二维蜂窝状配位聚合物Ag(Ⅰ)-3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪的合成(英文)

合成了银(Ⅰ)的3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪配合物,{[Ag2(C14H10N4S2)3]n.4.5nH2O.2nNO3-}(1),通过红外光谱、元素分析和单晶X射线分析技术给予表征。配合物1是具有(6,3)拓扑的二维蜂窝网状结构的配位聚合物,银(I)中心为三角平面配位几何构型。晶体结构为三角晶系,R-3:空间群,a=15.555(3),b=15.555(3),c=42.587(8),α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=892 4(3)3,R1=0.064 5,wR2=0.213 3。二维网状结构沿着c轴准确堆积为具有一维通道的(6,3)拓扑蜂窝层。配合物1的循环伏安测定表明电极反应是准可逆反应。     

一种新型四核铜(Ⅱ)簇配合物的合成及性质表征

吡啶-3-甲醛、甲醇和CuCl2·2H2O在水热反应下得到1种新型的四核铜(Ⅱ)簇配合物C28H36Cl6Cu4N4O5.晶体结构分析表明,化合物属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=12.707(2),b=12.881(2),c=13.600(2),α=90°,β=91.194(3)°,γ=90°,V=2225.6(6)3,Z=2,Dc=1.456g/cm3,Mr=975.51,F(000)=980,μ=2.280 mm-1,R1=0.0518,wR2=0.1325[Ⅰ>2σ(Ⅰ)].晶体结构单元为1个类"金刚烷"的四核铜(Ⅱ)簇结构,每个铜原子采用NOCl3五配位环境,形成轻微变形的三角双锥结构.另外对化合物进行了粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析等性质表征.     

配合物H2[Hbim]2[(bim)2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[(bim)2Mo8O26].H2O(bim代表苯并咪唑),并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构.结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数:a=1.388 2(14)nm,b=1.392 7(14)nm,c=1.594 0(16)nm,α=90°,β=107.334(12)°,γ=90°,V=2.942(5)nm3,Z=2,R1=0.052 5.该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H 作为反荷离子平衡电荷.     

二(N~3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N~1,N~2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)

配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子.     

3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

两例新型水杨酰腙镍配合物的合成、结构表征及催化性质研究

利用3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙为配体合成了两例新型镍离子配合物,即[Ni(L)(2,2’-biby)(DMF)]·DMF(1)和[Ni(L)(im)]·DMF(2)(H_2L=3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙,2,2’-biby=2,2’-联吡啶,im=咪唑),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射仪以及X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征。晶体结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=18.2424(4),b=18.5342(4),c=9.7584(2),α=90°,β=102.670(7)°,γ=90°;配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,a=8.8299(11),b=11.3898(15),c=22.822(3),α=75.734(2)°,β=86.905(2)°,γ=80.517(2)°。在配合物(1)和(2)中,镍离子分别呈现六配位的八面体构型和四配位的平面正方形构型。光催化降解实验表明配合物(1)和(2)在紫外光照射下可以作为高效的光催化剂用于对硝基苯酚的降解,150分钟内,配合物(1)和(2)对对硝基苯酚的降解率分别高达80.2%和83.9%。     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

水杨醛缩邻氯苯氧乙酰腙铜的化合物的合成

采用溶液法合成了水杨醛缩邻氯苯氧乙酰腙铜的配合物,用X射线单晶衍射测定化合物的晶体结构,通过元素分析、红外光谱对化合物进行了表征,结构分析表明,配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=12.1097(14),b=12.7228(15),c=25.460(3),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3922.5(8)~3,Z=8,Dc=1.535 mg/m~3,F(000)=1 864。在配合物中,每个铜(Ⅱ)离子与2个吗啡啉中的一个氧和一个氮、酰腙配体的酚氧、乙酰氧、肼氮配位,形成畸变的金字塔形配位构型,基本单元进一步通过吗啡啉连接成一维链状结构。     

1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物的合成与晶体结构

在室温条件下合成了N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物Cu2MES.2H2O[H4MES=N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR,元素分析对配合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其结构.配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶体学参数:a=0.78013(10)nm,b=1.10412(14)nm,c=1.15974(15)nm,α=80.067(2)°,β=74.129(2)°,γ=80.627(2)°,分子式C19H18Cu2N2O8,V=0.9394(2)nm3,Z=2,Dc=1.872Mg/m3,F(000)=536,R1=0.0495,wR2=0.1269,S=1.050.晶体分子中,两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子连在一起,Cu1处于两个N原子、两个酚氧原子形成的平面四方形中,Cu2处于同一平面,配位原子为两个酚氧原子和两个端基羧氧原子.     

2-丙基-咪唑-4,5-二羧酸-铅配合物的合成,单晶结构解析及表征

水热法合成了一种新的铅配合物,配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=10.2820(5),b=10.5210(4),c=10.9410(6),α=76.003(5),β=78.523(8),γ=84.352(4),V=1123.88(9)3,Z=2,每个铅离子分别于来自3个2-丙基-咪唑-4,5-二羧酸上的氧原子和3个水分子配位,形成了一个变形的八面体结构,此外,配位水和配位水,配位水和2-丙基-咪唑-4,5-二羧酸上的氧原子形成了氢键,拓展成为三维空间结构.     

5-甲基间苯二甲酸、醋酸镉与1,3二(咪唑)-丙烷配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的配合物{[Cd(mip)(1,3-Bip)·H2O]}n(H2mip=5-甲基间苯二甲酸;1,3-Bip=1,3二(咪唑)-丙烷),并测定了其晶体结构,X衍射结构分析表明:该化合物的化学式为C18H18CdN4O5,该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=1.028 1(3)nm,b=1.142 2(4)nm,c=1.728 2(6)nm,α=90°,β=104.390(4)°,γ=90°,V=1.965 9(11)nm3,Z=4,Dc=1.631g/cm3,最终偏差因子R1=0.050 1,wR2=0.104 7(Iσ(I)),F(000)=968,中心金属Cd(II)离子与来自3个5-甲基间苯二甲酸根的4个氧原子以及两个1,3二-(咪唑)-丙烷的两个氮原子配位,形成六配位的变形八面体构型.     

乙二胺缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核及均双核配合物的晶体结构

合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核配合物(H2CuES)及铜均双核配合物(Cu2ES)[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],并用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,H2CuES属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.277(5)nm,b=0.975(2)nm,c=0.743(15)nm,α=90°,β=99.05(3)°,γ=90°,V=1.629(6)nm3,C18H14CuN2O6,Mr=417.85,Z=4,Dc=1.703 Mg/m3,μ(MoKα)=1.382 mm-1,F(000)=852,R=0.0507,wR=0.126 4,(I>2σ(I)),2 278个可观察衍射点,1 279个独立衍射点.Cu2ES属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数a=1.167(2)nm,b=1.182(2)nm,c=1.399(3)nm,α=90°,β=113.25(3)°,γ=90°,V=1 773(6)nm3,C18H16Cu2N2O8,Mr=515.40,Z=16,Dc=1.931 Mg/m3,μ(MoK)α=2.454 mm-1,F(000)=1 040,R=0.050 7,wR=0.115 1,(I>2σ(I)),4 733个可观察衍射点,2 792个独立衍射点.     

5-苯基-1,3,4-噻二唑/噁二唑-2-硫基乙酸铜配合物的合成及其晶体结构

合成了新的2个双核铜配合物,经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征.配合物A(分子式C44H44Cu2N8O16S4,Mr=1196.25),属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=8.3893(14),b=11.580(2),c=13.919(2),β=91.717(2)°,Z=1,V=1263.6(4),Dc=1.572g/cm3,μ=1.084mm-1,F(000)=614,R1=0.0509,wR2=0.1406.配合物B(分子式C42H40Cu2N8O12S8,Mr=1232.48),属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=8.9557(13),b=9.7814(14),c=28.914(4),β=95.419(2)°,Z=2,V=2521.6(6)3,Dc=1.623g/cm3,μ=1.243mm-1,F(000)=1260.0,R1=0.0402,wR2=0.1042.     

一个二维同手性双苯并咪唑基樟脑酸钴(Ⅱ)配位聚合物的合成与荧光性质

Co(NO_3)_2·6H_2O与D-樟脑酸(D-H_2cam)和4,4'-双(苯并咪唑-1-亚甲基)联苯(bbmmb)在水热条件下反应提供了一个配位聚合物[Co(D-cam)(bbmmb)]·H_2O(1).通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外、粉末X-射线衍射及热重分析对配位聚合物1进行表征.结构分析揭示配位聚合物1结晶于正交空间群P2_12_12_1,a=9.8786(9),b=17.5620(18),c=19.4752(19),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3378.7(6)~3,Z=4,R_1=0.0575,wR_2=0.1097.配位聚合物1具有一个二维同手性层结构.bbmmb的柔韧性对配位聚合物1的同手性结构有重要影响.配位聚合物1的荧光性质被研究.     

柔性配体构筑两个新的Dawson型超分子化合物的合成、结构以及性能研究

选用两个柔性配体,在水热条件下成功的得到两个新的基于Dawson多酸的超分子化合物,[H_6(L_1)_3(P_2W_(18)O_(62))]_2·5H_2O(1)和[H_6(L_2)_3(P_2W_(18)O_(62))]·3H_2O(2),L_1=1,4-双(5-(4-吡啶基)四唑基)-丁烷,L_2=1,1-双(3,5-二甲基-1H-吡唑基)甲烷.通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.结构分析表明,化合物1的晶胞参数a=42.862,b=15.655,c=29.881(5),α=90°,β=93.72°,γ=90°,V=20008.33,Z=4,R1=0.0565,ωR2=0.1442.化合物2的晶胞参数a=15.020,b=26.347,c=23.177,α=90°,β=106.69°,γ=90°,V=9892(4)3,Z=4,R_1=0.0486,ωR_2=0.1279.化合物1包含两个Dawson多酸阴离子,配体通过氢键环绕在多酸阴离子周围.在化合物2中,配体L_2和Dawson多酸阴离子存在氢键作用拓展成一维超分子链结构,相邻的一维超分子链通过氢键作用形成二维超分子层结构.同时研究了两个化合物的电化学和光催化性质.     

N, N’-二羧基苯并咪唑内鎓盐的合成、晶体结构和荧光性质和解离平衡常数研究

以苯并咪唑为原料,合成了两性羧酸N,N′-二羧甲基苯并咪唑内鎓盐(1)。在Al(OH)3存在条件下通过水热法获得化合物(1)的新型单晶。通过X-射线单晶衍射法确定了其结构,荧光光谱法研究了其荧光性质,并用电位滴定法测得25℃时其解离平衡常数Ka为2.26×10-4。标题化合物属正交晶系,I41/a空间群,Mr=522.47,a=18.3086(9),b=18.3086(9),c=14.1915(14),z=8,Dc=1.422mg·m-3,F(000)=2192,最终偏离因子R=0.0578,wR2=0.1799。     

咪唑-1-乙酸-2,2＇-联吡啶-铜配合物的合成及表征

溶剂热法合成了一种新的铜配合物,该配合物属于单斜晶系（Monoclinic）,P2（1）/n空间群,a=11.1971（14）（A）,b=7.8693（10）（A）,c=21.101（3）（A）,α=90°,β=91.2420（10）°,γ=90°,V=1858.9（4）（A）3,Z=4,每个铜离子分别与来自两个咪唑分子上的氮原子和氧原子形成螯合结构,与2,2＇-联吡啶的两个氮原子,同时还与另一个氯离子,形成了一个变形的五面体结构,此外,游离水,咪唑分子上的另一个氮原子与氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接.     

N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及晶体结构

研究了N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及其晶体结构的表征.以对甲苯胺与尿素为原料,合成得到了目标产物,然后利用溶剂缓慢挥发得到该化合物的单晶,并对其进行了X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于正交晶系,所属空间群为Pna21,a=1.0011(2) nm,b=0.46510(9) nm,c=2.7973(6) nm,α=β =γ = 90.00°,Dc=1.225 g/cm3,Z=4,F(000) =512,μ=0.078 mm-1,最终偏差因子分别为R [F2＞2σ(F2)]=0.0500,wR(F2)=0.1648.分子之间通过相邻分子间形成的N-H...O氢键相连.分子间的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

配合物[Zn（TTBT）2（Hndc）2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=28.186(6),b=10.174(2),c=19.050(4),α=90°,β=113.26(3)°,γ=90°,V=5 018.8(17)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319 mm-1,F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷及其La(Ⅲ)和Y(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了1,3．双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷(DBM)及其La(Ⅱ)和Y(I)的配合物,并利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导等进行表征,发现La(I),Y(I)分别与DBM分子中咪唑基C=N键上的N原子及CIO4^-中的O原子配位,配合物呈电中性．