工作场所空气中氯苯测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定工作场所空气中氯苯的不确定度进行了评定。依据GUM与QUAM文件规定的不确定度评定指南,并建立数学模型,确定氯苯测量不确定度的主要来源包括:配制标准储备液、配制标准溶液、测量重复性、拟合标准曲线、解吸液的添加、解吸效率以及采样体积等7个分量。结果表明:工作场所空气中氯苯质量浓度为0.381 7 mg/m~3,扩展不确定度为0.035 6 mg/m~3(k=2)。     

气相色谱法测定精TiCl_4中的CCl_4结果不确定度评定

采用水解-萃取气相色谱法测定精四氯化钛中的四氯化碳含量,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量实验过程中不确定度的引入来源,包括反应装置体积、标准溶液配制的测量体积、标准曲线测量及仪器测定等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。     

ICP-AES法测定水中硫酸根的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定水中硫酸根含量,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。饮用水样品中硫酸根平均值为35.85 mg/L(n=6),扩展不确定度为0.56 mg/L。结果表明ICP-AES测定水中硫酸根的不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合及实验过程的重复性测定。     

滴定法测定水质高锰酸盐指数的不确定度评定

本文分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。对本测试方法结果影响较大的不确定度分量是标准物质配制、标定过程、滴定过程空白和样品消耗高锰酸钾体积等。本次水中高锰酸钾指数测定结果:17.4±0.36mg/L(K=2)。     

气相色谱-串联质谱法测定菊花中29种农药残留量的不确定度评价

为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评价,包括标准溶液配制、标准曲线拟合、供试品测定3大方面.结果表明：菊花中29种农药质量浓度在0.002～0.1 mg/L内线性关系良好,回归方程决定系数R²为0.997 36～0.999 82,定量限0.002 03～1.18 963 mg/L,检出限0.000 64～0.356 89 mg/L,添加回收实验中测定平均回收率为69.85%～93.26%,29种农药测量数值为0.04、0.06、0.1 mg/kg时,得到扩展不确定度为0.004 787～0.058 935 mg/kg.测量结果不确定度显示标准工作液的配制和标准曲线拟合是本实验测定方法不确定度的主要影响因素,该实验结果可以为测定菊花中农药残留量的方法及不确定度评价提供参考.     

酶标仪检测食品中氯霉素的测量结果的不确定度评估

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。作为测量方法的质量控制,不确定度的评估在国际上越来越受重视。文章利用统计学方法,分析了计算、仪器读数及标准样品配制等因素所产生的不确定度,对酶标仪检测食品中氯霉素进行结果不确定度的评估。     

原子荧光法测定化探样品中砷的不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的砷的不确定度的评定。详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源。提出了测定结果的主要影响因素。通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:(1)样品制备过程的不确定度,(2)校准曲线计算的不确定度,(3)标准配制过程的不确定度,(4)重复性测定的不确定度。其中,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度为最大,校准曲线计算的标准不确定度次之,其他方面带来的不确定很小。     

氧化还原电位标准溶液电位值不确定度的评定

对硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液和氢醌溶液分别进行了从溶液配制、仪器测量和结果重复性3方面不确定度来源分析,确立了数学模型,综合评定了2者的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,氢醌溶液中,邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和磷酸盐缓冲溶液的合成标准不确定度分别为4.20mV和2.76mV,扩展不确定度分别为8.40mV和5.52mV(近似95%置信概率),都小于硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液的合成标准不确定度6.49mV和扩展不确定度12.98mV(近似95%置信概率).说明氢醌溶液电位值的测量结果更可信,精确度更高,应广泛作为测定氧化还原电位仪器的标准溶液来使用.     

火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度分析

目的分析火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度。方法用原子吸收仪测定柿饼样品中的锌含量,根据公式模型从样品称量、标准储备液配制、定容、重复测量和标准曲线回归方程等方面进行不确定度分析。结果当样品中锌的含量为23.96时,火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度2.01mg/kg,在全部主要测试过程中的不确定度为2.01mg/kg。结论通过检测模型的建立,样品中锌浓度测定的不确定度包括样品重复测定、标准溶液配置、标准曲线制作、天平称量和样品定容体积等;分析以上影响因素,对火焰原子吸的测定柿饼中锌的不确定度可以进行较为科学的评定。     

首饰铂系列化学成分标准物质研制

介绍了铂首饰中铂、铜二元系列化学成分标准物质的研制。采用中频感应电炉熔炼,制备了铂铜合金化学成分系列标准物质候选物,并制成厚约0.2mm、直径约为1.5cm的薄片;考察了该系列标准物质候选物的均匀性,选择有资质的实验室对该系列标准物质中Pt进行协作定值,并对标准值的不确定度进行评定。结果表明,该系列标准物质均匀性良好,定值结果的扩展不确定度为0.08%~0.70%,该系列化学成分标准物质达到相关技术要求,可用于行业内利用XRF光谱仪测定铂首饰中铂含量的质量控制。     

农田土壤中的重金属含量测定及其不确定度评估

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中的铅、铬、铜和锌含量,并对测量结果不确定度来源进行了分析,分析得知不确定度来源主要包括样品的称量,重复性测量,标准溶液的配制,曲线拟合,样品的定容.通过建立数学模型计算出各不确定度分量,总结出标准物质不确定度,重复性测量不确定度占较大比例,并提出了减小不确定度的建议.     

高效液相色谱法测定食品中栀子黄的不确定度评定

按照国家标准GB 5009.149-2016《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》的检测原理和方法,采用高效液相色谱法测定蛋糕中的栀子黄,标准规定了食品中栀子黄的代表性成份为藏花素和藏花酸。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定蛋糕中的藏花素和藏花酸含量的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度:糕点中藏花素测定结果为(0.060±0.006)g/kg,k=2,p=95%;藏花酸的测定结果为(0.026±0.002)g/kg,k=2,p=95%。评定结果发现在评估的6个不确定度分量中,影响检测结果不确定度的主要分量为标准溶液配制引入的不确定度、标准校正曲线拟合引入的不确定度。实验中可通过减小这些不确定度分量来提高检测结果的可靠性。     

木材pH值测定方法的不确定度评定

本文对木材pH测定过程产生的不确定度进行分析,阐述了木材pH值测定过程中不确定度的来源,包括重复测定产生的不确定度、样品质量引入的不确定度、加入的萃取液体积引入的不确定度、配制缓冲溶液产生的不确定度以及pH计引入的不确定度。并且计算了各不确定度分量与扩展相对不确定度,为正确评价和使用检测结果提供理论依据。     

GC-MS测定牙膏中二甘醇方法的不确定度评定

采用气质联用仪按照GB/T21842-2008测定了牙膏中的二甘醇含量.对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,结果表明影响最大的是回收率引起的不确定度(6.16%).根据对于各不确定度分量的衡量,可以忽略贡献较小的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率.评定各不确定度,得出不确定度结果为uc=13.12 mg/L,置信区间为95%时,k=2,二甘醇扩展不确定度c=(101.74±13.12) mg/L.     

塞曼效应实验不确定度的评定与表示

本以塞曼效应实验为例讨论了近代物理实验中不确定度的评定与表示,特别对塞曼效应实验测量结果的标准不确定度A类评定、标准不确定度B类评定、合成标准不确定度、标准不确定度的传递和殿伸不确定度的评定进行了探讨。     

铁皮石斛多糖含量测定不确定度分析

采用硫酸苯酚比色法测定铁皮石斛中多糖的含量,建立相应的数学模型,并分析该方法测定结果不确定度的主要来源,对测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了量化。干燥的粉末状样品经乙醇回流脱去游离糖后,用纯水提取其中的多糖,利用分光光度计测定多糖含量,外标法定量。结果显示:待测样品多糖含量为29.9%,扩展不确定度为0.31%,测定结果可以表示为(29.9±0.31)%,k=2。分析结果表明:该方法测定结果不确定度的主要来源是标准溶液的配制过程,所以,在测定过程中应特别注意标准物质的称量和稀释过程;该方法相对不确定度为5.14×10-3,因而可以认为该方法适用于铁皮石斛中多糖含量的检测。     

HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖的不确定度评定

通过建立HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个影响不确定度的因素进行评估、计算,由此计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.实验结果的合成标准不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%,表明HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖的不确定度评定结果可靠.     

莱克多巴胺残留检测的不确定度分析

建立液相色谱法测定猪肝中莱克多巴胺残留量检测的数学模型;通过对测量过程中不确定度分量来源的分析,计算各分量的标准不确定度及其自由度,最后合成标准不确定度及其扩展不确定度与有效自由度。     

苯乙烯中阻聚剂（TBC）测量的不确定度评估

对用ASTMD4590-09标准方法测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析,找出其测量过程影响因素,归纳出不确定度的主要来源,建立不确定度评估步骤,通过计算合成相对标准不确定度,从而求扩展不确定度。即当苯乙烯中阻聚剂含量为13.8mg/kg时,相对标准不确定度为1.4%,扩展不确定度为0.4mg/kg（K=2）。     

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中铜含量的不确定度评定

根据GB 7475—87《水质铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法》建立地表水样测定的数学模型,并根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求,计算测量过程中的不确定度分量,最终得出扩展不确定度.经检测计算,该地表水样品中的铜含量为1.53 mg/L,其扩展不确定度为0.036 mg/L,包含因子k=2,地表水样品中铜含量的测量结果应报告为(1.53±0.036) mg/L, k=2.结果表明,火焰原子吸收分光光度法测定地表水样中铜含量的不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制和样品重复测量.