铁锰微量元素对淡水藻类的生长影响研究

以北京市玉渊潭湖自然水体中的藻类为研究对象,分析了Fe~(3+),Mn~(2+)对藻类生长的影响.结果表明,Fe~(3+)能极大地促进藻类对N,P的吸收,使藻类成倍的增殖,各质量浓度(p)表现的促进作用强弱顺序为500,50,5,5 000μg·L~(-1);在营养充分时,Fe~(3+)可能会成为诱发水华的主要因素.Mn~(2+)对藻类生长的促进作用低于Fe~(3+),试验结果表明,最适p(Mn~(2+))为50μg·L~(-1),当p(Mn~(2+))=40 000μg·L~1时,藻类的生长受到抑制.     

磁场条件下Fe~(2+)对产聚唾液酸大肠杆菌的诱变选育

以产聚唾液酸(polysialic acid,PSA)的大肠杆菌(Escherichia coli)为出发菌株,在磁场条件下利用Fe~(2+)对该菌种进行多轮诱变选育,获得具有高产性能的诱变菌株,在5L发酵罐进行发酵验证.结果表明:在0.5T磁场条件下,Fe~(2+)的最佳诱变质量浓度为90mg·L~(-1);经过5轮诱变和选育,PSA的摇瓶发酵水平从1.09g·L~(-1)提高到2.24g·L~(-1);5L发酵罐发酵水平从4.79g·L~(-1)提高到9.22g·L~(-1),产量提高了92%.     

用乙基紫和溴酸钾催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在盐酸介质中,利用钒(V)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg/L,检出限量为0.2μg/L,钒的测定相对标准偏差为1.24％～2.78％。Mn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(2+)、Fe~(3+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)的干扰为50倍,K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(3+)、Cl~-、I~-等100倍以上无明显干扰。本法可以直接用于水样测定。     

测定碘离子的高灵敏度化学发光分析法

本文提出了一种测定碘离子的化学发光分析法:以过量的 Fe~(3+)氧化Ⅰ~-,定量生成 Fe~(2+),利用 Fe~(2+)—O_2—鲁米诺化学发光体系测定生成的 Fe~(2+)以确定Ⅰ~-的含量.方法的检出限是1.8ppb Ⅰ~-,工作曲线的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)M I~-,相对标准偏差小于2%,已用于一些水样中Ⅰ~-的测定.     

基于罗丹明b类的Fe~(3+)荧光探针的合成及其性能研究

以2,6-吡啶二羰酰氯与罗丹明酰胺缩合反应的产物(BR)为荧光"关—开"型探针,研究了探针BR选择性识别Fe~(3+)的各种影响因素,建立了BR荧光检测分析痕量Fe~(3+)的方法.Job's Plot实验证明BR与Fe~(3+)的络合比为1∶2.且Fe~(3+)浓度在0~20μmol/L范围内与BR呈良好的线性关系(R~2=0.998),检出限为1.8×10~(-8)mol/L.     

一种简单高效识别Fe~(3+)的荧光探针

利用1-萘甲醛和2-氨基苯硫酚合成了一种简单高效的荧光探针N,通过~1HNMR和HRMS表征了其结构.在纯的二甲基亚砜(DMSO)中Fe~(3+)会使探针出现明显的荧光猝灭现象,而加入其他阳离子没有明显变化,证明化合物N对Fe~(3+)具有很好的识别能力.通过对10μmol/L的受体进行滴定实验,测得探针N对Fe~(3+)具有较低的检测限(1.4μmol/L).加入金属离子后的化合物N依然对Fe~(3+)有较强的选择性,可知其具有很好的抗干扰能力.当荧光发射强度出现了转折点时探针N的摩尔比为0.5,证明探针N与Fe~(3+)的结合比为1∶1,结合常数为8.14×10~3 L/mol.     

石墨阴极电芬顿降解诺氟沙星的研究

采用石墨板作为阴极,钌铱钛电极作为阳极,进行电芬顿降解诺氟沙星废水的研究,探讨了电流、pH、氧气流量、Fe~(2+)浓度、诺氟沙星初始浓度对诺氟沙星降解的影响.结果表明,在pH=3、电流为0.08 A、氧气流量为200 mL·min~(-1)、Fe~(2+)质量浓度为10 mg·L~(-1)的最佳条件下,初始质量浓度为25 mg·L~(-1)的诺氟沙星降解率达73.6%.     

金属离子对异柠檬酸脱氢酶激酶/磷酸酶(AceK)活性的影响

AceK是具有激酶与磷酸酶活性的双功能酶。本文研究了金属离子Mg~(2+)、Fe~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)对AceK激酶活性及磷酸酶活性的影响。实验表明Mg~(2+)是AceK激酶与磷酸酶激活剂,对激酶最佳激活浓度为2mmol·L~(-1),磷酸酶为5mmol·L~(-1)。但Fe~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)单独存在时,对AceK激酶、磷酸酶活性均没有明显作用,反而能较强地抑制Mg~(2+)激活的AceK酶活性,对激酶抑制作用由强到弱为Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(2+),对磷酸酶抑制作用由强到弱为Ni~(2+)、Fe~(2+)、Zn~(2+)。研究内容和结果为进一步研究AceK催化机制和结构功能打下了一定的基础。     

干电池电液的快速净化──控制电位电解法

本文详细报导了控制电位电解法快速净化电液的实验研究工作。经多次实验表明:外加电压控制在0.8V左右,电流密度(i.d)稳定在70～80A/m~2,经约15小时连续电解,重金属杂质含量可从30多ppm(μgml~(-1))(杂质离子总含量)降至0.5ppm(μgml~(-1))以下,0.13ppm,Ni~(2+)为016ppm,Fe~(2+)为0.15ppm,pb~(2+)为<0.1ppm(μgml~(-1))等,完全符合电液的部颁的质量标准。     

极端嗜热菌Thermosipho melanesiensis普鲁兰酶基因的异源表达与酶学性质分析

选择来源于极端嗜热菌Thermosipho melanesiensis(DSM12029)的普鲁兰酶基因,以购自德国菌种保藏中心的基因组为模板,扩增出普鲁兰酶基因TM-pulA;利用酶切酶连构建了重组质粒pET21a-TM-pulA;转入大肠杆菌Rosetta(DE3)菌株中诱导表达并经纯化后,进行了水解产物分析和酶学性质测定.结果显示:TM-pulA为Ⅰ型普鲁兰酶,最适pH为5.8;最适温度是80℃;70℃下半衰期为4.75 h;Mn~(2+)、Co~(2+)、AL~(3+)、Fe~(3+)、SDS及EDTA对其酶活有不同程度的抑制作用;该酶的K_m、V_(max)、K_(cat)及K_(cat)/Km值分别为4.68 g·L~(-1)、0.0085 mmol·L~(-1)·s~(-1)、71.18 s~(-1)、15.21 L·g~(-1)·s~(-1).     

荧光素-酚藏花红能量转移体系用于测定DNA

以能量转移体系作为DNA荧光探针是测定DNA的新方法,该方法灵敏、快捷、重现性好,其DNA的线性范围为0.067~11.73μg.mL-1,检出限为0.054μg.mL-1,对0.80μg.mL-1的DNA进行了10次测定,相对标准偏差为0.49%。该荧光探针用于混合样品的测定,结果令人满意。     

溴酚蓝和阳离子表面活性剂的相互作用及其分析应用

根据溴酚蓝与阳离子表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄基铵作用,生成离子缔合物,并且产生共振光散射,建立了测定氯化十四烷基二甲基苄基铵的新方法.在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.3~4.0μg.mL-1,检测限为3.37 ng.mL-1(3σ).方法已用于合成水样和混和水样中氯化十四烷基二甲基苄基铵的测定,回收率为99.5%~103.8%.     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴邻硝基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴邻硝基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0-20.0μg.L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果令人满意.     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量e中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .     

多壁碳纳米管-石墨烯复合膜修饰电极电化学检测异烟肼

采用水合肼还原法制备了多壁碳纳米管（MWCNT）-石墨烯（GR）纳米复合物（MWCNT-GR）,并采用滴涂法制备了此纳米复合物修饰的玻碳电极（MWCNT-GR/ GCE）,研究了该修饰电极上异烟肼（Isonia-zid,INZ）的电化学行为.结果表明:在 pH 值为4.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,异烟肼在0.35 V 处产生一灵敏的不可逆氧化峰.线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4 mol·L -1,检出限为5.0×10-8 mol·L -1（S/ N =3）.用该法测定了异烟肼注射液中异烟肼的含量,结果令人满意.     

阻抑动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究

实验发现,在一定条件下,亚硝酸根对Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化溴甲酚绿褪色反应有显著的阻抑作用,这是一个新的指示反应。研究了该指示反应的动力学条件,给出了一种方便、灵敏地测定痕量亚硝酸根的新方法,该法测定亚硝酸根的线性范围是0．04μg·mL^-1～0.4×10μg·mL^-1,检测限为7．5×10^-3μg·mL^-1;除Ⅰ^-外20多种共存离子不干扰亚硝酸根的Ⅰ测量,Ⅰ的干扰可通过加入数滴0．2％的HgCl2的方法予以消除,方法应用于水和蔬菜中亚硝酸根的测定,结果令人满意。     

流动发光法测定舒普深注射剂中舒巴坦的含量

目的测定药物制剂和血浆中的β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦的含量。方法使用一种灵敏、简单、廉价的流动注射化学发光法,这种方法的原理是,在碱性环境中,舒巴坦对鲁米诺和过氧醋酸发光反应有抑制作用。结果在适当的条件下,检测限为2.0ng·mL-1(3σ),舒巴坦的浓度为5.0ng·mL-1至1 000ng·mL-1的范围内,发光的强度与舒巴坦的浓度成线性关系。回归方程为:ΔI=90.195 C+19.54(ΔI表示发光强度,C表示舒巴坦浓度,μg·mL-1),相关系数r2=0.9975。结论这种方法已经成功地应用于2种药物制剂和血浆中舒巴坦的测定。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。