晋城市自来水中灭草松和2,4-D的检测

用高效液相色谱法测定饮用水中灭草松和2,4-D的含量。该方法对水样进行固相萃取浓缩预处理,用液相色谱仪测定,其回收率在95%～105%之间,精密度〈0.5%。方法简单,灵敏度高,准确度好,并且得出最低检测限,适用于饮用水中这两种物质的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.     

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.     

亚麻油中α-亚麻酸含量的测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定亚麻油中α-亚麻酸含量的方法.方法:样品经甲酯化后用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AgiIent C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温30℃.结果:α-亚麻酸在0.20～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=51.73 154.71X,(r=0.999 8),加样平均回收率为99.66%,RSD为1.06%.结论:本法操作简便、准确、重现性好.     

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的 残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。 在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色 谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量（外标法定量）。结果表明,2,4-滴在0～0.5 µg/mL范 围内线性良好,相关系数（R2 ）大于0.999,方法检出限为0.002 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃 柑分别添加 0.005、0.01 和 0.1 mg/kg 3 个水平的 2,4-滴进行加标回收试验,回收率为 86.61%～ 99.32%,相对标准偏差为2.08%～4.46%（n = 6）。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适 用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。     

反相高效液相色谱仪测定水中的F-

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F-.方法的线性范围为0-5 00 mg/L,进样量为25 μL时,最低检出限为0.1 mg/L.测定实验室合成样品,相对标准偏差为2.86%;测定已知F-标准溶液,相对误差为1.30%,结果良好.方法的重复性和稳定性好.     

三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素,水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,1:1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法,省去了繁琐的固相萃取工作,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,避免假阳性的结果,方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0.05μg/L,加标回收率在72.0%~95.2%之间,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法，并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好，所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998，测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间，准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间，精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

高效液相色谱法测定饮用水中苯并芘研究

为准确测定饮用水中苯并芘的含量,采用高效液相色谱—荧光检测器分析,采用液液萃取方法对样品进行前处理。分别改变流动相、荧光检测器波长、流速等参数,在优化检测参数条件下,苯并芘在0~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率为78.6%~89.4%,精密度为2.5%~5.1%,效果良好,适用于饮用水中苯并芘的定性定量测定。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

气相色谱法测定饮用水中的三氯乙醛

针对采用气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的标准方法中存在的问题,建立了一种新的方法来测定饮用水中的三氯乙醛.方法检出限为2μg/L,回收率为84.7%～99.4%,相对标准偏差为1.3～5.0%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求.     

高效液相色谱法测定饮用水的甲萘威

建立了高效液相色谱法测定水中甲萘威的分析方法,并对仪器条件进行了优化,仪器最优条件为:甲醇:水=65:35,流速1.0m L/min,柱温30℃。在优化实验条件下,甲萘威的检出限为1.0×10-4mg/L,低浓度和高浓度的加标回收率分别为78.1%~94.3%和95.4%~104%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好、检出限低,能完全满足地表水中甲萘威的测定要求。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

PLS-HPLC法同时测定二甲苯三种同分异构体的建模研究

将偏最小二乘法(PLS)与高效液相色谱法(HPLC)相结合,通过确定预测模型的校正集和主成分数,建立了偏最小二乘高效液相色谱法同时测定二甲苯三种同分异构体的预测模型.结果显示本实验所建立的预测方法不仅可以正确识别三种同分异构体,而且用于样品测定的相对标准偏差均保持在1.13%～1.83%范围内,回收率在90.15%～113.65%之间,表明这种方法可以用于二甲苯三种同分异构体混合物中各组分的同时测定.     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中联苯胺

摸索建立并优化了全自动固相萃取-高效液相色谱快速分析地表水中联苯胺的方法,并对实际样品进行测定。通过HLB或PLS-3固相萃取小柱富集、甲醇溶液洗脱,用高效液相色谱定性定量分析,方法线性回归相关系数大于0.999,检出限MDL为6×10~(-6)mg/L,实际样品加标回收率为94.7%~100.1%。     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5～150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.