75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

一种新型的具有修复机制铅离子选择电极的研制

构建了新型的以硫化铅纳米空球包埋膜组分为载体的聚氯乙烯膜铅离子选择电极.电极对铅离子的响应在1×10~(-2)~1×10~(-5) mol·L~(-1)浓度范围内有线性关系,斜率为26mV/pC,检测下限为7.1×10~(-6) mol·L~(-1).膜厚约0.3 mm的聚氯乙烯膜铅离子选择电极在1×10~(-1)~1×10~(-2),1×10~(-3)~1×10~(-5)及1×10~(-6)~1×10~(-) mol·L~(-1)的铅离子溶液中,其响应时间分别为9~15,20~45和55~70s.在1×10-3 mol·L~(-1)铅离子溶液中电极电位稳定的pH范围为3~7,银离子对电极的测量有一定的干扰.     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal~-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6)mol/L,检测下限为2.3×10~(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。     

汞膜电极阳极解析法在海水分析中的应用——Ⅰ.海水中痕量铜的测定

本工作提出用铂球镀银沾汞的汞膜电极阳极解析法测定海水中痕量铜,对电极的制备、性能及测定灵敏度等作了探讨. 在0.1N乙二胺与0.1N乙二胺硫酸盐的去铜海水底液中,应用汞膜电极在外加电压为1.0伏特F电解浓集15—20分钟,在一0.4至-0.1伏特间进行阳极溶出,成功地测定了浓度为10~(-6)—10~(-8)M的铜,回收误差为10％左右.     

铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

硫属陶瓷薄膜全固态铜离子选择性电极

硫属铜离子选择性电极的各种制备方法国内外已有不少报导,其中陶瓷薄膜铜离子选择性电极具有灵敏度高,响应时间快和膜的机械强度好等优点,很受人们的重视。国外制备该电极薄膜的方法手续欠简化,而国内曾用短铜丝与硫在高温下直接作用生成复盖硫化亚铜层,方法虽简便,但灵敏度较差,仅在10~(-1)～10~(-4.5)MCu(Ⅱ)成线性,且其成型不易一致。本文提出了一既简单又灵敏的制备方法,获得10~(-1)～5×10~(-7)M的线性范围,电极电位响应时间短。本文还对硫、硒和碲与铜银合金所成的薄膜进行了比较和评价;改进了Smith等的络合抗氧缓冲剂,用还原法研究了消除银离子的干扰方法,并用于天然水中痕量铜的测定,不须分离和富集手续,测定方法简便、灵敏,结果满意。     

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量

改进国家标准制定的锑白(三氧化二锑)中铜、铅、镉、铋、铁含量的方法,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续测定铜、铅、镉、铋、铁含量。探讨了样品前处理、基体元素及共存元素的干扰情况、介质以及酸度的影响,确定了各元素分析最佳条件。试验结果表明,该方法能满足锑白中铜、铅、镉、铋、铁的连续测定。该方法的回收率:铜99.25%～108.75%,铅99.44%～105.34%,镉99.67%～102.23%,铋99.37%～105.73%,铁99.10%～112.50%;标准偏差:铜(4.22～5.16)×10~(-5),铅(9.45～9.65)×10~(-4),镉(7.38～7.41)×10~(-4),铋(5.68～7.07)×10~(-5),铁(1.14～1.25)×10~(-4);相对标准偏差:铜6.98%～8.78%,铅2.02%～2.64%,镉2.44%～3.22%,铋1.26%～1.63%,铁2.70%～3.14%。     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

电沉积铅电极的制备及用于电还原CO_2制甲酸

为增加电极的活性面积,采用两步电沉积制备具有高活性面积的铅电极.先以铜棒为基质恒电位氢气泡模板法沉积多孔铜层,再以多孔铜层为基质电沉积铅.X射线衍射(XRD)结果表明铅为立方结构,扫描电镜(SEM)显示四方柱状铅粒均匀沉积在多孔铜层的孔壁上,呈现三维多孔形貌.电沉积铅电极用于CO2电还原反应,循环伏安(CV)测试结果表明,其比普通铅片电极具有更正的起峰电位和更高的电流密度.在施加电位为-1.7,V(相对饱和甘汞电极)、KHCO3电解液浓度为0.3,mol/L时,生成甲酸的最高电流效率达到92%.对CO2电还原过程影响因素的研究表明:在低电流密度区,随电流密度的增加,生成甲酸的电流效率和速率都增加;在高电流密度区,随电流密度增加,生成甲酸的速率增加,而生成甲酸电流效率逐渐降低.时长为1 h的CO2电还原反应中,产物甲酸的电流效率逐渐降低,对比反应前后电沉积铅电极的XRD谱图和SEM图发现,铅仍为立方结构,而形貌发生显著变化,铅由四方柱状变为层状覆盖在多孔铜层颗粒的表面.电极的活性面积减小是甲酸电流效率降低的主要原因.     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。     

Au纳米粒子修饰金电极测定痕量铜

采用方波溶出伏安法,以自组装单层保护Au纳米粒子修饰金电极为工作电极测定铜离子;实验结果表明:在0.2 mol/L的NaCl体系下,富集电位为-0.25 V,Au纳米粒子修饰金电极测得铜的峰电流值为9.746×10~(-8)A,裸金电极的峰电流值为2.335×10~(-8)A;经过修饰后的金电极峰电流明显大于裸金电极的峰电流,且随Au纳米粒子组装时间增加,修饰后的金电极测出的峰电流也明显增大。     

锑在阴极极化过程的电位突跃

АИКрасилвщиков测量铁在0.1MK_2SO_4+0.002N NaOH、铜在空气饱和的KCl溶液中的阴极极化曲线,发现在极化电流10~(-5)安培/厘米~2附近出现电位突跃;把它解释为扩散氧的极限电流密度。在早期对铅在H_2SO_4中的氢过电位的突跃说是电极表面受吸附氧的影响而不是溶解氧的去极化。但到近年他却改变了这个论点;他集中研究了铅、镉和铊电极在酸性溶液中的氢过电位,注意到电位的突跃发生在各金     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

一步电化学还原氧化石墨烯-壳聚糖复合膜固定的辣根过氧化物酶的直接电化学及对过氧化氢的传感检测

为构筑出一种新的辣根过氧化物酶(HRP)第三代电化学生物传感器并将其用于H_2O_2的有效检测,采用循环伏安法将滴涂于玻碳电极(GCE)表面的壳聚糖(CS)-氧化石墨烯(GO)复合膜一步还原成壳聚糖(CS)-电化学还原氧化石墨烯(ErGO)复合膜,然后结合一层CS-辣根过氧化物酶(HRP)复合物,制备出CS-HRP/CS-ErGO/GCE,其中内层CS用于吸附HRP,外层CS用于阻止HRP泄漏。利用复合膜中Er GO良好的导电性和电催化性能,实现HRP与电极表面的直接电子转移。此外,CS/CS-ErGO还为HRP提供一个生物相容性微环境,使得修饰在电极上的HRP能保持其生物活性。结果表明:该修饰电极在空白磷酸盐缓冲液(PBS)溶液中出现一对氧化还原峰,式量电位为-0.11 V(vs.Ag/Ag Cl),说明包埋在CS/CS-ErGO膜中的HRP与玻碳电极之间发生了直接电化学行为。此外,该修饰电极对H_2O_2的还原具有电催化作用,能快速、灵敏地响应H_2O_2的浓度变化,其线性范围为1.0×10~(-5)~7.0×10~(-4)mol/L,检测限为3.0×10~(-6)mol/L(3S/N)。该传感器具有制备方法简单、成本低廉且稳定性良好的特点。     

涂丝钙离子选择电极的研究

本文介绍了涂丝钙离子选择电极的试制,找到了制备电极的最佳条件,全面测试了电极各项分析性能及温度效应、活化能等参数。结果表明,铜基涂丝钙离子选择电极线性范围为10~(-1) -2×10~(-5) mol/LCa~(2+),检测极限达8×10~(-6) mol/L,斜率为30±2mV,适用 pH 范围为4. 5-11. 0,响应时间少于15s,内阻低,选择性和稳定性好,使用寿命一般为三个月左右,并成功的用于水质分析及钙离子的有关络合物稳定常数的测定。     

聚丙烯脒盐酸盐电极及钯的富集和测定

热解石墨作为基底电极,经予处理极化,浸渍聚丙烯腈,并经多步反应制成聚丙烯脒盐酸盐电极。此种修饰电极本身为非电活性的,用于钯的测定,有比较高的灵敏度,在10~(-6)—10~(-5)Mpd~(2+)浓度范围内,峰电流与浓度有良好的线性关系,可作为工作曲线。     

铁氰化钴/铜复合膜修饰电极的制备及其对肼的电催化

采用循环伏安法制备了铁氰化钴/铜(Cu/CoHCF)复合膜化学修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及电催化活性。结果表明,复合物不是铁氰化钴(CoHCF)与铁氰化铜(CuHCF)的简单混合物,而是钴、铜共沉积形成的多核铁氰化物。该电极对肼具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测肼的线性范围为4.6×10-6～4.4×10-2 mol.L-1,检测限(3Sb,n=11)为8.0×10-7 mol.L-1,灵敏度为143.1"A.(mmol.L-1)-1。该法已用于模拟水样中肼含量测定。