N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了N．N’-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)的配合物．用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1H NMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构。     

N,N’-二甲基-4-氨基吡啶的合成及应用

以廉价的吡啶为主要原料,通过联吡啶盐中间步骤合成高效酰化催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,并对产物的结构进行了FTIR认证．用GLC跟踪测试高位阻叔丁醇的酰化反应,结果表明：该催化剂具有很高的催化活性,3h叔丁醇转化率可达93％．     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

2,6-吡啶二甲酰硫脲的合成与除草活性

以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a～4j),其结构均通过¹H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.     

N＇-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N—β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，以乙腈：水=90：10（v：v）为流动相，流速1mL／min进行分离，以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间，线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．119，变异系数为0．123％．     

2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

新配体4-(2’-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶的合成

以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶(化合物1),然后酰胺化得到4-羟基-2,6-双(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物2),再与1,2-二溴乙烷进行反应得到4-(2-溴乙氧基-2,6-二(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物3),最后用NaBH4和I2混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物4-(2-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶(化合物4)。产物通过红外光谱(IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)确认结构。当NaBH4与I2的摩尔比为3时,目标产物的产率可以达到32.3%。     

N,N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑铜配合物的合成及性质表征

用N,N’-二羧甲基-2甲基苯并咪唑、CuCl_2·2H_2O以及无水乙醇、蒸馏水和三乙胺,通过溶剂法蒸发得到了1个新型铜配合物CuL_2(H_2O)_2(C_(24)H_(34)CuN_4O_(14))(H_2L=N,N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑).晶体结构分析表明,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=7.1726(5),b=20.7109(14),c=9.7328(7),α=90°,β=103.3140(10)°,γ=90°,V=1406.96(17)~3,Z=2,Dc=1.572g/cm~3,F(000)=694,μ=0.854mm~(-1),R1=0.0263,wR2=0.0760[I2σ(I)].晶体结构中,每个铜原子与6个氧原子配位组成畸变八面体构型,其中包括4个羧基氧原子和2个游离水氧原子.另外对配合物进行了X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱和热重分析等性质表征.     

N，N'-二芳基-吡啶二甲酰胺和N，N’-双-吡啶甲酰胺烃类配体的合成及其结构表征’

合成了含N,N’-二芳基-吡啶二甲酰胺和N,N’-双-吡啶甲酰胺烃类的九种配体,它们的结构经UV,MS,IR,1HNMR及元素分析所确证.比较了两种合成方法的优缺点,并对合成条件作了探索.     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

2，6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-二溴-4-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代,重氮化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶化合物。结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析等确证,对合成条件及反应机理进行了探讨。     

取代酚-咪唑 型环番的合成

用２，６－二（咪唑甲基）－４－氯苯酚分别与邻、间、对－二（溴甲基）苯或２，６－二（溴甲基）吡啶反应，合成了一类新型的取代酚－咪唑钅翁型环番．所有化合物均被ＭＳ，１ＨＮＭＲ，ＩＲ和元素分析证实     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成

以2,6-二氯苯胺(A)为起始原料,经四步化学反应合成了2,3,4-三氟硝基苯。A于0～5℃分别与NaNO_2/HCl、HBF_4反应,得到2,6-二氯苯氟硼酸重氮盐(B),产率88.8％;B在155℃分解,生成2,6-二氯氟苯(C),产率91.5％;C在无水Na_2SO_4作用下与HNO_3/H_2SO_4在15℃反应90min,得到2,6-二氯-3-硝基氟苯(D),产率91.5％;D在18-冠-6的催化下与氟化钾在150℃反应12h,重复套用母液,得到2,3,4-三氟硝基苯(E),平均产率62.0％。标题化合物E原总收率达到47.9％,纯度为99.0％。     

固定化优势菌降解2，6-二叔丁基酚的研究

用前期研究中获得的2,6-二叔丁基酚(简2,6-DTBP)降解菌(Aeromonas sp.),进行了对2,6-二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6-DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在十二天可达到81%。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析,其对底物的降解反应符合一级动力学特征,当2,6-DTBP初始浓度为100mg/L时,固定化菌种其动力学常数为0.1232,半衰期为5.63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。     

软珊瑚Sarcophyton tortuosum共生真菌penicillium sp.的代谢产物研究

 从三亚采集的软珊瑚Sarcophyton tortuosum体内分离得到一株共生真菌Penicillium sp.,该菌在GPY培养基中培养,菌体呈浅红色。对该菌菌体的代谢产物进行了研究,纯化得到1个新化合物：(4E,6E)-2-N-十六碳酰基-1,3-二羟基十六烷-4,6-二烯-鞘胺醇 (1),以及4个已知化合物1,7-二羟基-3-甲氧基-6-甲基-蒽醌（2）,1,7,8-三羟基-3-甲氧基-6-甲基-蒽醌（3）,1-羟基-3-甲氧基-6-甲基-蒽醌（4）,4,8-二甲基-1,5-二氧环辛烷-2,6-二酮（5）。化合物结构主要通过MS,NMR等波谱数据分析确定。化合物2,3,4,5〖STBZ〗为首次从海洋真菌中分离得到。     

超声辐射下顺,反2,6—二苯基1,4—二硒富烯的合成

报道了超声辐射下合成顺、反２，６-二苯基１，４-二硒富烯的简便方法，讨论了其反应机理．     

2,4—二甲基苯胺和2,6—二甲基苯胺废水的气相色谱分析

提出了用气相色谱法测定工业废水中２,４－二甲基苯胺和２,６－二甲基苯胺的分析方法,研究了最佳测试条件,该法用于测定废水样品和标准样品中２,４－二甲基胺和２,６－二甲基苯胺,结果令人满意,方法的回收率在９６．２～１０２．８％之间。