光谱法研究Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系及其分析应用

在弱酸性条件下,核固红,Cu(Ⅱ)与盐酸吡硫醇共存时,导致体系共振光散射强度明显增强.据此建立了测定盐酸吡硫醇的共振光散射分析法.在最佳条件下,Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系的最大散射峰位于364nm处.共振光散射增强的程度与盐酸吡硫醇的浓度在0.5～11.5μg.mL-1之间呈良好的线性关系.方法的检出限为1.5×10-2μg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸吡硫醇的测定,并与药典法进行对照,经t检验证明2种方法无显著性差异.     

氧化钛纳米晶溶胶作为共振光散射探针检测L-酪氨酸

以自制粒径约6 nm的氧化钛纳米晶与L-酪氨酸结合后对共振光散射有增敏作用为基础,建立了以TiO2纳米晶溶胶为探针的共振光散射法检测溶液中L-酪氨酸的方法. 考察了pH、超声时间、静置时间、纳米晶浓度和干扰组分对测定的影响. 酪氨酸浓度在0.5～4.0×10-6 g·mL-1 范围呈现较好的线性, 工作曲线的回归方程为ΔIRLS=640.9c+163.4,r=0.993,检出限为1.0×10-7 g·mL-1. 测定了复方氨基酸注射液(18AA)中酪氨酸的含量, 回收率为(99.5～102.0)%,相对     

共振光散射法测定镉的应用研究

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在的条件下,基于KI和Cd(II)形成[CdI4]2-络阴离子后与四丙基溴化铵(TPAB)结合形成离子缔合物使共振光散射(RLS)信号强度明显增强,建立了运用共振光散射技术测定水样中镉含量的新方法.研究了四丙基溴化铵-碘化钾-镉体系的共振光谱特征,在364 nm处体系的散射光强度最大.在最佳实验条件下,体系的共振光散射强度与Cd(II)浓度在0.08~4.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.80ng.mL-1.用此方法测定合成水样中的Cd(II),操作简便快速,回收率在96.4%~105.7%之间,结果令人满意.     

钨酸钠-盐酸二氧丙嗪体系的光谱研究及其分析应用

在磷酸介质中,盐酸二氧丙嗪能够与钨酸根缩聚的同多酸根阴离子反应形成离子缔合物,导致共振光散射信号显著增强,其最大散射峰位于363 nm处.研究了该体系的吸收光谱、共振光散射光谱、最佳实验条件、影响因素及共存物质的影响.增强的共振光散射信号与盐酸二氧丙嗪的浓度在0.2～6.0 mg/L的范围内呈正比,检测限为2.14 μg/L.将该方法用于药物中盐酸二氧丙嗪的测定,回收率在95.7%～102.8%之间,并与药典法进行了对照.     

富勒醇/镱(Ⅲ)体系共振光散射法测定核酸

基于核酸对富勒醇/镱Ⅲ体系共振光散射强度的增强作用,建立了一种新的测定核酸的分析方法.富勒醇的水溶液表现出弱的共振光散射性质,但是当三价镱离子存在时,它的共振光散射强度显著增强,形成了一种稳定的富勒醇/镱Ⅲ共振光散射体系.鱼精DNA的加入使得该体系的共振光散射强度进一步增强.在优化条件下,0 -20.0μg/mL浓度范围内,共振光散射强度的增强值与鱼精DNA的浓度呈线性关系,检出限可达13.3 ng/mL.该法用于合成样品的分析,结果令人满意.     

用巯基丙酸修饰银纳米粒子共振光散射法测定稀土总量

依据文献合成了巯基丙酸修饰的银纳米粒子,并用共振光散射法调查了它们与稀土离子的相互作用.在pH 7.5的Tris-HCl缓冲介质中,银纳米粒子在467 nm呈现一弱的共振光散射峰.Eu3+离子的加入导致体系共振光散射峰显著增强,并伴随47 nm(从467到514 nm)的散射峰红移.上述光谱变化可能是由于Eu3+离子与纳米粒子表面的羧基发生配位作用所导致的粒子间的聚集引起的.根据体系对其它稀土离子类似的信号响应,我们建立了一种测定稀土离子总量的共振光散射新方法.最佳条件下,稀土离子浓度在6.0×10-7-8.0×10-6mol/L范围内与共振光散射强度呈正比,检测限为2.8×10-8mol/L.该方法简便、灵敏,用于环境水样中稀土离子总量的测定,结果令人满意.     

键那绿B与黄原胶作用的光散射表征及分析应用

研究了黄原胶和键那绿B(JGB)结合的共振散射光谱.实验结果表明,在pH9.62水溶液中,黄原胶与染料探针JGB发生静电作用,产生了以328.5nm为特征峰的共振光散射(RLS)光谱.此波长下,在一定黄原胶浓度范围内,增强的共振光散射强度(ΔIRLS)与其具有线性关系.据此建立了痕量黄原胶的共振光散射分析方法.当JGB的浓度为2.2×10-5mol/L时,测定黄原胶的检测限为12.24ng/mL.     

次甲基蓝与DNA作用的共振光散射光谱研究及机理分析

基于脱氧核糖核酸(DNA)在pH 3.51~4.49的介质中对有机染料次甲基蓝(MB)的共振光散射的增强效应,提出了一种测定DNA的共振光散射法,并对介质酸度、离子强度、DNA热变性、共存物质干扰等实验条件进行了优化.在最佳条件下绘制了工作曲线,该方法线性范围为0~1 440 ng.mL-1,检出限可达14.1ng.mL-1,用于合成样品中DNA的测定,结果令人满意.通过研究红外光谱、紫外-可见吸收光谱及离子强度的影响,初步探讨了MB与DNA相互作用的机理,MB可能是通过静电作用等以DNA为模板在DNA分子表面进行聚集和长距组装,这种聚集导致MB共振光散射信号的增强,这也是该方法的理论基础.     

微透析-毛细管电泳联用研究盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程

将毛细管区带电泳(CZE)与微透析采样技术联用,研究了盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程.首先研究了毛细管电泳的pH值、缓冲液浓度、分离电压、进样时间等电泳条件对盐酸雷尼替丁与法莫替丁分离的影响.结果采用pH6.2磷酸缓冲液,分离电压为10kV,进样压力2758Pa,4s的条件,能够使盐酸雷尼替丁与法莫替丁达到基线分离,据此以法莫替丁为内标建立了一种测定盐酸雷尼替丁的方法,峰面积比与相应的盐酸雷尼替丁浓度在1.5×10-7g·mL-1～8.0×10-6g·mL-1范围内成线性关系(r=0.998),最低检测限9.0×10-8g·mL-1.药物代谢动力学参数由“NDST21”计算软件求得,代谢符合一室开放模型,其半衰期为89.8min.     

四磺基金属酞菁类染料共振光散射法测定人血清白蛋白

在pH为2.0的Clark-Lubs缓冲溶液条件下,人血清白蛋白与四磺基金属酞菁类染料结合,使共振光散射急剧增强,并产生新的共振光散射光谱.不同体系在质量浓度0～3.0 mg/L范围内,共振光增强,与人血清白蛋白浓度呈线性关系,检出限为0.033～0.100 mg/L.表明四磺基金属酞菁类染料都可以作为共振光散射试剂测定人血清白蛋白.考察了某些共存物质的影响,初步讨论了反应机理.     

Sensitive Determination of DNA by RLS Enhancement of Metal Ions

0　IntroductionThequantitativeanalysisofnucleicacids,especiallythemi cro determinationofnucleicacids,isbecomingmoreandmoreimportantinmanybiologicalstudies.Recently ,apromisingspectraltechnique ,whichwasbasedonthemeasurementofen hancedresonancelightscattering (RLS) [1 ,2 ] ,hasgivenrisetostronginterestbyanalystsandbiochemistsfornucleicacidsandproteinassay[3 9] .Uptonow ,manykindscompoundshavebeenfoundRLSenhancementwhilebindingtoDNA ,andallthesecompoundsarecharacterizedofpositivechargewhicha…     

共振光散射测定辣根过氧化物酶

辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化四甲基联苯胺(TMB)生成大分子聚合物并产生强烈的共振光散射,由此建立了操作简单快速、高灵敏度测定HRP的新方法. 探讨了酸度、TMB浓度、H2O2浓度、温度等对散射信号的影响. 在最佳实验条件下测定HRP的线性范围为1×10-7～1×10-6 g/L,最低检出限1.8×10-8 g/L.     

分光光度法测定饮料中色素含量

采用紫外分光光度法对饮料中两种食用色素进行了同时测定。确定了各色素的最大吸收波长及最大吸收波长处的吸收系数和摩尔吸收系数。结果表明柠檬黄最大吸收波长分别为424 nm,吸收系数为32.22 L.g-1.cm-1,摩尔吸收系数为1.72×104L.mol-1.cm-1;胭脂红的最大吸收波长为507 nm,吸收系数为35.92 L.g-1.cm-1,摩尔吸收系数为2.17×104L.mol-1.cm-1。测定饮料中柠檬黄和胭脂红的含量分别为4.32×10-3mg.mL-1、3.36×10-3mg.mL-1,相对标准偏差分别为2.89%、2.57%,加标回收率分别为89.7%、90.6%。该方法操作简便,易于推广,可用于实际样品的检测。     

以聚二烯丙基二甲基氯化铵为探针测定人血清中总蛋白的含量

通过共振光散射(RLS)技术, 将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为探针应用于人血清中总蛋白含量的测定. 在一定的人血清白蛋白(HSA)浓度范围(2.35×10^-8-~1.17×10^-6mol/L)内, HSA PDDA体系的RLS强度随HSA浓度的增加而增加, 并具有一定的线性关系. 将该方法应用于实际人血清中总蛋白含量的测定, 其结果与考马士亮蓝法得到的结果进行对比, 较为满意.     

四磺基铜酞菁共振光散射法测定人血清白蛋白

研究了四磺基铜酞菁与人血清白蛋白作用的共振光散射光谱，pH=1.0～3.0的范围内，人血清白蛋白的加入导致四磺基铜酞菁共振散射的增强，在407nm处存在一共振光散射强峰，其强度增加值与人血清白蛋白的浓度呈线性关系，据此建立了一种用共振光散射光谱测定人血清白蛋白的方法，该方法的线性范围为0～17mg/L，检出限为0.050mg/L(n=6，RSD为1.8%）。     

溴酚蓝和阳离子表面活性剂的相互作用及其分析应用

根据溴酚蓝与阳离子表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄基铵作用,生成离子缔合物,并且产生共振光散射,建立了测定氯化十四烷基二甲基苄基铵的新方法.在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.3~4.0μg.mL-1,检测限为3.37 ng.mL-1(3σ).方法已用于合成水样和混和水样中氯化十四烷基二甲基苄基铵的测定,回收率为99.5%~103.8%.     

苋菜红-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱及其应用

研究了酸性条件下染色剂苋菜红-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱。在pH=3．80的Clark-Lubs缓冲介质中,苋菜红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物,使最大波长为523nm的共振光散射光谱得到加强,这种增强的共振光散射用于鸡蛋清试样中总蛋白的测定,其线性响应范围为1．5～5．0mg／L,检测限为209μg／L。该方法的稳定性及选择性良好,适用于微量蛋白质分析。     

硫离子选择性电极催化动力法测定微量硒

硒对苦味酸氧化硫离子的反应有催化作用，本文采用通用硫离子选择性电极检测硫离子浓度的变化速率，进行硒的催化动力学测定，硒的测定范围为０．１～２．０ｍｇ·Ｌ￣（－１），硒浓度在ｌｍｇ·Ｌ￣（－１）时测定的变异系数为２．７％，此法方便、快速，用于阳极泥中硒含量的测定，回收率为９４％～１０４％。