓度１０°ＢＸ，凝胶量９％，在此条件下，其产挥发酸速率：０．０６３ｇ／Ｌ·ｈ，产总酸速率：０．０６７ｇ／Ｌ·ｈ。     

发酵制备黄腐酸的研究

对黄腐酸的发酵制备及提取工艺进行了研究,以锯末,玉米面和棉籽油为主要原料进行发酵,通过正交实验得出了从发酵产物中提取黄腐酸的最佳条件：ｗＮａＯＨ＝３。５％,６０℃,浸提１．５ｈ,然后从盐酸调ｐＨ至２．０,酸析得到黄腐酸,产率可达４６．９％,另外,利用ＫＭｎＯ４氧化降解法从碱提取液中提取黄腐酸,产率可达４６．９％。     

木质素氧化制取表面活性剂的适宜条件

通过正交实验研究了过氧化氢用量、氧气压力、最高温度、保温时间等条件对麦草氧化碱木质表面活性、氧化木质素中酸溶及酸不溶木质素含量的影响。结果表明，对氧化木质素表面活性及氧化后木质素中酸溶木质素的含量产生影响的4个因素的主次顺序为：过氧化氢用量，最高温度、保温时间，氧气压力。当过氧化氢用量为20％、最高温度90℃、保温时间0．5h、氧气压力0．6MPa时，氧化木质素的表面活性最好。当过氧化氢用量为20％、最高温度90℃、保温时间1h、氧气压力为0．4MPa时，氧化木质素中酸溶木质素所占的比例最高。     

一种新的C_2－对称联芳香化合物的合成

由１．８－萘二甲酸酥出发，经磺化、碱融、硼氢化锂还原和三氯化铁氧化偶合理４步反应合成新的Ｃ_２－对称联芳香化合物ｄｌ－５．５’－二羟基－６，６’－联－１Ｈ，３Ｈ－萘（１．８－ｃｄ）吡喃．     

麦草碱木素改性后理化特性和化学结构的变化

麦草碱木素在碱催化下经脱甲基改性可提高其反应活性。本文采用元素分析,扫描电镜,凝胶色谱,＾１Ｈ－ＮＭＲ和＾１３Ｃ－ＮＭＲ波谱较系统地研究脱甲基改性麦草碱木素化学组成,向观表面形态和化学结构的变化。研究结果表明,脱甲基活化改性后,麦草碱木素的甲氧基含量由１０．３％降至６．０９％,而酚羟基和羧基含量分别由２．９８％和４．５８％增至５．５１％和７．１０％。脱甲基入性后氧元素含量下降,改性麦草碱木素的微观     

用硫酸氧化预处理从难处理金矿中提金的无害化工艺研究

探讨了硫酸作为氧化剂分解含砷难处理金矿的技术可行性,实验结果表明硫酸可以有效地氧化砷黄铁矿而实现金的单体解离,适宜的分解条件为：硫酸与矿粉重量比为３,采用机械搅拌,反应温度２４０～２６０℃,分解时间２～３ｈ,分解渣采用硫脲浸出时浸金率高于９５％浸金条件为：硫脲浓度１％,三价铁作氧化剂,氧化剂与络合剂比值为０．０４～０．０６,浸出时间６ｈ图１,表６,参８     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.     

超临界水氧化油田含油污泥无害化处理研究

实验研究了以超临界水氧化法(SCWO)处理油田含油污泥实现含油污泥无害化处理.考察了反应温度、反应压力、停留时间、pH值等条件对含油污泥COD去除率的影响.实验结果表明:一氧化碳和醋酸是中间产物,二氧化碳是最终产物.当反应温度为440℃、反应压力为24MPa、反应停留时间为10min、pH为10时,含油污泥中的COD去除率可达到98%以上.反应停留时间和反应温度是影响含油污泥中COD去除率的主要因素.随着反应停留时间和反应温度的增加,含油污泥COD去除率增加;反应压力和氧化剂质量浓度对含油污泥COD去除率也很重要,但当反应压力和氧化剂浓度达到一定值时,对含油污泥COD去除影响不大.     

以水为溶剂褐煤超临界萃取研究

在半连续实验装置上，以水为溶剂对大雁褐煤进行了超临界萃取实验。考察了压力、终温对萃取过程产率及产品组成的影响。结果表明，用水萃取褐煤在合适条件下，可得到高的转化率及萃取物产率；萃取压力增加，转化率和萃取物产率增加；萃取终温增加，转化率增加，但增加量主要为气体和轻油组分。在超临界条件下，萃取物主要馏分为予沥青烯。萃取过程中气体产率约为２０％，其主要组分为ＣＯ２；经萃取后的褐煤（约占原煤５０％），具有比原煤高的碳含量，低挥发分及氧含量，几乎不含水，可作为气化或燃烧的原料。     

有机酸皂化法制备高效稀土元素Ce油漆催干剂的研究

文章采用有机酸皂化法制备了高效稀土元素Ce油漆催干剂。文章系统地研究了高效稀土元素Ce油漆催干剂的制备方法,以及反应温度、反应时间、pH值等因素对催干剂性能的影响。结果表明:采用异辛酸、NaOH、CeCl3、200#溶剂、水及相应助剂为主要原料制备的高效稀土催干剂,其各项技术指标都达到国家标准,能够满足高档涂料的使用要求;反应温度、时间和pH值对催干剂的金属含量具有明显影响,当反应的温度在81℃;皂化反应时间为240min、pH值为9.0;置换反应时间在180min、PH值为5.5时,催干剂金属含量可达6.3g。     

腐植酸吸水性树脂的合成及性能研究

以腐植酸(HmA)和丙烯酸(AA)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用自由基共聚反应,通过正交实验合成出了多孔型的腐植酸吸水性树脂(HmA-PAA).研究了多种因素对腐植酸吸水性树脂吸水倍率的影响.其较佳的合成工艺条件为m(NaHm溶液)∶m(AA)=1.65~1.70;n(APS)∶n(AA)=(0.8~1.1)×10-3;n(MBA)∶n(AA)=(0.3~0.5)×10-3;NaOH中和度为75%;反应温度为65℃;反应时间2 h.实验结果表明:合成出的HmA-PAA对蒸馏水和生理盐水(w为0.9%的NaCl水溶液)的吸水能力分别达到650 g/g和52 g/g.与相同条件下所合成的聚丙烯酸吸水性树脂相比,由于腐植酸分子的引入,有效地提高了聚丙烯酸盐类体系吸水、耐盐及耐温能力,具有较高的使用价值.     

连续水热氧化苯酚生产小分子有机酸

以甲酸和乙酸为目标产物,利用自行研发的连续水热反应装置开展了苯酚水热氧化资源化试验研究.结果表明,加入碱显著地促进了甲酸和乙酸的生成,但过量的碱降低了甲酸和乙酸的产率;甲酸和乙酸产率均随反应温度、供氧率、反应时间先增加后减少;在温度300℃、NaOH质量浓度1.0mol.L-1、供氧率70%、反应时间为60s时甲酸和乙酸产率分别达到最高值9.5%和11.2%.基于产物识别探讨了小分子有机酸特别是甲酸和乙酸的生成路径.     

常温常压下合成新橙皮苷二氢查尔酮的工艺研究

为了实现以新橙皮苷为原料,在常温常压下催化加氢合成新橙皮苷二氢查尔酮的工业化生产,采用单因素试验对合成反应的关键工艺参数进行了研究。结果表明,当料液比m新橙皮苷∶V(NaOH)=1∶10,ρ(NaOH)=50 g/L,催化剂钯炭与新橙皮苷的质量比为1∶5,转速为500 r/min时,反应8 h后新橙皮苷二氢查尔酮的合成率可达到98%以上。     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

高岭石与碱性驱替剂反应实验研究

用聚四氟乙烯塑料反应器在25℃和45℃下,以20g/L的固液比,研究了高岭石与不同浓度NaOH或Na^₂CO^₃的溶蚀反应,反应时间为0~600h,用分光光度法测定反应后液相中硅、铝元素质量浓度,根据反应前后碱浓度的变化,计算反应绝对碱耗量;测定5.0%NaOH驱替过程中,高岭石填砂管渗透率和注入压力的变化。实验结果表明：高岭石在碱溶液中,通过扫描电镜能发现有明显溶蚀痕迹,在溶蚀反应前120h,溶液中硅、铝元素明显增加;相同温度下,高岭石在1.2%NaOH溶液中比5.0%Na^₂CO^₃溶液中碱耗量高;在碱驱过程中,渗透率上下波动,稳定后渗透率小幅下降。     

食品中亚硝酸根的荧光动力学分析法

在酸性介质中,亚硝酸根能够催化类Fenton试剂氧化罗丹明B使其荧光猝灭,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法.系统研究了反应时间、温度、反应介质及各试剂的最佳用量以及共存物的干扰情况.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.040～0.480μg/mL,检测限为0.033μg/mL,直接用于鱼干、肉制品等食品和环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率94.3%～105.7%.