CS光度法检测Fenton反应中羟基自由基及应用

基于Fenton反应产生的羟基自由基(·OH)氧化过量的KI生成I3-.I3-分别与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、四丁基溴化铵(TBABr)、四丁基碘化铵(TBA1)、溴代十四烷基吡啶(TBP)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMAB)形成缔合物微粒,产生吸收峰.据此建立一种间接检测Fenton反应中羟基自由基的光度法.其中十六烷基三甲基溴化铵最稳定且灵敏,用它测定了模拟水样中羟基自由基和筛选抗氧化剂获得了满意的结果.     

硝酸钠-碘化钾-氯化十四烷基二甲基苄基铵体系浮选镉

研究了硝酸钠－碘化钾－氯化十四烷基二甲基苄基铵体浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明，控制pH=1-6，能使Cd(Ⅱ）与常见离子Zn(Ⅱ）Fe(Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Co(Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn(Ⅱ）分离。     

季铵盐协助合成二苯基羟乙酮的研究

以苯甲醛为原料、溴化十二烷基二甲基苄基铵为相转移催化荆.在VB1催化下.合成了二苯基羟乙酮.采用正交实验方法,得出了最佳的反应条件:以0.1mol苯甲醛、0.18 gVB1为基准,在溴化二甲基苄基铵的用量0.02g、反应时间80min、反应温度70℃、10%NaOH用量5mL时.反应产率达到72.3%.由于加入了相转移催化剂,改善了以往方法产率低、重现性差的缺点.     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

季铵阳离子改性黏土对两种赤潮藻的去除作用

考查了十四烷基二甲基苄基季铵阳离子改性黏土对海洋卡盾藻和塔玛亚历山大藻两种赤潮生物的杀灭和控制作用.结果表明,改性黏土对两种赤潮藻均有较强的去除能力和絮凝沉降作用,去除效果具有明显的剂量-效应关系和时间依赖关系.相同用量的条件下,改性黏土对海洋卡盾藻的去除效果比塔玛亚历山大藻好.质量浓度为0.012 g·L-1时,作用24 h后对海洋卡盾藻的去除率可达85%,72 h后达95%.质量浓度为0.016 g·L-1时,对塔玛亚历山大藻的除藻率不到50%;48 h时,为77%;72 h时,超过85%.在实验质量浓度和时间范围内,未改性黏土对两种赤潮藻的除藻率均未超过70%.这些结果表明,十四烷基二甲基苄基溴化铵改性黏土具有很强的除藻能力,且作用时效长,作为除藻剂有一定的应用前景.     

FeCl_4~-涂层电极的研制及性能测试

本文分别用国产7402季胺盐,氯化十四烷基二甲基苄胺、氯化十六烷基二甲基苄胺的四氯高铁酸盐为活性物质,制作了FeCl_4~=的涂层电极,并对它们的性能进行了测试。结果表明,在10~(-2)MHCl 5 MLiCl溶液中Fe~(3 )浓度在10~(-1)—10~(-4)M范围内,电极电势符合Nernst响应,响应斜率为56—60mV。     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸多塞平

在酸性条件下,盐酸多塞平分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸多塞平的含量成线性关系,从而可测定盐酸多塞平的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001~10μg.mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng.mL-1,对浓度为1.0μg.mL-1的盐酸多塞平进行11次平行测定,RSD为1.2%.该法已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸多塞平的测定.     

有机膨润土处理含铬废水的研究

对四川三台膨润土进行了提纯,分别用十八烷基三甲基铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化氨对膨润土进行了有机化处理,并用改性过的膨润土对含铬工业废水进行吸附和解吸实验.同时对比了在相同实验条件下钠化和酸化的吸附结果.结果表明,有机化后的膨润土能有效的吸附水中的六价铬离子,与其他改性膨润土相比具有更好的吸附效果,且不易解吸,是一种很好的含铬废水处理剂.     

反胶束溶液化学发光法测定甲磺酸培氟沙星

在酸性条件下,甲磺酸培氟沙星分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)反胶束溶液中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与甲磺酸培氟沙星的含量成线性关系,从而间接测定甲磺酸培氟沙星的含量.在优化的试验条件下,线性范围为 0.001～10×10-6 g·mL- 1,检出限(3σ)为 0.02×10-9 g·mL-1,对浓度为1.0×10-6 g·mL-1 的甲磺酸培氟沙星进行11次平行测定,RSD为2.4%.该法已成功用于片剂、注射液和生物体液中甲磺酸培氟沙星的测定.     

十四烷基二甲基苄基氯化铵萃取金的研究

用放射性核素¹⁹⁸Au示踪法研究了季铵盐十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMBA)从碱性氰化液中萃取金,考察了水相金浓度、助溶剂含量、萃取时间、季铵盐与KAu(CN)₂摩尔比值n_r等因素对萃取率的影响,并研究了有机相的连续萃取、有机相金含量与水含量的关系。结果表明,助溶剂体积比10%以上时,十四烷基二甲基苄基氯化铵对金具有萃取能力强,平衡时间短的特点。季铵盐阳离子与Au(CN)₂^-结合比为1∶1,符合离子缔合机理。     

荧光素-酚藏花红能量转移体系用于测定DNA

以能量转移体系作为DNA荧光探针是测定DNA的新方法,该方法灵敏、快捷、重现性好,其DNA的线性范围为0.067~11.73μg.mL-1,检出限为0.054μg.mL-1,对0.80μg.mL-1的DNA进行了10次测定,相对标准偏差为0.49%。该荧光探针用于混合样品的测定,结果令人满意。     

共振光散射光谱法测定微量蛋白质

利用光吸收和共振光散射(RLS)光谱研究了铝试剂(ATA)与蛋白质在水溶液中的相互作用.在pH2.50时,蛋白质可使弱的ATA光散射信号曾强.基于这种现象,我们运用RLS技术,建立了测定纳克级蛋白质的方法.该方法简单、实用、灵敏.BSA的线性范围为0.010~27.4μg/mL,HSA的线性范围为0.010~30.5μg/mL.BSA的检测限为10.7 ng/mL,HSA的检测限为10.2 ng/mL.对实际人血清样品中的蛋白质进行了测定,其结果与临床方法一致.氨基酸、金属离子或其它共存化合物的干扰很小.     

截短侧耳素的HPLC测定

建立了HPLC法测定截短侧耳素的含量,采用Agilent Extend C8色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾缓冲液(35∶10∶55,体积比),流速为1.00 mL.min-1,检测波长为205 nm。截短侧耳素质量浓度在40~2 400μg.mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为0.08μg,检测限为0.04μg。     

盐酸阿米替林与固绿的相互作用及其分析应用

在弱酸性条件下,盐酸阿米替林和固绿依靠静电作用形成离子缔合物,使体系的共振光散射明显增强.据此建立了一种测定盐酸阿米替林的共振光散射法.研究了体系的紫外-可见吸收光谱和共振光散射光谱,并考察了各因素对体系的影响.在最佳条件下,体系的最大散射峰位于344 nm处.共振光散射增强的程度与盐酸阿米替林的浓度在7.50×10-3~3.75×10-2mg.mL-1之间呈良好的线性关系.该方法的检测限为1.81×10-4mg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸阿米替林的测定,并与药典法进行了对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异.     

Fe~(3+)-水合红菲绕啉二磺酸钠分光光度法测定异烟肼

基于异烟肼分子结构中的酰肼基具有较强的还原性,可将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),选择水合红菲绕啉二磺酸钠作为Fe~(2+)的显色剂,建立了可见分光光度法测定异烟肼的新方法.在最佳实验条件下,异烟肼的浓度在0.04~3.2μg·mL-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.14×104 L·mol~(-1)·cm~(-1),检测限为0.033μg·mL~(-1).方法可用于异烟肼片剂和尿样中异烟肼含量的测定.     

咪唑啉季铵盐与fsDNA作用的共振光散射光谱分析及应用

利用环烷酸、二乙烯三胺或三乙烯四胺、硫酸二乙酯为原料合成了2种咪唑啉季铵盐M1和M2,M1,M2分别在pH=2.36和pH=3.78的Britton-Robinson缓冲溶液中与fsDNA相互作用后,体系的共振光散射(RLS)强度明显增强.研究了它们与fsDNA作用的影响因素,在优化条件下,RLS强度增加值与fsDNA浓度之间呈良好的线性关系,拟定了新的测定fsDNA的RLS法.该法具有灵敏度高,操作简单,准确度好,线性范围宽等特点,用于合成样的测定,结果满意.     

共振光散射法测定镉的应用研究

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在的条件下,基于KI和Cd(II)形成[CdI4]2-络阴离子后与四丙基溴化铵(TPAB)结合形成离子缔合物使共振光散射(RLS)信号强度明显增强,建立了运用共振光散射技术测定水样中镉含量的新方法.研究了四丙基溴化铵-碘化钾-镉体系的共振光谱特征,在364 nm处体系的散射光强度最大.在最佳实验条件下,体系的共振光散射强度与Cd(II)浓度在0.08~4.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.80ng.mL-1.用此方法测定合成水样中的Cd(II),操作简便快速,回收率在96.4%~105.7%之间,结果令人满意.     

Sensitive Determination of DNA by RLS Enhancement of Metal Ions

0　IntroductionThequantitativeanalysisofnucleicacids,especiallythemi cro determinationofnucleicacids,isbecomingmoreandmoreimportantinmanybiologicalstudies.Recently ,apromisingspectraltechnique ,whichwasbasedonthemeasurementofen hancedresonancelightscattering (RLS) [1 ,2 ] ,hasgivenrisetostronginterestbyanalystsandbiochemistsfornucleicacidsandproteinassay[3 9] .Uptonow ,manykindscompoundshavebeenfoundRLSenhancementwhilebindingtoDNA ,andallthesecompoundsarecharacterizedofpositivechargewhicha…     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。