利用理化参数鉴别掺假蜂蜜

利用几种理化参数快速、准确鉴别蜂蜜与糖浆。以北方地区常见的17种蜂蜜和10种糖浆为研究对象,通过理化参数(水分、多酚、黄酮含量、pH值、蛋白质含量及分子质量范围、单糖含量比等)分析蜂蜜和糖浆的异同。为了提高果糖和葡萄糖的分辨率,采用氨基色谱柱,在流动相的选择上进行了优化。结果显示,pH值、多酚含量、黄酮含量无明显区别。水分含量、单糖含量比、蛋白质含量及其分子质量范围有区别:1)蜂蜜、糖浆的w(水)范围分别为15.13%~19.88%、 22.13%~28.50%;2)蜂蜜、糖浆的果糖与葡萄糖质量分数比分别为0.95~1.50、 0.13~2.80;3)蜂蜜中w(蛋白质)范围为1.12~5.09μg/g,分子质量范围为45.0~116.0kDa,糖浆中不含蛋白质。将蛋白质含量测定与蛋白质分子质量测定相结合,增强了通过蛋白质鉴别真假蜂蜜的说服力。水分含量、果糖与葡萄糖质量分数比、蛋白质含量及分子质量可作为掺假鉴别的指标,为蜂蜜的掺假鉴别提供理论依据。     

标准加入原子吸收法连续测定铬粉中微量Ni、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量

用王水溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的9种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定N i、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量.建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验.N i、Cu等9种元素的回收率为97.5%~103.0%,相对标准偏差为1.6%~2.9%.     

微波消解ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量

采用微波消解法处理蜂蜜样品,建立了ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量的定量分析方法。5种重金属标准曲线的相关系数在0.9987~0.9995之间;方法的检出限在1.106×10-4~1.637×10-2μg·g-1;其相对标准偏差在2.15%~7.98%以内;方法的回收率为:96.90%~105.40%。     

人工栽培细茎石斛中微量元素含量研究

目的：对人工种植细茎石斛进行微量元素含量研究;方法：利用干法灰化处理样品,用火焰原子吸收光谱测定细茎石斛中9种微量元素Fe、Zn、Cu、Mn、Co、N i、Cr、Cd、Pb的含量;结果：RSD值在0.03%~3.74%之间,回收率为101.1%~107.3%,铁元素含量最高。     

ICP-MS测定中药萝芙木中微量元素的含量及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了中药萝芙木中9种微量元素的含量及形态分析.样品采用去离子水浸提,HNO3-H2O2电炉加热消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,初步探究微量元素的存在形态.结果显示萝芙木中9种微量元素的总含量大小为ZnMnPbFeCuCrAsNiCd,水提液中各元素的含量大小为ZnMnAsNiCrPbCd,Fe和Cu未检出.水提残渣态中各元素的含量为0.014~9.643μg/g,水提液中Zn、Mn、Cr、As、Ni元素都存在可溶有机态和可溶无机态,有机态与无机态的比率值在28.12%~264.55%之间,其中Zn、Cr、Ni的有机态大于无机态,比值大于166.67%;颗粒吸附率在7.69%~125%之间.萝芙木中9种微量元素是以多种形态共存的复杂体系.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

XRF法测定雪松松针及花粉中的无机元素

结合薄样技术,采用自制XRF分析仪,建立了雪松松针及花粉中多种无机元素进行同时测定的方法,并对本地雪松松针及花粉样品进行了分析.结果表明:雪松松针及花粉中均含有K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Rb、Sr等多种无机元素,其中K、Ca含量相对较高;不同地点松针中无机元素含量存在差异;精密度(RSD)(n=6)在2.4%~6.3%之间,加标回收结果表明,同一元素3种不同加标水平的平均加标回收率在94%~104%之间.     

微波消解-ICP-OES法测定山麦冬中无机元素

采用浓HNO_3-H_2O_-2混合酸体系作为消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法对不同地区山麦冬块根中无机元素含量进行测定分析。结果表明:不同产地的山麦冬块根中所含12种元素在其线性范围内线性关系良好,r2为0.9994~0.9999,RSD为1.15%~4.47%,各元素的检出限为0.0507~0.5040μg/m L,加标回收率为95.16%~104.54%。所测山麦冬样品中含有丰富的无机元素,其中有5种常量元素K、Ca、P、Na、Mg,7种微量元素Fe、Al、Zn、Mn、Sr、Cu、Ba。微量元素Ni、V、Co、Li及重金属元素Pb、Cd、Cr、Hg未检测出。山麦冬植物块根中无机元素的种类及含量积累规律与山麦冬药材中的情况基本一致。研究结果为山麦冬植物资源的开发利用提供了一定的科学依据。     

微波消解-ICP-AES法测定市售丹参中的微量元素

采用密闭微波消解系统消解样品,用ICP-AES法建立丹参药材中Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Si、Ti、Zn等13种微量元素含量测定的方法,并对7种广州市售丹参药材进行了微量元素的含量测定,从而建立丹参中微量元素稳定可靠的分析测定方法。分析方法考察结果为:13种元素的线性相关系数为0.999 5~0.999 9,RSD小于3.0%,回收率为94.8%~105.1%。所建立丹参中微量元素检测的分析方法简便、快速、准确性好,且可多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.     

不同产地灵芝中16种矿物元素的TXRF测定

了解不同产地灵芝中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb 16种矿物元素的含量。灵芝样品经粉碎后,微波消解处理,采用全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定灵芝粉中16种矿物元素。仪器检出限(LLD)在0.001~0.011 mg/L之间,方法检出限(LDM)在0.003~0.143 mg/kg之间。各元素加标回收率在92.0%~105.5%之间。灵芝中K、Ca、Zn和Se等元素含量非常丰富,K和Ca元素平均含量分别在2 000 mg/kg和1 000 mg/kg左右。山东和四川产地的Mn略高于其他产地,山东产地的Sr低于其他产地。结论:微波消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)法可以应用于测定灵芝中的多种矿物元素。不同产地的灵芝均含有所测的16种矿物元素,这16种元素的含量差异性不显著(p0.05),这些微小差别可能和产地、气候以及采摘期有一定的关系。     

火焰原子吸收光谱法测定苜蓿中多种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对苜蓿的茎、叶、花和种子中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co等10种微量元素进行了测定分析。采用HNO3+HC lO4混酸作消化液处理样品,各元素在实验范围内加标回收率和精密度均较好,加标回收率为95%~105%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结果表明:苜蓿各部位微量元素差异较大,茎的微量元素为Ca>K>Zn>Na>Fe>Mg>Mn>Cr>Cu>Co;叶的微量元素为Ca>K>Zn>Mg>Na>Fe>Mn>Co>Cu>Cr;花的微量元素为Mg>K>Zn>Na>Mn>Fe>Ca>Cu>Cr>Co;种子的微量元素为K>Mg>Fe>Mn>Zn>Na>Ca>Cu>Co>Cr;不同微量元素间,K、Mg、Zn、Na、Car的质量分数为叶>茎>花>种子;Fe、Cr的质量分数为茎>叶>种子>花;Mn、Co、Cu的质量分数为叶>种子>茎>花。苜蓿中含Ca、K、Zn、Mg、Cr等人体需要的微量元素较高,这对苜蓿的综合开发十分有益。     

采用HS-SPME-GC-MS分析蜂蜜中的5-羟甲基糠醛衍生物

以3种原蜜及其加热浓缩蜂蜜为实验材料，利用顶空固相微萃取联动气质色谱（head space solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）分析技术对比分析其中的5-羟甲基糠醛衍生物的含量。结果表明，利用HS-SPME-GC-MS方法从蜂蜜样品中鉴定出3种5-羟甲基糠醛衍生物；3种物质在质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数r2>0.990；检出限低于3.33×10-2 μg/L，定量限低于3.33 μg/L，加标回收率在80.76%～115.5%。研究发现，糠醛在3种加热浓缩蜂蜜中的含量显著高于对应的3种原蜜，而3-甲基-2-戊酮及2-乙基-1-己醇含量在3种加热浓缩蜂蜜与对应原蜜之间没有显著差异。说明，采用HS-SPME-GC-MS法测定蜂蜜中的糠醛含量可以区分原蜜及加热浓缩的蜂蜜。     

不同栝楼品种各药用部位无机元素含量比较

以山东道地药材栝楼为研究对象,分别对仁瓜蒌和糖瓜蒌两个品种皮、籽中Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn的含量进行分析测定;同时对雌、雄栝楼的天花粉中无机元素的含量进行研究。结果表明,两个栝楼品种中的微量元素含量在皮和籽中基本没有差别,但是不同无机元素的分布不一致。其中Ca在瓜蒌皮中的含量达到0.25%~0.28%,在籽中的含量为0.1%;而其它无机元素则基本以籽中的含量较高;雌栝楼天花粉中的微量元素含量明显高于雄栝楼天花粉,表明雌栝楼有较高的吸收或贮存无机元素的能力,原因可能与雌栝楼参与的生殖生长有较大关系。     

黄芩中多种金属元素含量测定及其初级形态分析

采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元素含量差异较大,变化范围在0.1μg.g-1(Se)～5 277μg.g-1(Mg)(河南产黄芩).进一步以溶出率为指标对黄芩样品中金属元素初级形态进行了分析,结果表明不同金属元素的溶出率不同,多数在30%以下,但多种金属元素的可溶态在85%以上,说明金属元素在黄芩中可能与其他有机化合物成分形成配合物,其与有机配体形成配合物的稳定性决定了其溶出率的大小,其中可溶态较大的金属元素则可能以自由离子的形式或与某种低分子量配体结合的形式存在由于颗粒小,易通过滤膜而较易被人体吸收.黄芩中金属元素含量及其初级形态分析的研究结果可以为多种中成药制成冲剂、汤剂提供金属元素含量与形态方面的相关信息.     

矿物元素结合簇类独立软模式法对冬枣产地判别模型的优化

为了提高冬枣产地鉴别方法的准确性,测定了69个冬枣样本中10种元素的含量,并对数据进行了差异性分析、主成分分析和簇类独立软模式分析(SIMCA).结果表明,冬枣中Mg、B、Mn、Fe、Zn等元素在不同产地间存在显著差异,利用主成分分析可以看出不同产地样本有较好的聚类趋势.在前4个主成分中,Fe、B、Mn、Zn和K元素的载荷值较高,是重要的产地识别元素.利用SIMCA建立的产地判别模型,置信水平为5%时对验证集样本判别结果最好,识别率为100%,拒绝率为78.95%.研究结果证实了农产品中多元素分析结合SICMA法可以有效用于原产地的鉴别.     

不同产地魔芋粉中无机元素的含量测定

采用等离子体发射光谱法测定了四川、缅甸两个不同产地魔芋粉中Na、Mg、Ca等14种无机元素的含量,相对标准偏差RSD≤2.63%,检出限在0.1-4.9μg/L之间,同时,比较了微波消解法和干灰化法溶样对测定结果的影响.     

湘西“蒿菜粑粑”原料植物的营养成分测定

对湘西自治州各地区风味食品"蒿菜粑粑"的2种原料植物——白蒿(Artemisia princeps Pamp.)和鼠麹草(Gnaphalium affine D.Don)的可食用部位茎与叶,采用常压烘干法、灼烧法、微波消解-ICP-AES测定法、微量凯氏定氮法、蒽酮比色法、酸碱消煮法、紫外分光光度法、索氏抽提法进行各营养成分测定.测定结果表明,2种植物水分质量分数86%~91%,水溶性总糖质量分数6.75%~13.51%,粗纤维素质量分数20.30%~31.90%,粗脂肪质量分数3.70%~6.25%,粗蛋白质量分数5.22%~10.23%,灰分质量分数0.84%~1.30%,维生素C质量分数为99~188μg/g;2种植物所含矿质营养元素丰富,其中以Mg和Fe的质量分数最高;2种原料植物茎中水分、水溶性总糖、粗纤维质量分数都高于叶,粗脂肪、维生素C质量分数则是叶中高于茎,灰分、矿质元素在茎与叶中的质量分数差异不大;整体而言,鼠麹草中的水分、可溶性总糖、粗脂肪质量分数高于白蒿,白蒿中的粗纤维、粗蛋白、灰分、维生素C和矿质元素质量分数高于鼠麹草.     

云南省不同产地灰褐牛肝菌矿质元素含量测定及相关性分析

对采自云南省26个产地的灰褐牛肝菌(Boletus griseus)中12种矿质元素进行了测定和分析.结果显示,灰褐牛肝菌子实体富含人体所需矿质元素钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、铬,其中钾含量最高,可达53 460 mg/kg.同时研究发现灰褐牛肝菌子实体中有害元素镉含量也很高,26个样本中含量分布为5.23~25.01 mg/kg.元素间相关性分析表明菌体对镉的富集作用可能与镁、钠、锌、铜元素之间存在较好的协同作用.12种矿质元素主成分分析显示前5个主成分能够体现79.255%的贡献率,其中第1主成分的贡献率为31.055%,因子变量在Mg、Zn、Cu和Cd上具有较高的载荷.