废弃贝壳制备纳米带状羟基磷灰石的研究

本研究探索了利用废弃贝壳制备生物活性材料羟基磷灰石的工艺路径。采用水浴加热的方法,以贝壳粉为原料、磷酸氢二氨为磷源,尿素为添加剂,成功制备出高纯相、尺寸均匀可控的纳米带状羟基磷灰石。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)等方法表征产物的晶相组成及形貌。XRD分析结果显示:贝壳中的碳酸钙已经完全转化为羟基磷灰石;SEM分析结果表明:采用水浴法合成得到的羟基磷灰石为纳米级别的带状结构;FTIR表征检测到羟基磷灰石中的羟基,进一步验证产物为羟基磷灰石。本研究解决了废弃贝壳环境污染的问题,同时降低了羟基磷灰石的制备成本。     

超声波合成技术在纳米羟基磷灰石制备中的应用

采用超声波合成技术,以硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,在恒温、常压下,通过控制合成过程中的超声时间、超声功率,成功合成了粒子尺寸为20nm×50nm、粒度分布窄、分散性好的针状晶体纳米羟基磷灰石.利用扫描电镜(SEM)和X衍射(XRD)来表征粒子的表面形貌和相组成,透射电镜来表征粒子尺寸.讨论了不同合成条件对纳米羟基磷灰石晶体的形态、尺寸及其分散性的影响.结果表明,最佳超声功率为80W、超声时间为1.5h合成出的纳米羟基磷灰石粉末的分散性最好.     

不同合成方法对羟基磷灰石吸附水中氟离子性能的影响

采用化学沉淀法和溶胶-凝胶法两种工艺,制备高品质的羟基磷灰石(HAp),用来去除水溶液中的氟化物离子.发现用两种不同的合成方法制备出了不同形貌结构的HAp,且对去氟效果有所不同.并进一步提出了动力学模型,发现两种合成方法的吸附动力学均符合二级反应模型,相关系数R2大于0.999 0.氟离子的吸附符合韦伯和莫里斯模型.表明吸附过程可表述为吸附剂表面吸附和孔道缓慢扩散两个吸附过程.这与两种合成方法得到的羟基磷灰石的微观结构有关.     

材料结晶度对纳米羟基磷灰石表面性能和溶解性能的影响

采用化学共沉淀法合成不同结晶度的纳米羟基磷灰石（ nHAP）粉体，作为对比，用固相法合成体相羟基磷灰石（bulk-HAP）。利用红外光谱（IR）、透射电镜（TEM）或扫描电镜（SEM）以及粉末X射线衍射法（XRD）对羟基磷灰石（ HAP）样品的形貌、晶体结构进行表征。利用溶解实验探索 HAP结晶度与其溶解性能的关系。结果表明，结晶度越小样品的粒径越小，nHAP结晶度明显小于体相HAP的。此外，在恒定 pH（2～7）条件下，nHAP的结晶度越小溶解性能越好，从而能释放出越多的磷酸根，进而表现出越强的反应性能。     

微量元素对羟基磷灰石晶体结构的影响

采用溶胶-凝胶法合成了羟基磷灰石，研究了微量元素Mn^2＋、Mg^2＋，Zn^2＋，Sn^4^＋对羟基磷灰石晶体结构的影响，用XRD物相分析对产物的晶体结构进行表征和研究。结果表明，掺入Mn^2＋、Mg^2＋，Zn^2＋Sn^4＋后，羟基磷灰石特征衍射峰d值普遍减小，使得晶胞减小并导致晶粒细化，而且羟基磷灰石的结晶度有不同程度的提高。     

EDTA自组装单分子层仿生诱导生长羟基磷灰石涂层

在钛基体表面自组装EDTA单分子层，经过CaCl2和Na2HPO4的预钙化处理，1．5倍模拟体液浸泡，仿生沉积得到羟基磷灰石涂层，并对其表面形貌、结构、组分和沉积机理进行分析．实验结果表明：模拟体液浸泡6d后即在钛基体表面得到均匀致密、球状的羟基磷灰石涂层．EDTA自组装、预钙化处理和1．5倍模拟体液提高了羟基磷灰石沉积的过饱和度，降低了形核能垒，促进了羟基磷灰石的生长．     

HPMC凝胶模板诱导羟基磷灰石的合成

以羟丙基甲基纤维素（hydroxypmpylmethyl cellulose,HPMC）水凝胶作为模板合成了羟基磷灰石．利用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等检测手段对所得的产物进行了形貌与结构表征．结果表明：HPMC水凝胶模板可以诱导羟基磷灰石的形成;模板分子上的多羟基与磷灰石晶体有一定的相互作用,模板的疏水微区和凝胶网络结构为磷灰石的形成提供了微环境,也决定着磷灰石晶体的微观形貌．     

L-丝氨酸与L-天门冬氨酸对羟基磷灰石仿生矿化的影响

根据仿生合成原理,以L-丝氨酸(L-Ser)和L-天门冬氨酸(L-Asp)为有机基质,通过气相扩散法制备碳-羟基磷灰石晶体,并在牙釉质片上进行仿生再矿化.通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)和Fourier变换红外光谱(FTIR)表征产物结构,并考察不同浓度氨基酸对中间产物碳酸钙和最终产物羟基磷灰石粉体及牙釉质基质的影响.结果表明:氨基酸浓度对溶液中游离晶体粉末的形貌影响较大,由碳酸钙转化为羟基磷灰石,具有形貌遗传性,该影响未体现在牙釉质基质上;吸附在牙釉质基质片的氨基酸作为矿化成核位点,通过调节羟基磷灰石的晶体生长排列方向即可实现原位再矿化.     

分散介质对电泳沉积生物陶瓷涂层的影响

采用湿法制备羟基磷灰石,并将其应用于不同分散介质进行电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层,利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)以及X-射线衍射(XRD)对涂层的形貌和化学组成进行分析.实验结果表明,不同的分散介质对电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层的组成和形貌起着决定作用.     

HAP生物活性陶瓷的结构稳定性与力学性能

探讨了羟基磷灰石生物活性陶瓷的制备工艺对材料结构稳定性及力学性能的影响。采用化学共沉淀法合成羟基磷灰石粉料，采用注浆成型、热压烧结及热等级压后烧结等工艺制备羟基磷灰石颌面骨材料。经结构分析、力学性能测试及显微结构观察，认为该材料具有满足于临床应用的物理性能。     

纳米羟基磷灰石对人牙周膜细胞增殖活性的影响

采用溶胶凝胶法合成纳米羟基磷灰石,透射电镜分析表明其为纳米尺度的材料.应用MTT法对纳米羟基磷灰石和致密羟基磷灰石对体外培养的牙周膜细胞生长进行了分析.结果表明,应用第2,3,4天纳米羟基磷灰石对牙周膜细胞增殖活性有明显促进作用,而致密羟基磷灰石与空白对照组无显著性差异,这说明纳米羟基磷灰石在促进牙周组织再生中有一定的意义.     

多孔羟基磷灰石纳米颗粒的制备与缓释性能

在碱性条件下,分别以Ca（NO3）2、P2O5为钙源和磷源,以水-乙醇混合溶液为反应介质,采用水热/溶剂热法合成多孔羟基磷灰石（HA）纳米颗粒。通过透射电镜（TEM）、X-线衍射仪（XRD）及傅里叶红外光谱仪（FT-IR）表征、分析了其形貌和组成。用紫外分光光度法（UV-SP）考查了盐酸阿霉素药物在多孔羟基磷灰石纳米颗粒上的吸附和脱附行为,二者均表现出先快后慢再快的特点,说明多孔羟基磷灰石纳米颗粒作为药物载体有着很好的应用前景。     

纳米羟基磷灰石陶瓷的制备及其力学性能的研究

利用两段式无压烧结的方法，制备了致密的纳米羟基磷灰石陶瓷，分别采用XRD，SEM和纳米压痕方法测试了纳米羟基磷灰石陶瓷的微观结构和力学性能.它与传统烧结方法制备的粗晶羟基磷灰石陶瓷的力学性能相比，随着晶粒尺寸的减小，纳米羟基磷灰石陶瓷的硬度提高了46.9%，弹性模量提高了23.4%，其中晶界增多和显微应力的产生是导致纳米羟基磷灰石陶瓷力学性能提高的主要原因.     

纳米羟基磷灰石的制备及工艺优化

以Ca（OH）2和H3PO4为原料，采用沉淀法制备了羟基磷灰石纳米粒子（n—HA）；讨论了H3PO4的滴加速率、反应时间、反应温度、溶液的pH值、搅拌强度，以及干燥方法对纳米羟基磷灰石结构和性能的影响。利用红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段对产物结构与形貌进行了表征。实验结果表明，溶液在搅拌强度为2000r／min反应10h，并结合冷冻干燥，可得到结晶尺寸小、纯度和分散性较好的纳米羟基磷灰石粒子。     

氯化胆碱离子液体的合成表征和应用研究

氯化胆碱和尿素形成的低共融溶剂是一类新型的离子液体.这类离子液体具有价格低廉、环境友好及合成简便等优势.本文合成了氯化胆碱-尿素(Ch Cl-Urea)离子液体,使用红外光谱(FTIR)对得到的透明澄清的液体进行了表征,结果表明合成的液体是目标离子液体.并对不同温度下离子液体的密度、粘度以及表面张力进行了分析.利用离子液体良好的溶解性能,用自制离子液体对鸡骨中的羟基磷灰石成分进行了提取,FTIR检测提取物为羟基磷灰石.对其基础性质分析得出:提取的羟基磷灰石的堆密度与合成的羟基磷灰石数值相差不大;提取的羟基磷灰石具有良好的吸湿性和透气性.     

PVA/HA复合水凝胶的制备及性能研究

采用模板法制备了微孔羟基磷灰石,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其结构进行了表征。同时,制备了聚乙烯醇/微孔羟基磷灰石复合水凝胶和聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合水凝胶。测试了聚乙烯醇/羟基磷灰石复合水凝胶的含水率和力学性能。实验表明,合成的羟基磷灰石具有微孔结构,复合水凝胶含水率可达到60%以上,羟基磷灰石的加入使复合材料的拉伸强度、断裂伸长率都得到了较大提高,可用于人造软骨,是一种很有开发前景的生物医用材料。     

不同分散剂对纳米羟基磷灰石粒子团聚的影响

为了解决纳米羟基磷灰石团聚的问题，在纳米羟基磷灰石制备过程中，加入适量的乙醇、铈盐和聚乙二醇作为表面分散荆，研究其分散作用。试验结果表明：乙醇具有脱水作用，减少毛细管收缩作用，具有一定的分散作用，且不改变HA六方晶体形貌；铈盐的加入，使六方晶体结构进一步分化，粒子尺寸变小，有细化纳米HA晶粒的作用及分散作用，同时，在分散过程中，参与反应，形成Ce5（PO4）3（OH）；聚乙二醇对纳米羟基磷灰石形貌影响不大，但在表面形成簿膜，隔阻纳米粒子间的接触，具有减少硬团聚的作用。     

载镍羟基磷灰石的合成、表征及抗菌性能研究

合成了载镍羟基磷灰石。利用红外光谱法对其进行了表征。抑菌环实验表明：载镍羟基磷灰石对大肠杆菌有较强的抑制作用,抑菌环直径约为21mm。     

沉淀法制备羟基磷灰石粉末的探索

阐述了羟基磷灰石(HAP)的常用制备方法，并就沉淀法制备工艺过程进行了实验研究。研究发现pH值、滴加速度、陈化温度和时间是影响产物形貌和成分的主要因素。     

陈化和煅烧条件对纳米HAP影响的研究

采用化学沉淀法以Ca（NO3）2.4H2O和（NH4）2HPO4为反应物合成纳米羟基磷灰石,通过对产物的XRD、TEM表征分析,研究了陈化时间和煅烧温度对产物的组成、形貌、粒子尺寸、结晶度等的影响。结果表明：在实验条件下,延长陈化时间,产物的晶化程度增加;提高煅烧温度,结晶度增加;在陈化24 h、煅烧650℃的条件下可得组分单一、结晶度较好、尺寸在35 nm左右的纳米羟基磷灰石。