离子色谱法测定鲜果和干果中的三种糖

建立离子色谱法分离检测两种鲜果和干果中葡萄糖、果糖和蔗糖的分析方法.采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化.确定柱温为32℃、淋洗液为180.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间8min.在1.0-40.0mg/L范围内葡萄糖、果糖和蔗糖分别呈良好线性.相关系数分别0.99996、0.99992、0.99991,检出限分别为0.126mg/L、1.072mg/L、0.085mg/L,精密度为0.31%~3.50%,回收率为92.23%~102.37%.该方法具有预处理简单,结果准确和快速有效等优点,可为鲜果和干果的检测提供一个简单有效的方法.     

一种用于HS~-、Br~-、l~-和SCN~-等阴离子分离的淋洗液

本文结合国内现有离子色谱分离柱的条件,考虑到被分析离子与淋洗离子对交换树脂的相对亲合力等内在因素,试验了多种不同组份和不同浓度的淋洗液体系,得出以0.020 mol/l Na_2CO_3～0.020 mol/l NaNO_3淋洗液体系,流速为2.0～2.5 ml/min,对HS~-,Br~-,I~-和SCN~- 等阴离子的混合样品实现了有效的分离。     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

应用IC法对湿沉降中甲酸乙酸实验条件选择

使用IC -6型离子色谱仪,采用双柱分析法对湿沉降中的甲酸、乙酸等微量组份进行分析.探讨不同淋洗液和不同流速条件下的分离特性,提出双柱离子色谱法分析甲酸、乙酸等微量组份时的最佳实验条件.结果表明采用0.0006mol/LNaOH淋洗使用液,载体流速为1.5ml/min条件下对甲酸和乙酸的湿沉降样品进行分析实验条件最佳,样品应经过紫外灯灭菌消毒后方可保存,最大保存时间12h.现行离子色谱分析的相关国家标准中所述的空白实验方法均有不同程度的疏漏,合理而科学的做法是以临用现配的0.0006mol/LNaOH淋洗使用液代替样品,载体流速为1.5ml/min条件下按样品分析的步骤进行空白实验.     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

FeCl3对Cd污染农田土壤的淋洗试验研究

以FeCl_3为淋洗剂对Cd污染农田土壤开展淋洗试验研究研究了淋洗液浓度、淋洗时间、液固比、搅拌速率对重金属去除效果的影响并分析土壤淋洗前后Cd的赋存形态变化。结果表明:广西某Cd污染农田土壤中Cd的赋存形态以可交换态和有机结合态为主,两者占总Cd比例为69.71%;当FeCl_3浓度、淋洗时间、液固比、搅拌速率分别为0.1 mol/L、60 min、5:1、150~180 r/min时为最佳因素组合,对Cd的去除率可达到77.27%;经过淋洗修复后土壤中Cd的赋存形态以不可生物利用性的有机结合态和残渣态为主两者占总Cd比例达到83.67%,可初歩认为以FeCl_3,为淋洗剂的Cd污染农田土壤修复方法具有可行性。     

利用DCTA和HIBA快速有效分离Rb-Sr、Sm-Nd的方法

介绍了一种新的Rb_Sr、Sm_Nd化学分离方法,以用于地质样品的同位素测试.方法选用AG50W×8阳离子交换树脂,并先后采用不同的淋洗剂进行分离提纯.首先用常规方法使用盐酸作为淋洗剂将Rb_Sr和REE分开并与其它大部分元素分离,然后使用DCTA和嘧啶的混合溶液(D.P.E.)作为淋洗剂分离Rb和Sr,使用HIBA作为淋洗剂在很小体积(0.6mL)的阳离子交换树脂中分离Sm和Nd.使用这样的分离方法可以有效的将一些干扰离子(如Mg、Ca、Ba)和Sr分离,同时使用该分离方法可以提高分离效率,缩短分离时间,减少试剂用量,降低实验过程空白.用该方法分离国际玄武岩标样BCR_2后的Sr同位素测试结果(87Sr/86Sr=0.705018±3)和Nd同位素测试结果(143Nd/144Nd=0.512616±9)与已经报道的测试结果基本一致,说明本次研究采用的新分离方法效果良好.     

胎鼠脑组织生长锥的提取及鉴定

目的:建立脑组织生长锥提取的方法。方法:采用梯度蔗糖离心的方法提取生长锥,透射电镜和扫描电镜观察分离物的形态,免疫荧光和免疫印迹检测GAP-43的表达。结果:梯度浓度蔗糖离心把脑组织悬液分离为3层,上层密度小,浓度位于上清至0.75 mol/L蔗糖之间,中层密度较大,浓度位于0.75~1.00 mol/L蔗糖之间,下层密度最大,浓度位于1.00~2.66 mol/L蔗糖之间;透射电镜见上层分离物为大量着色浅的空泡状结构,颗粒大小较均匀,中、下层分离物为大量着色深的致密颗粒及不规则形态的细胞碎片,颗粒大小不均匀;扫描电镜见分离物颗粒均为白色、大小不一、形状不规则的颗粒,上层较中、下层颗粒体积大;免疫荧光及免疫印迹证实分离物中均有大量GAP-43表达,上层分离物几乎无GFAP表达,中、下层有少量GFAP表达。结论:梯度蔗糖离心的方法可以依据颗粒的大小分离脑组织,分离物最上层内的组分为生长锥。     

HPLC内标法与化学法测定蜂蜜中糖含量的比较

蜂蜜中含有多种上糖类,采用化学法测定时间长,而且对蔗糖、葡萄糖成分的测定可能偏高于实际含量。采用液相色谱法,蜂蜜样品经水解后,以鼠李糖作为内标,差示折乐检测器检测,直接分离和测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。该方法快速、灵敏、准确、操作方便。     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。     

采用HS-SPME-GC-MS分析蜂蜜中的5-羟甲基糠醛衍生物

以3种原蜜及其加热浓缩蜂蜜为实验材料，利用顶空固相微萃取联动气质色谱（head space solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）分析技术对比分析其中的5-羟甲基糠醛衍生物的含量。结果表明，利用HS-SPME-GC-MS方法从蜂蜜样品中鉴定出3种5-羟甲基糠醛衍生物；3种物质在质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数r2>0.990；检出限低于3.33×10-2 μg/L，定量限低于3.33 μg/L，加标回收率在80.76%～115.5%。研究发现，糠醛在3种加热浓缩蜂蜜中的含量显著高于对应的3种原蜜，而3-甲基-2-戊酮及2-乙基-1-己醇含量在3种加热浓缩蜂蜜与对应原蜜之间没有显著差异。说明，采用HS-SPME-GC-MS法测定蜂蜜中的糠醛含量可以区分原蜜及加热浓缩的蜂蜜。     

保健型枸杞葡萄酒的酿造工艺研究

以枸杞、葡萄为主要原料,并以蜂蜜取代部分蔗糖来调整混合汁中的含糖量,接种葡萄酒酵母发酵生产出具有保健功能的枸杞葡萄酒,通过试验和感官评定的方法得出最佳工艺条件为：枸杞添加量15％,蜂蜜添加量8％,酵母接种量0．08％．     

核磁共振波谱法结合化学计量学判别油菜蜜的成熟蜜、非成熟蜜和加工蜜

应用核磁共振波谱法, 对采集自安徽、内蒙古和江苏3个地区油菜蜜的成熟蜜、非成熟蜜及加工蜜共计80个样品的氢谱进行测定, 建立区分3种蜂蜜的方法, 解析油菜蜜组分中未重叠的特征峰, 对比3个地区3种蜜代表性样品的核磁波谱图(NOESY 1D), 并分析不同蜂蜜中部分组分的含量。运用隐结构双向正交投影?判别分析法(O2PLS-DA), 对上述蜂蜜进行分组判别, 选取R²Y和Q²值最大的积分间隔, 可清晰地区分3个地区的成熟蜜。虽然加工蜜与非成熟蜜有部分重叠, 但在三维图中可以区分。对同一地区的3种蜂蜜可以清晰地分组区分, 3组R²Y值均大于 0.97, Q²值均大于 0.81。所建立的方法可用于鉴别同一地区的成熟、非成熟与加工油菜蜜, 具有样品用量少、检测用时短和结果重现性好等优势。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

不同产地蜂蜜中若干金属元素含量的分布比较

建立蜂蜜产地特征差异性的检测方法,采用湿法消解对3种蜂蜜进行处理,应用原子吸收法测定3种蜂蜜中的钾、钠、镁、铁、钙、铜、锌、锰的含量,使用分光光度法测定磷的含量,通过对若干元素进行对比,得出不同地区生产的蜂蜜中元素含量比例存在显著差异,测定的相对标准偏差为0.7%~3.9%,回收率为94.30%~111.26%.     

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.