硅单质法制备纳米SiO_2及其分散稳定性研究(九)

以硅单质为主要原料 ,碱催化制备硅溶胶 ;在“原位生成”纳米SiO2 的同时 ,采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法 ,制备了粒度为 8～ 1 5nm的SiO2 水分散液 .研究了反应时间、温度、介质 pH值、分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响 ;该制备方法简便易行 ,价格便宜 ,并有效解决了纳米SiO2 在水相中的稳定分散问题 ,具有广阔的应用前景     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.     

间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究

以氧氯化锆 (Zr OCl2 · 8H2 O)和氨水 (NH3· H2 O)为原料 ,采用化学沉淀法制备了纳米级氧化锆微粉 ,考察了反应温度、反应物浓度、溶液 p H值、煅烧温度和时间对产物粒径的影响 ,获得了最佳工艺条件 .通过透射电镜、X射线衍射研究了产品的粒度、形貌和结构 ,所得纳米 Zr O2 分散性良好 ,粒度分布均匀 ,平均粒径约 2 0 nm,粒子形状为球形     

亲油型纳米SiO2的制备及其分散稳定性研究

以硅酸盐为主要原料，通过离子交换制备了纳米SiO2水分散液，研究了原料浓度、表面改性时间、温度、加料方式、改性剂用量等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，经表面改性后的纳米SiO2粒径小，粒径小，粒径分布窄（φ为8-15nm)，耐酸及耐温性能好，有效解决了纳米SiO2在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景。     

硅单质法制备纳米SiO2及其分散稳定性研究

以硅单质为主要原料，碱催化剂制备硅溶胶，在“原位生成”纳米SiO2的同时，采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法，制备了粒度为8－15nm的SiO2水解散液，研究了反应时间，温度，介质PH值，分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径，粒径分布分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，并有效解决了纳米SiO2在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景。     

抗氧化纳米Cu粉的水合肼还原法制备

采用水合肼还原法制备抗氧化Cu粉,并研究还原剂用量、分散剂用量、抗氧化剂用量和反应温度等因素对纳米Cu粉粒径及表面抗氧化性能的影响。通过X线衍射仪(XRD)、X线荧光分析仪(XRF)、透射电子显微镜(TEM)等表征方法,研究Cu粉的晶体结构、纯度以及形貌。纳米Cu粉的最佳制备工艺为:n(N2H4·H2O)/n(Cu SO4)=5,温度为50℃,苯骈三氮唑的含量为8%,聚乙烯吡咯烷酮的含量为10%。制备的Cu粉的纯度高达99.91%,平均晶粒粒径为80 nm,粒径分布均匀。     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

尺寸可控的固相萃取吸附剂Ni/Al LDH的制备

采用非稳态共沉淀方法制备了无定形的Ni/Al LDH纳米粒子,水热处理过程促进了无定形沉淀的结晶,从而得到稳定的六边片状Ni/Al LDH纳米粒子胶体分散体系。通过调整胶溶温度和胶溶时间控制Ni/Al LDH纳米粒子的形貌和尺寸,对比不同胶溶温度和胶溶时间下得到的样品,得出制备Ni/Al LDH纳米粒子的最佳条件为胶溶温度130℃,胶溶时间24 h。由于Ni/Al LDH纳米粒子独特的带电及结构性质,具有较好的吸附性能,可将其制作成固相萃取柱,实现纳米材料与样品前处理技术的有机结合,优化样品前处理技术。     

制备单分散PS纳米粒子的新方法

提出一种制备单分散聚苯乙烯纳米粒子的新方法.在苯乙烯的乳液聚合体系中,以十二烷基硫酸钠为乳化剂,聚合采用单体的分阶段及连续加料方式并分3个阶段进行:第1部分单体采用滴加形式并在80℃下聚合1 h;第2部分单体一次性加入并在同样温度下聚合1 h;升高温度至85℃下继续聚合1 h.根据对特定条件下粒子的不同成核机理的分析,探讨了阶段1的单体用量、引发剂与阶段1单体的质量比、乳化剂与总单体用量的质量比等因素对粒子的粒径与粒径分布的影响.结果证明,阶段1的苯乙烯与乳化剂的质量比在1~3之间,引发剂用量占单体质量的3%的条件下能够获得粒径小且单分散性好的聚苯乙烯纳米粒子,并且,在乳化剂/单体的质量比小于0.30的条件下,可以制备粒径小于20nm的聚苯乙烯纳米粒子.     

激光烧蚀过程中密度交叠区振荡稳定时间与晶粒尺寸均匀性的关系

在不同环境气体中,对脉冲激光烧蚀产生的Si粒子的输运过程进行了Monte Carlo动力学模拟,并实验研究了脉冲激光烧蚀制备纳米Si薄膜的晶粒尺寸分布. 在理论分析和实验研究的基础上,讨论了纳米Si晶粒尺寸分布和烧蚀过程中出现的交叠区振荡稳定时间的对应关系. 结果表明,Si蒸气/环境气体高密度交叠区振荡稳定时间越短,所制备的纳米Si晶粒尺寸分布越均匀.     

改进StÖber法合成粒径精确控制的二氧化硅纳米粒子(英)

改进了Stber方法合成粒径介于90 nm至200 nm之间的且粒径精确可控的纳米二氧化硅粒子.利用透射电镜（TEM）和动态光散射技术（DLS）研究了原硅酸乙酯的用量、溶剂、催化剂的用量以及搅拌速度对二氧化硅粒子大小及分散性的影响.结果显示这些因素对粒子的粒径以及粒径分布具有重要影响.利用该改进的方法合成的200 nm以下的二氧化硅粒子具有极窄的粒径分布,透射电镜显示某一粒径分布下的粒子粒径分布均匀, 粒径变化可控制在20 nm以下.     

Ga-In liquid metal nanoparticles prepared by physical vapor deposition

Controlled synthesis and appropriate characterization of nanoscale particles of gallium-based liquid metals are critical to fulfilling their broad range of applications in the field of flexible, stretchable, and printable micro-/nanoelectronics. Herein, we report a new way to synthesize surfactant-free gallium-indium nanoparticles with controlled particle size on a variety of substrates through a facile physical vapor deposition method. It was found that with prolonged deposition time the liquid metal nanoparticles gradually grew from near-monodispersed small particles with a diameter of ～25 nm to bimodal distributed particles. A nucleation, growth, ripening and merging process was proposed to explain the observed evolution of particle size. Atomic force microscopy measurement indicates that the fabricated liquid metal nanoparticles demonstrate elastic deformation with a certain range of loads and the scanned particle size is dependent on the applied loads. We further investigated the gradual breaking process of the core-shell structured liquid metal nanoparticles, which was evidenced by multiple kinks on the force-separation curve. This work presents a new bottom-up approach to prepare nanoscale liquid metal particles and demonstrates that atomic force microscopy is a suitable technique to characterize the synthesized liquid metal nanoparticles.     

Synthesis and optical properties of nanosized CdS prepared in a quaternary CTAB/ nhexanol/n-heptane/water reverse micelle

Quaternary water-in-oil reverse micelles consisting of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), nhexanol, n-heptane and water were prepared and characterized. The optimized reaction conditions were determined, and monodispersed droplets of the reverse micelles were used as microreactors to synthesize CdS nanoparticles. By using transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectroscopy and fluorescence spectroscopy, the influences of the reverse micelle components on the size, size distribution, morphology, stability and optical properties of CdS nanoparticles were investigated. CdS nanoparticles with narrow size distribution were obtained and the size range is 6–8 nm whenW=24 (W=[water]/[CTAB]), P=5.27 (P=[n-hexanol]/ [CTAB]), [CTAB]=0.2 mol/L, [Cd²⁺] and [S^2-] are 8.45×10⁻⁴ mol/L.     

液相激光烧蚀合成TiO2纳米颗粒及其XPS研究

采用液相激光烧蚀法制备了二氧化钛纳米颗粒,研究了二氧化钛纳米颗粒的生长与微结构．XRD、TEM、XPS等表征表明：此方法可在室温条件下一步获得金红石型二氧化钛纳米颗粒胶体,颗粒直径约50nm,尺寸分布窄,分散性好,从而显示出良好的应用前景．结合微观表征与激光诱导的瞬态等离子体分析对TiO2纳米颗粒形成机理进行了探讨．     

超声场下不同形貌银胶体的制备与表征

为了研究制备工艺条件对不同形貌银胶体稳定性的影响,在超声场作用下,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,KBH4和N2H4·H2O分别为还原剂,制备了稳定的银胶体,并利用透射电镜和分光光度技术对制备的银胶体进行了表征．结果表明,超声场分布、超声作用时间、超声功率和还原剂种类等对银纳米粒子形貌影响较大．未经超声处理的银胶粒为较大的类球形和六边形,随着超声作用时间和超声功率的增加,颗粒变小．驻波场下制备的银颗粒具有一定的生长取向,有利于类球形和六边形银纳米颗粒的形成,而在扩散场中得到单分散的球形银纳米颗粒．经超声场处理的银胶体稳定性增强,主要以单分散的球形纳米颗粒存在,平均粒径约为20 nm,放置数周后未出现聚沉物．改变还原剂的种类,可制备出球形、类球形和六角形银纳米颗粒．     

激光粒度仪测定阿霉素纳米颗粒的粒径及粒径分布

以阿霉素为模型药物、N-乙烯基吡咯烷酮为单体,通过反相乳液聚合法制备了聚乙烯吡咯烷酮为载体的阿霉素抗癌纳米颗粒.用激光粒度仪测量了纳米颗粒的粒径大小和粒径分布,同时研究了乳化剂浓度、引发剂浓度、体系水量和反应温度对纳米颗粒尺寸的影响.     

反相乳液聚合制备多柔比星纳米粒

以抗癌药物多柔比星为模型药物,通过反相乳液聚合法制备了以聚乙烯吡咯烷酮为载体的多柔比星纳米颗粒,并用扫描电镜、激光粒度仪、红外光谱对其进行表征.激光粒度仪测试表明:在最佳制备条件下,纳米颗粒的平均粒径为18.8 nm,粒径分布为15~32 nm,与扫描电镜的结果基本吻合;红外光谱测试表明,制备的纳米颗粒由多柔比星和聚乙烯吡咯烷酮共同组成;体外释放研究表明,纳米粒子在体外释药缓慢.     

反相乳液聚合制备阿霉素磁性抗癌毫微粒

以阿霉素为模型药物,Fe3O4为磁核,乙烯吡咯烷酮(NVP)为载体,通过反相乳液聚合法制备了阿霉素磁性抗癌毫微粒,并对影响阿霉素磁性毫微粒大小及粒径分布的因素进行了考察.环境扫描电镜表明,最佳制备条件下制得的毫微粒外观光滑,大小均匀;激光光散射测定表明该产物平均粒径为500 nm,粒径分布系数0.23,呈单分散分布;红外光谱测试证明本实验所制备的毫微粒是由阿霉素、Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮共同组成.     

高分子稳定的水溶性铂氧化物纳米颗粒的制备

利用铂氯化物的水解反应,制备出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的水溶性二氧化铂纳米颗粒.此法所得的产物颗粒小,粒径分布窄,稳定,室温下放置几个月无沉淀.用紫外-可见光谱检测纳米颗粒的形成过程,用X-射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的成分、形貌、尺寸进行了表征,并考察了PVP的浓度以及体系的酸碱度对形成二氧化铂颗粒粒径的影响.